The invention discloses a method for preparing in situ self assembled graphene oxide microsphere. The preparation method is as follows: first, the specific amount of graphite dispersed together with inorganic salts in concentrated sulfuric acid solution by pre oxidation, and then aging, then the strong oxidizing by expansion, and finally get the self-assembled graphene oxide microspheres with deionized water purification. The invention does not need to prepare the graphene oxide in advance, nor needs the organic and inorganic induction medium to be a ball forming condition, and directly forms the graphene oxide microspheres on the basis of flake graphite. The invention has the advantages of low raw material, simple process and suitability for large-scale industrial production, and has remarkable application value in the fields of functional fossil, graphene material and macroscopic self assembled graphene material.
【技术实现步骤摘要】
一种原位自组装氧化石墨烯微球的制备方法
本专利技术属于石墨烯材料与
,涉及一种原位自组装氧化石墨烯微球的制备方法。
技术介绍
石墨烯与富勒烯都是一种由碳原子构成的新型多维结构材料,它具有优秀的力学性能,电学性能,热学性能等独特的物理化学性能,并在诸多领域显示出广阔的应用前景。化学氧化法制备氧化石墨烯是规模化制备石墨烯材料的最常用途径,因氧化作用而形成的羧基,羟基,环氧基等极性官能团为功能化石墨烯复合材料提供了良好的结构基础。然而,化学氧化法所制备的氧化石墨烯通常都是片层状结构,难以直接形成三维结构材料。目前,三维氧化石墨烯的制备方式多为二次成型,即:先制备得到片层结构的氧化石墨烯,然后再以物理或化学手段诱导形成三维结构的氧化石墨烯材料。如专利201610056421.5《一种高溶解性多褶皱干态氧化石墨烯微球及其制备方法》、YangTian等人(Carbon,2016,107,100-108)所报道的氧化石墨烯的制备都是以氧化石墨烯为原料,在外部有机或无机物的诱导而形成微球。本专利技术无需预先制备氧化石墨烯,也无需有机与无机诱导介质为成球条件,直接以鳞片石墨为基础,原位自组装形成氧化石墨烯微球。
技术实现思路
技术问题:本专利技术的目的提供一种原位自组装氧化石墨烯微球的制备方法。技术方案:本专利技术的一种原位自组装氧化石墨烯微球的制备方法包括以下步骤:(1)在50℃~70℃下,将一定量的鳞片石墨与无机盐一起搅拌分散于一定体积的浓硫酸溶液中进行预氧化,反应保温2h~10h;(2)此后,在15℃~40℃下,将反应体系静置陈化4d~16d;(3)陈化后,在连续搅 ...
【技术保护点】
一种原位自组装氧化石墨烯微球的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)在50℃~70℃下,将一定量的鳞片石墨与无机盐一起搅拌分散于一定体积浓硫酸溶液中进行预氧化,反应保温2h~10h;(2)此后,在15℃~40℃下,将反应体系静置陈化4d~16d;(3)陈化后,在连续搅拌下,向反应体系缓慢加入一定量氧化剂,并控制氧化剂加入后的反应体系温度不高于20℃;再升温至35±2℃,并保温0.5h~2h;然后,向反应体系内缓慢加入一定量去离水,去离水与浓硫酸的体积比为2~5:1;再升温至98±2℃,保温10min~30min后出料;(4)最后,以大量去离子水稀释反应体系后过滤分离,然后以去离子水洗涤纯化到中性,将产物真空干燥或冷冻干燥后得到自组装氧化石墨烯微球。
【技术特征摘要】
1.一种原位自组装氧化石墨烯微球的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)在50℃~70℃下,将一定量的鳞片石墨与无机盐一起搅拌分散于一定体积浓硫酸溶液中进行预氧化,反应保温2h~10h;(2)此后,在15℃~40℃下,将反应体系静置陈化4d~16d;(3)陈化后,在连续搅拌下,向反应体系缓慢加入一定量氧化剂,并控制氧化剂加入后的反应体系温度不高于20℃;再升温至35±2℃,并保温0.5h~2h;然后,向反应体系内缓慢加入一定量去离水,去离水与浓硫酸的体积比为2~5:1;再升温至98±2℃,保温10min~30min后出料;(4)最后,以大量去离子水稀释反应体系后过滤分离,然后以去离子水洗涤纯化到中性,将产物真空干燥或冷冻干燥后得到自组装氧化石墨烯微球。2....
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