一种石墨烯负载p‑n型Cu2O‑TiO2异质结纳米材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种石墨烯负载p‑n型Cu2O‑TiO2异质结纳米材料的制备方法，属于纳米复合材料制备技术领域，将石墨烯分散于去离子水超声配制成A溶液，将钛酸丁酯溶于无水乙醇制成B溶液，将Cu(Ac)2·H2O溶于无水乙醇中制成C溶液，通过水热法制备石墨烯负载p‑n型Cu2O‑TiO2异质结纳米材料，本发明专利技术制备方法简单、成本低，有利于工业化生产，所制备的三元复合物应用于气体传感领域，在气体传感中表现出了极其优异的性能。

【技术实现步骤摘要】
一种石墨烯负载p-n型Cu2O-TiO2异质结纳米材料的制备方法
本专利技术涉及一种异质结纳米材料的制备方法，更具体一点说，涉及一种石墨烯负载p-n型Cu2O-TiO2异质结纳米材料的制备方法。
技术介绍
二元金属氧化物同时负载在石墨烯表面的复合材料最近被多次报道。利用不同类型金属氧化物的p-n型半导体特性及其自身的光、电、磁等性能，使复合材料在不同的应用领域表现出更为优异的性能。异质结结构的材料修饰在还原石墨烯表面，该复合材料在气体传感中表现出了极其优异的性能，形成的CuO-ZnOp-n结结构在传感过程中起到了主要作用。二元金属氧化物应用于气体传感的研究还相对较少，寻找传感性能优异的p-n结复合材料，并将其修饰于石墨烯材料是气体传感领域的新课题。目前，由于金属氧化物具有无毒性、低成本、制作的传感器件尺寸小等优点，金属氧化物纳米材料在气体传感中的应用得到了广泛关注。研究发现，具有p-n结结构的复合金属氧化物具有较好的室温气体传感性能，但是在体电阻、响应以及恢复速度方面性能很差，一种可以可以取得理想的传感效果的材料研究是发展的必然趋势。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的不足，提供具有在体电阻、响应以及恢复速度方面性优良等技术特点的一种石墨烯负载p-n型Cu2O-TiO2异质结纳米材料的制备方法。本专利技术提供的一种石墨烯负载p-n型Cu2O-TiO2异质结纳米材料的制备方法，它采用如下步骤：1)按质量份数，取10-30份去离子水，5-15份氧化石墨混合均匀，超声0.5-1.5h，配制成A溶液，取10-30份无水乙醇，0.2-0.6份钛酸丁酯混合，搅拌0.5-1.5h，配制成B溶液，取10-30份无水乙醇，0.1-0.5份Cu(Ac)2·H2O混合，搅拌0.5-1.5h，配制成C溶液；2)取步骤1)获得的B、C溶液依次缓慢加入A溶液中，超声10-40min，搅拌2-4h，获得混合物；3)取步骤2)获得的混合物，用浓度为0.1-0.5mol/L的盐酸酸化直至pH值为1-5，磁力搅拌2-4h转入聚四氟乙烯内衬的反应釜内，在150-200℃条件下保温5-15h，然后离心水洗涤至中性，在40-80℃条件下烘焙18-36h，得到石墨烯负载p-n型Cu2O-TiO2异质结纳米材料。作为一种优选，以石墨烯负载p-n型Cu2O-TiO2异质结纳米材料总重量为基准，Cu2O、TiO2和氧化石墨分别占石墨烯负载p-n型Cu2O-TiO2异质结纳米材料总重量的40-60％、30-50％、5-15％。作为一种优选，所述石墨烯负载p-n型Cu2O-TiO2异质结纳米材料应用于气体传感领域。本专利技术提供的一种石墨烯负载p-n型Cu2O-TiO2异质结纳米材料的制备方法，它采用如下步骤：1)按质量份数，取20份去离子水，10份氧化石墨混合均匀，超声1h，配制成A溶液，取20份无水乙醇，0.4份钛酸丁酯混合，搅拌1h，配制成B溶液，取20份无水乙醇，0.3份Cu(Ac)2·H2O混合，搅拌1h，配制成C溶液；2)取步骤1)获得的B、C溶液依次缓慢加入A溶液中，超声25min，搅拌3h，获得混合物；3)取步骤2)获得的混合物，用浓度为0.3mol/L的盐酸酸化直至pH值为3，磁力搅拌3h转入聚四氟乙烯内衬的反应釜内，在175℃条件下保温10h，然后离心水洗涤至中性，在60℃条件下烘焙22h，得到石墨烯负载p-n型Cu2O-TiO2异质结纳米材料。作为一种优选，以石墨烯负载p-n型Cu2O-TiO2异质结纳米材料总重量为基准，Cu2O、TiO2和氧化石墨分别占石墨烯负载p-n型Cu2O-TiO2异质结纳米材料总重量的:50％、40％、10％，所述石墨烯负载p-n型Cu2O-TiO2异质结纳米材料应用于气体传感领域。本专利技术的有效益效果：将Cu2O-TiO2异质结结构的材料修饰在石墨烯表面，具有高活性、可检测气体；制备方法简单、成本低，有利于工业化生产；在体电阻、响应以及恢复速度等方面性能优秀；制备过程绿色环保无污染，操作安全性高；具有较好的室温气体传感性能，适用于气体传感领域。具体实施方式下面将结合具体实施例对本专利技术作详细的介绍：本专利技术所述的一种石墨烯负载p-n型Cu2O-TiO2异质结纳米材料的制备方法，采用如下步骤：1)按质量份数，取10-30份去离子水，5-15份氧化石墨混合均匀，超声0.5-1.5h，配制成A溶液，取10-30份无水乙醇，0.2-0.6份钛酸丁酯混合，搅拌0.5-1.5h，配制成B溶液，取10-30份无水乙醇，0.1-0.5份Cu(Ac)2·H2O混合，搅拌0.5-1.5h，配制成C溶液；2)取步骤1)获得的B、C溶液依次缓慢加入A溶液中，超声10-40min，搅拌2-4h，获得混合物；3)取步骤2)获得的混合物，用浓度为0.1-0.5mol/L的盐酸酸化直至pH值为1-5，磁力搅拌2-4h转入聚四氟乙烯内衬的反应釜内，在150-200℃条件下保温5-15h，然后离心水洗涤至中性，在40-80℃条件下烘焙18-36h，得到石墨烯负载p-n型Cu2O-TiO2异质结纳米材料。作为一种优选的实施例，以石墨烯负载p-n型Cu2O-TiO2异质结纳米材料总重量为基准，Cu2O、TiO2和氧化石墨分别占石墨烯负载p-n型Cu2O-TiO2异质结纳米材料总重量的40-60％、30-50％、5-15％。作为一种优选的实施例，所述石墨烯负载p-n型Cu2O-TiO2异质结纳米材料应用于气体传感领域。实施例1：本专利技术所述的一种石墨烯负载p-n型Cu2O-TiO2异质结纳米材料的制备方法，采用如下步骤：1)按质量份数，取10份去离子水，5份氧化石墨混合均匀，超声0.5h，配制成A溶液，取10份无水乙醇，0.2份钛酸丁酯混合，搅拌0.5h，配制成B溶液，取10份无水乙醇，0.1份Cu(Ac)2·H2O混合，搅拌0.5h，配制成C溶液；2)取步骤1)获得的B、C溶液依次缓慢加入A溶液中，超声10min，搅拌2h，获得混合物；3)取步骤2)获得的混合物，用浓度为0.1mol/L的盐酸酸化直至pH值为1，磁力搅拌2h转入聚四氟乙烯内衬的反应釜内，在150℃条件下保温5h，然后离心水洗涤至中性，在40℃条件下烘焙18h，得到应用于气体传感领域的石墨烯负载p-n型Cu2O-TiO2异质结纳米材料，以石墨烯负载p-n型Cu2O-TiO2异质结纳米材料总重量为基准，Cu2O、TiO2和氧化石墨分别占石墨烯负载p-n型Cu2O-TiO2异质结纳米材料总重量的40％、30％、5％。实施例2一种石墨烯负载p-n型Cu2O-TiO2异质结纳米材料的制备方法，它采用如下步骤：1)按质量份数，取20份去离子水，10份氧化石墨混合均匀，超声1h，配制成A溶液，取20份无水乙醇，0.4份钛酸丁酯混合，搅拌1h，配制成B溶液，取20份无水乙醇，0.3份Cu(Ac)2·H2O混合，搅拌1h，配制成C溶液；2)取步骤1)获得的B、C溶液依次缓慢加入A溶液中，超声25min，搅拌3h，获得混合物；3)取步骤2)获得的混合物，用浓度为0.3mol/L的盐酸酸化直至pH值为3，磁力搅拌3h转入聚四氟乙烯内衬的反应釜内，在175℃条件下保温10h，然后离心水洗涤至中性，在本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种石墨烯负载p‑n型Cu

【技术特征摘要】
1.一种石墨烯负载p-n型Cu2O-TiO2异质结纳米材料的制备方法，其特征在于该制备方法采用如下步骤：1)按质量份数，取10-30份去离子水，5-15份氧化石墨混合均匀，超声0.5-1.5h，配制成A溶液，取10-30份无水乙醇，0.2-0.6份钛酸丁酯混合，搅拌0.5-1.5h，配制成B溶液，取10-30份无水乙醇，0.1-0.5份Cu(Ac)2·H2O混合，搅拌0.5-1.5h，配制成C溶液；2)取步骤1)获得的B、C溶液依次缓慢加入A溶液中，超声10-40min，搅拌2-4h，获得混合物；3)取步骤2)获得的混合物，用浓度为0.1-0.5mol/L的盐酸酸化直至pH值为1-5，磁力搅拌2-4h转入聚四氟乙烯内衬的反应釜内，在150-200℃条件下保温5-15h，然后离心水洗涤至中性，在40-80℃条件下烘焙18-36h，得到石墨烯负载p-n型Cu2O-TiO2异质结纳米材料。2.根据权利要求1所述的一种石墨烯负载p-n型Cu2O-TiO2异质结纳米材料的制备方法，其特征在于：以石墨烯负载p-n型Cu2O-TiO2异质结纳米材料总重量为基准，Cu2O、TiO2和氧化石墨分别占石墨烯负载p-n型Cu2O-TiO2异质结纳米材料总重量的40-60％、30-50％、5-15％。3.根据权利要求1所述的一种石墨烯负载p-n型Cu2O-...

【专利技术属性】
技术研发人员：王秉，林伟明，万军民，彭志勤，胡智文，
申请(专利权)人：浙江理工大学，
类型：发明
国别省市：浙江,33