一种载银二氧化钛纳米复合光催化剂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种载银二氧化钛纳米复合光催化剂的制备方法，包括如下步骤：(1)对钛片和银片进行超声清洗；(2)将步骤(1)清洗后的钛片平放入水中，用光纤脉冲激光烧蚀钛片表面，取出剩余的钛片，制得二氧化钛纳米颗粒溶液；(3)向步骤(2)所得的二氧化钛纳米颗粒溶液中平放入步骤(1)清洗后的银片，用光纤脉冲激光烧蚀银片表面，取出剩余的银片，制得载银二氧化钛纳米颗粒溶液；(4)将步骤(3)所得载银二氧化钛纳米颗粒溶液中的水烘干后再进行真空煅烧，即得所述载银二氧化钛纳米复合光催化剂。本发明专利技术的制备方法灵活方便，只需要会简单操作电脑和管式炉就可以控制激光和煅烧温度，制备出所需的纳米复合材料。

【技术实现步骤摘要】
一种载银二氧化钛纳米复合光催化剂的制备方法
本专利技术属于光催化剂
，具体涉及一种载银二氧化钛纳米复合光催化剂的制备方法。
技术介绍
二氧化钛光催化剂因其催化效率较高、化学性质稳定和无毒等特点，成为最受青睐的光催化剂。但是，二氧化钛存在两个明显的缺陷，限制其进一步的应用。一方面，电子空穴对的复合率高，导致其量子产率低，难以净化浓度较高的污染物；另一方面，因其禁带较宽，只吸收紫外光，对太阳能利用率低。在二氧化钛表面沉积贵金属银，不仅可以形成肖特基势垒降低电子空穴对的复合率，还能扩展二氧化钛的吸收光谱范围，提高对太阳能的利用率。目前，制备载银二氧化钛纳米材料的方法有光还原法，热浸渍法和化学还原法等。但制备过程复杂、需要化学添加剂且稳定性较差。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术缺陷，提供一种载银二氧化钛纳米复合光催化剂的制备方法。本专利技术的技术方案如下：一种载银二氧化钛纳米复合光催化剂的制备方法，包括如下步骤：(1)对钛片和银片进行超声清洗，上述钛片的纯度大于99.9％，银片的纯度大于99.5％；(2)将步骤(1)清洗后的钛片平放入水中，用光纤脉冲激光烧蚀钛片表面，取出剩余的钛片，制得二氧化钛纳米颗粒溶液，其中钛片与液面的距离为1.5～2.5mm；(3)向步骤(2)所得的二氧化钛纳米颗粒溶液中平放入步骤(1)清洗后的银片，用光纤脉冲激光烧蚀银片表面，取出剩余的银片，制得载银二氧化钛纳米颗粒溶液，其中银片与液面的距离为1.5～2.5mm；上述步骤(2)和(3)的光纤脉冲激光为波长1064nm，脉冲持续时间100ns的ND：YAG光纤脉冲激光，烧蚀的焦距为325～330mm，照射在钛片和银片表面的光斑直径为0.04～0.06mm，功率为2.4～2.5W，脉冲重复频率为19～21kHz，功率密度为6.1～6.2J·cm-2；(4)将步骤(3)所得载银二氧化钛纳米颗粒溶液中的水烘干后再进行真空煅烧，即得所述载银二氧化钛纳米复合光催化剂。在本专利技术的一个优选实施方案中，所述步骤(1)为：将钛片和银片先置于去离子水中超声清洗25～35min，再置于无水乙醇中超声清洗25～35min。在本专利技术的一个优选实施方案中，所述步骤(2)中钛片与液面的距离为1.8～2.2mm。在本专利技术的一个优选实施方案中，所述步骤(3)中银片与液面的距离为1.8～2.2mm。在本专利技术的一个优选实施方案中，所述步骤(2)和(3)的光纤脉冲激光的焦距为329mm，照射在钛片和银片表面的光斑直径为0.05mm，功率为2.43W，脉冲重复频率为20kHz，功率密度为6.11J·cm-2。在本专利技术的一个优选实施方案中，所述步骤(4)的烘干温度为50～60℃。在本专利技术的一个优选实施方案中，所述步骤(4)中的真空煅烧为在430～460℃真空煅烧1.8～2.2h，升温时间为40～45min，真空煅烧后自然冷却至室温。本专利技术的有益效果：1、本专利技术的制备方法灵活方便，只需要会简单操作电脑和管式炉就可以控制激光和煅烧温度，制备出所需的纳米复合材料；且颗粒的大小，成分比例等可以通过修改参数进行调节。2、本专利技术的制备方法无需添加化学用剂，所制备的产物具有很高的纯度，不含其他污染物。3、本专利技术的制备方法不会产生不利环境和人体自身健康的副产物。由该方法制备的载银二氧化钛纳米复合光催化剂主要有两个优点：1)通过负载银，可以在银和二氧化钛接触区域形成肖特基势垒，阻止电子空穴对的复合，提高了光催化的性能。2)较之于纯二氧化钛只吸收紫外光，载银二氧化钛不仅可以吸收紫外光，还能吸收可见光，大大提升了对太阳能的利用率。附图说明图1为本专利技术实施例1制备的载银二氧化钛的EDX图。图2为本专利技术实施例1制备的载银二氧化钛的TEM图。图3为本专利技术实施例1制备的载银二氧化钛的紫外可见吸收光谱图。具体实施方式以下通过具体实施方式对本专利技术的技术方案进行进一步的说明和描述。实施例1一种载银二氧化钛纳米复合光催化剂的制备方法，包括如下步骤：(1)将钛片和银片先置于去离子水中超声清洗25～35min，再置于无水乙醇中超声清洗25～35min；上述钛片纯度为99.99％，大小为20mm×20mm×2mm，上述银片纯度为99.8％，大小为Φ15mm×2mm；(2)将步骤(1)清洗后的钛片平放入3.5mL的去离子水中，用光纤脉冲激光烧蚀钛片表面，取出剩余的钛片，制得二氧化钛纳米颗粒溶液，其中钛片与液面的距离为1.8～2.2mm；(3)向步骤(2)所得的二氧化钛纳米颗粒溶液中平放入步骤(1)清洗后的银片，用光纤脉冲激光烧蚀银片表面，取出剩余的银片，制得载银二氧化钛纳米颗粒溶液，其中银片与液面的距离为1.8～2.2mm；上述步骤(2)和(3)的光纤脉冲激光为波长1064nm，脉冲持续时间100ns的ND：YAG光纤脉冲激光，烧蚀的焦距为329mm，照射在钛片和银片表面的光斑直径为0.05mm，功率为2.43W，脉冲重复频率为20kHz，功率密度为6.11J·cm-2，激光扫描区域为边长15mm×15mm的正方形，速度为1000mm·s-1，时间为60min；(4)将步骤(3)所得载银二氧化钛纳米颗粒溶液中的水于50～60℃烘干后再进行真空煅烧，即得所述载银二氧化钛纳米复合光催化剂；上述真空煅烧为在450℃真空煅烧2h，升温时间为45min，真空煅烧后自然冷却至室温。图1为本实施例制备的载银二氧化钛纳米复合光催化剂的EDX图。从图中可以看出银，钛和氧元素的存在，这与制备的载银二氧化钛纳米复合光催化剂是相符合的。图2为本实施例制备的载银二氧化钛纳米复合光催化剂的TEM图。该图表明有许多尺寸只有几纳米，颜色较深的银纳米颗粒沉积在二氧化钛颗粒上面。图3为本实施例制备的载银二氧化钛纳米复合光催化剂的紫外可见光吸收光谱图。该图清楚表明载银二氧化钛不仅可以吸收紫外光，也可以吸收400nm波段的可见光。本领域普通技术人员可知，本专利技术的技术方案在下述范围内变化时，仍然能够得到与上述实施例相同或相近的技术效果，仍然属于本专利技术的保护范围：一种载银二氧化钛纳米复合光催化剂的制备方法，包括如下步骤：(1)对钛片和银片进行超声清洗，上述钛片的纯度大于99.9％，银片的纯度大于99.5％；(2)将步骤(1)清洗后的钛片平放入水中，用光纤脉冲激光烧蚀钛片表面，取出剩余的钛片，制得二氧化钛纳米颗粒溶液，其中钛片与液面的距离为1.5～2.5mm；(3)向步骤(2)所得的二氧化钛纳米颗粒溶液中平放入步骤(1)清洗后的银片，用光纤脉冲激光烧蚀银片表面，取出剩余的银片，制得载银二氧化钛纳米颗粒溶液，其中银片与液面的距离为1.5～2.5mm；上述步骤(2)和(3)的光纤脉冲激光为波长1064nm，脉冲持续时间100ns的ND：YAG光纤脉冲激光，烧蚀的焦距为325～330mm，照射在钛片和银片表面的光斑直径为0.04～0.06mm，功率为2.4～2.5W，脉冲重复频率为19～21kHz，功率密度为6.1～6.2J·cm-2；(4)将步骤(3)所得载银二氧化钛纳米颗粒溶液中的水烘干后再进行真空煅烧，即得所述载银二氧化钛纳米复合光催化剂；上述烘干温度为50～60℃，上述真空煅烧为在430～460℃真空煅烧1.8～2.2h，升温时间为40～45min本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种载银二氧化钛纳米复合光催化剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)对钛片和银片进行超声清洗，上述钛片的纯度大于99.9％，银片的纯度大于99.5％；(2)将步骤(1)清洗后的钛片平放入水中，用光纤脉冲激光烧蚀钛片表面，取出剩余的钛片，制得二氧化钛纳米颗粒溶液，其中钛片与液面的距离为1.5～2.5mm；(3)向步骤(2)所得的二氧化钛纳米颗粒溶液中平放入步骤(1)清洗后的银片，用光纤脉冲激光烧蚀银片表面，取出剩余的银片，制得载银二氧化钛纳米颗粒溶液，其中银片与液面的距离为1.5～2.5mm；上述步骤(2)和(3)的光纤脉冲激光为波长1064nm，脉冲持续时间100ns的ND：YAG光纤脉冲激光，烧蚀的焦距为325～330mm，照射在钛片和银片表面的光斑直径为0.04～0.06mm，功率为2.4～2.5W，脉冲重复频率为19～21kHz，功率密度为6.1～6.2J·cm

【技术特征摘要】
1.一种载银二氧化钛纳米复合光催化剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)对钛片和银片进行超声清洗，上述钛片的纯度大于99.9％，银片的纯度大于99.5％；(2)将步骤(1)清洗后的钛片平放入水中，用光纤脉冲激光烧蚀钛片表面，取出剩余的钛片，制得二氧化钛纳米颗粒溶液，其中钛片与液面的距离为1.5～2.5mm；(3)向步骤(2)所得的二氧化钛纳米颗粒溶液中平放入步骤(1)清洗后的银片，用光纤脉冲激光烧蚀银片表面，取出剩余的银片，制得载银二氧化钛纳米颗粒溶液，其中银片与液面的距离为1.5～2.5mm；上述步骤(2)和(3)的光纤脉冲激光为波长1064nm，脉冲持续时间100ns的ND：YAG光纤脉冲激光，烧蚀的焦距为325～330mm，照射在钛片和银片表面的光斑直径为0.04～0.06mm，功率为2.4～2.5W，脉冲重复频率为19～21kHz，功率密度为6.1～6.2J·cm-2；(4)将步骤(3)所得载银二氧化钛纳米颗粒溶液中的水烘干后再进行真空煅烧...

【专利技术属性】
技术研发人员：周锐，林圣栋，
申请(专利权)人：厦门大学，
类型：发明
国别省市：福建,35