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垂直定向的氧化钨/氧化铜异质结纳米线阵列气敏元件及其在探测乙醇中的应用制造技术

技术编号:15494796 阅读:272 留言:0更新日期:2017-06-03 14:21
本发明专利技术公开一种垂直定向的氧化钨/氧化铜异质结纳米线阵列气敏元件及其在探测乙醇中的应用,氧化钨/氧化铜异质结纳米线阵列气敏元件包括:垂直定向的氧化钨/氧化铜异质结纳米线阵列和在该氧化钨/氧化铜异质结纳米线阵列上两个间距为1-2cm,大小为2mm*2mm,厚度为80-120nm的铂层;其中,所述氧化钨/氧化铜异质结纳米阵列由氧化钨/氧化铜异质结纳米线组成,氧化钨/氧化铜纳米线长度为900-1100nm,所述氧化钨纳米线的直径为17-24nm,在所述氧化钨纳米线的外围均匀地包裹厚度为5-15nm的氧化铜。该气敏元件能在较低温度下实现对乙醇气体的快速响应恢复,且稳定性好。

Vertically aligned tungsten oxide / copper oxide heterojunction nanowire array gas sensors and their application in detection of ethanol

The tungsten oxide / the invention discloses a vertically oriented copper oxide heterojunction nanowire array gas sensors and its application in the detection of ethanol, tungsten oxide / copper oxide heterojunction nanowire array gas sensor includes: tungsten oxide / vertical copper oxide heterojunction nanowire arrays and the tungsten oxide / oxide copper heterojunction nanowire arrays on the two distance is 1-2cm, the size of 2mm*2mm, thickness of the platinum layer 80-120nm; wherein, the tungsten oxide / copper oxide heterojunction nanowire arrays by oxidation of tungsten / copper oxide heterojunction nanowires composed of tungsten oxide / copper oxide nanowires with length of 900-1100nm, the oxidation tungsten nanowires with diameter of 17-24nm, in the periphery of the tungsten oxide nanowires uniformly wrapped copper oxide thickness is 5-15nm. The gas sensor can achieve quick response to ethanol gas at lower temperature and has good stability.

【技术实现步骤摘要】
垂直定向的氧化钨/氧化铜异质结纳米线阵列气敏元件及其在探测乙醇中的应用
本专利技术属于材料制备领域,具体来说涉及一种垂直定向的氧化钨/氧化铜异质结纳米线阵列气敏元件及其在探测乙醇中的应用。
技术介绍
随着工业技术的飞速发展与人民生活水平的不断提高,生产生活过程中带来的各种气体污染物大量增加,使得人们对环境保护与人身安全日益重视,对新型高性能气敏元件的研究与发展提出了更高的要求与更广阔的发展空间。金属半导体氧化物被广泛应用于气敏传感、光催化、太阳能电池等领域。金属氧化物半导体型气敏传感器因其低成本,高灵敏度,易于控制与操作的优点,受到越来越广泛的关注。异质结结构目前主要应用于半导体激光器,发光器件,太阳电池等科学领域。将异质结应用于气敏领域形成异质结材料是改善气敏性能另一个极具潜力的方向。异质结气敏传感器充分利用了两种金属氧化物之间的纳米协同效应和异质结效应,在灵敏度等气敏性能方面具有大幅提高。为了更好的满足要求的气敏特性,基于理论与实验研究,理想一维异质结构应该是标准的垂直定向阵列。经过近几年的研究,异质结构已经可以通过水热法、气相法、溶胶-凝胶等制得。高度有序分布的纳米结构能够有利于器件的稳定性与集成化应用。因此,制备垂直定向性与壳层均匀一致分布的的一维核壳异质结构是很重要的。然而,迄今报道的一维核壳异质结构通常都是混乱无序的。
技术实现思路
本专利技术的目的为了克服现有技术的不足,提供一种垂直定向的氧化钨/氧化铜异质结纳米线阵列气敏元件在探测乙醇中的应用。本专利技术的目的通过下述技术方案予以实现:垂直定向的氧化钨/氧化铜异质结纳米线阵列气敏元件,包括垂直定向的氧化钨/氧化铜异质结纳米线阵列,所述氧化钨/氧化铜异质结纳米阵列由氧化钨/氧化铜异质结纳米线组成,氧化钨/氧化铜纳米线长度为900-1100nm,所述氧化钨纳米线的直径为17-24nm,在所述氧化钨纳米线的外围均匀地包裹厚度为5-15nm的氧化铜,氧化钨和氧化铜形成了同轴核壳异质结构。在氧化钨/氧化铜异质结纳米线阵列上设置铂电极层,具体为两个间距为1-2cm,大小为2mm*2mm,厚度为80-120nm的铂电极层。所述垂直定向的氧化钨/氧化铜异质结纳米线阵列气敏元件按照下述步骤进行制备:步骤1,沉积钨薄膜材料层:将单晶硅置于超高真空对靶磁控溅射设备的真空室中,以金属钨作为靶材,以惰性气体作为溅射气体,在单晶硅表面沉积钨薄膜源材料层,其中,惰性气体流量为30-45sccm,溅射工作气压为1.2-1.8Pa,溅射功率为75-105W,溅射时间为10-20min,所述惰性气体为氩气、氦气或者氮气;在上述技术方案中,在所述步骤1中,优选惰性气体为氩气,氩气流量为35-40sccm,溅射工作气压为1.8Pa,溅射功率为90-95W,溅射时间为15min。在上述技术方案中,所述步骤1采用的钨的质量纯度为99.999%。步骤2,一维氧化钨纳米线的结晶生长:将步骤1制得的钨薄膜置于真空高温管式炉设备中进行再结晶热处理,生长气氛为氧气和氩气的混合气体,在氧化钨纳米线生长过程中,控制氧气和氩气流量分别为0.2-0.7sccm和35-40sccm,控制管式炉内生长气压为130-200Pa,管式炉从室温20-25℃升到650-680℃,升温速率4℃/min,在650-680℃保温1.5小时,然后降温0.5小时至350℃,最后自然冷却到室温20-25℃;在上述技术方案中,在所述步骤2中,控制氧气和氩气流量分别为0.3-0.4sccm和36-38sccm,控制管式炉内生长气压为160Pa。步骤3,一维氧化钨纳米线的退火处理:将步骤2中制得的一维氧化钨纳米线结构在马弗炉中320-380℃空气环境下常规退火1.5小时,以进一步稳定晶向;步骤4,退火后的氧化钨纳米线表面镀铜:利用超高真空对靶磁控溅射在步骤3处理的一维氧化钨纳米线基底表面沉积铜膜,采用铜为靶材,以惰性气体作为溅射气体,惰性气体为氩气、氦气或者氮气,惰性气体流量为35-45sccm,溅射工作气压为1.2-1.8Pa,溅射功率为85-90W,溅射时间为1.5-6min;在上述技术方案中,在所述步骤4中,优选惰性气体为氩气,氩气流量为40sccm,溅射工作气压为1.6Pa,溅射功率为88W,溅射时间为1.5-2min。在上述技术方案中,所述步骤4采用的铜的质量纯度为99.999%。步骤5,铜的退火热处理:将步骤4制得的基片在马弗炉中300-480℃空气环境下退火1.5-2小时,即制备垂直定向氧化钨/氧化铜核壳纳米线阵列。步骤6,制作铂电极层:对步骤5制得的基片镀铂,通过模板法在氧化钨/氧化铜核壳异质纳米线阵列上形成两个间距为1-2cm,大小为2mm*2mm的电极,形成的所述电极与硅片表面纳米线间的欧姆接触,采用铂作为靶材,惰性气体作为工作气体,溅射时间1-6min,以使在氧化钨/氧化铜异质结纳米线阵列的表面形成两个厚度为80-120nm的铂电极层,惰性气体为氩气、氦气或者氮气。在上述技术方案中,所述步骤1、所述步骤4以及所述步骤6溅射要求的本体真空度为4.0×10-4pa。在上述技术方案中,在所述步骤6中,优选惰性气体为氩气,溅射时间为2min,采用的铂的质量纯度为99.95%。在上述技术方案中,所述步骤1、所述步骤4以及所述步骤6的溅射气体氩气的质量纯度为99.999%。在本专利技术的技术方案中,垂直定向氧化钨/氧化铜核壳纳米线阵列气敏元件检测乙醇气体的最低浓度为25ppm。与现有技术相比,本专利技术提供了一种垂直定向的氧化钨/氧化铜异质结纳米线阵列气敏元件在探测乙醇中的应用,氧化钨核纳米线因其特殊的原位金属W薄膜热氧化生长工艺而呈现准定向特征。这种准定向的核纳米线阵列是形成后续高度定向核壳纳米线阵列的必备前提条件,利用磁控溅射在氧化钨纳米线表面均匀沉积金属铜薄膜除了可以再经过退火形成均匀包覆于核层氧化铜壳层以外,同时还可以利用壳层薄膜溅射沉积过程中的溅射应力调控准定向的氧化钨核纳米线的定向性,使得形成的氧化钨/氧化铜核壳纳米线的定向性获得改善。本专利技术克服了已有报道的乙醇敏感器件响应恢复速度慢的缺点,最佳可达30-40s。如附图14所示,镀铜5min情况下,氧化钨/氧化铜核壳纳米线阵列气敏元件在室温下对25ppm,50ppm,100ppm,200ppm,500ppm,1000ppm的乙醇气体灵敏度分别可达1.7、2.6、3.6、4.1、4.8、5.9,可以检测到低至25ppm的乙醇气体。结合纳米线一维结构显著提高复合结构敏感材料气敏传感器的比表面积、两种不同类型半导体材料间发生电荷转移形成p-n异质结、垂直定向的纳米线阵列可提供大量的气体吸附位置和有效的气体扩散通道,从而实现气体的快速吸/脱附共三个方面的优势,该气敏元件能在较低温度下实现对乙醇气体的快速响应恢复,且稳定性好,体积小巧,结构简单,制备工艺成熟,使用方便,价格低廉,有望在气敏传感器领域获得推广应用。附图说明图1是氧化钨纳米线的扫描电子显微镜照片断面照,标尺为1um,扫描电镜均为日立扫描电镜Hitachi-S4800FESEM。图2是氧化钨纳米线的扫描电子显微镜照片平面照,标尺为1um,扫描电镜均为日立扫描电镜Hitachi-S4800FE本文档来自技高网...
垂直定向的氧化钨/氧化铜异质结纳米线阵列气敏元件及其在探测乙醇中的应用

【技术保护点】
垂直定向的氧化钨/氧化铜异质结纳米线阵列气敏元件,其特征在于,包括垂直定向的氧化钨/氧化铜异质结纳米线阵列,所述氧化钨/氧化铜异质结纳米阵列由氧化钨/氧化铜异质结纳米线组成,氧化钨/氧化铜纳米线长度为900‑1100nm,所述氧化钨纳米线的直径为17‑24nm,在所述氧化钨纳米线的外围均匀地包裹厚度为5‑15nm的氧化铜,氧化钨和氧化铜形成了同轴核壳异质结构。

【技术特征摘要】
1.垂直定向的氧化钨/氧化铜异质结纳米线阵列气敏元件,其特征在于,包括垂直定向的氧化钨/氧化铜异质结纳米线阵列,所述氧化钨/氧化铜异质结纳米阵列由氧化钨/氧化铜异质结纳米线组成,氧化钨/氧化铜纳米线长度为900-1100nm,所述氧化钨纳米线的直径为17-24nm,在所述氧化钨纳米线的外围均匀地包裹厚度为5-15nm的氧化铜,氧化钨和氧化铜形成了同轴核壳异质结构。2.根据权利要求1所述的垂直定向的氧化钨/氧化铜异质结纳米线阵列气敏元件,其特征在于,在氧化钨/氧化铜异质结纳米线阵列上设置铂电极层,具体为两个间距为1-2cm,大小为2mm*2mm,厚度为80-120nm的铂电极层。3.垂直定向的氧化钨/氧化铜异质结纳米线阵列气敏元件的制备方法,其特征在于,按照下述步骤进行制备:步骤1,沉积钨薄膜材料层:将单晶硅置于超高真空对靶磁控溅射设备的真空室中,以金属钨作为靶材,以惰性气体作为溅射气体,在单晶硅表面沉积钨薄膜源材料层,其中,惰性气体流量为30-45sccm,溅射工作气压为1.2-1.8Pa,溅射功率为75-105W,溅射时间为10-20min,所述惰性气体为氩气、氦气或者氮气;步骤2,一维氧化钨纳米线的结晶生长:将步骤1制得的钨薄膜置于真空高温管式炉设备中进行再结晶热处理,生长气氛为氧气和氩气的混合气体,在氧化钨纳米线生长过程中,控制氧气和氩气流量分别为0.2-0.7sccm和35-40sccm,控制管式炉内生长气压为130-200Pa,管式炉从室温20-25℃升到650-680℃,升温速率4℃/min,在650-680℃保温1.5小时,然后降温0.5小时至350℃,最后自然冷却到室温20-25℃;步骤3,一维氧化钨纳米线的退火处理:将步骤2中制得的一维氧化钨纳米线结构在马弗炉中320-380℃空气环境下常规退火1.5小时,以进一步稳定晶向;步骤4,退火后的氧化钨纳米线表面镀铜:利用超高真空对靶磁控溅射在步骤3处理的一维氧化钨纳米线基底表面沉积铜膜,采用铜为靶材,以惰性气体作为溅射气体,惰性气体为氩气、氦气或者氮气,惰性气体流量为35-45sccm,溅射工作气压为1.2-1.8Pa,溅射功率为85-90W,溅射时间为1.5-6min;步骤5,铜的退火热处理:将步骤4制得的基片在马弗炉中300...

【专利技术属性】
技术研发人员:秦玉香张晓娟崔梦阳刘雕胡明
申请(专利权)人:天津大学
类型:发明
国别省市:天津,12

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