一种用于一步法合成N,N‑二乙基间甲基苯甲酰胺的装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术公开了一种用于一步法合成N,N‑二乙基间甲基苯甲酰胺的装置，包括升温装置、流化装置和冷凝装置，所述的升温装置、流化装置和冷凝装置依次顺序连接，升温装置的输入端输入原料，冷凝装置的输出端输出成品；所述的流化装置包括流化床和磁场发生装置，所述的流化床的输入端连接升温装置的输出端，流化床的输出端连接冷凝装置的输入端，磁场发生装置环绕流化床设置并对流化床内产生磁场。本实用新型专利技术的技术效果在于，结构简单，在本装置内产生的气相反应一步到位；磁性催化剂在流化床内流态化与物料充分接触，反应充分，转化率高，收率高；三废少；催化剂选择性好且易再生循环使用，成本较低。

A method for the one-step synthesis of N, N two ethyl methyl device benzamide

The utility model discloses a device for one-step synthesis of N, N two ethyl methyl benzamide, including heating device, fluidizing device and a condensing device, heating device, the fluidizing device and a condensing device is sequentially connected with the heating device, the input of raw materials, the output of finished products condensing device; fluidizing device comprises a magnetic field generating device and fluidized bed, the fluidized bed is connected with the input end of the heating device and the output end of the fluidized bed is connected with the output end of the input end of the condensing device, magnetic field generating device around the fluidized bed and fluidized bed in magnetic field. Is that the utility model has the advantages of simple structure, one step reaction in the device in the air; full contact, magnetic catalyst in fluidized bed and fluidized material of sufficient reaction, high conversion rate, high yield; less waste catalyst; good selectivity and easy recycling, low cost.

【技术实现步骤摘要】
一种用于一步法合成N,N-二乙基间甲基苯甲酰胺的装置
本技术涉及化学合成装置领域，特别涉及一种用于一步法合成N,N-二乙基间甲基苯甲酰胺的装置。
技术介绍
蚊子等叮咬害虫一直给人类带来严重的困扰甚至灾害。它们不但吸吮人血，扰人安宁，而且传播疾病。为消除叮咬害虫给人类带来的困扰，人们发现和合成了多种昆虫驱避剂，在目前已知的各种昆虫驱避剂中，N,N-二乙基间甲基苯甲酰胺是生理活性最广谱、综合驱避效果最显著的一种，它不仅对蚊子显示出高效驱避活性，而且对其它害虫，如蟑螂、跳蚤、蠓虫、沙蚤、沙螨等也有驱避作用。另外，它也是安全的驱虫剂，对大白鼠急性口服的LD50达到2000mg/Kg。N,N-二乙基间甲基苯甲酰胺，又名N,N-二乙基-3-甲基苯甲酰胺、DEET、DETA或避蚊胺，国内外绝大多数驱蚊剂商品都把N,N-二乙基间甲基苯甲酰胺作为基本组分或唯一组分，它不产生抗药性。随着人们生活水平的提高，人们对它的需求越来越大。一步法合成N,N-二乙基间甲基苯甲酰胺的方法研究较多，主要有腈锂一锅法、酸铵一锅法、固定床一步法等几种。腈锂一锅法和酸铵一锅法均是在高压釜中进行的间歇反应，操作繁琐，风险比较大，原料和催化剂接触面积小，反应选择性差，副反应较多，工业化难度大。固定床一步法是将间甲基苯甲酸和二乙胺在溶剂体系下搅拌反应生成间甲基苯甲酸二乙胺盐络合物，然后向催化固定床连续进料恒温恒压连续脱水得粗产品，常压蒸馏回收溶剂，最后减压精馏得N,N-二乙基间甲基苯甲酰胺，此工艺在固定床中反应，物料与催化剂只在催化剂填充范围内有接触，接触面积小，反应耗时长，能耗大。
技术实现思路
为了解决以上合成方法的不足，本技术专利提出一种用于一步法合成N,N-二乙基间甲基苯甲酰胺的装置。为了实现上述技术目的，本技术的技术方案是，一种用于一步法合成N,N-二乙基间甲基苯甲酰胺的装置，包括升温装置、流化装置和冷凝装置，所述的升温装置、流化装置和冷凝装置依次顺序连接，升温装置的输入端输入原料，冷凝装置的输出端输出成品；所述的流化装置包括流化床和磁场发生装置，所述的流化床的输入端连接升温装置的输出端，流化床的输出端连接冷凝装置的输入端，磁场发生装置环绕流化床设置并对流化床内产生磁场。所述的一种用于一步法合成N,N-二乙基间甲基苯甲酰胺的装置，所述的升温装置包括预热装置和加热装置，所述的预热装置和加热装置依次顺序连接，预热装置的输入端连接原料输入装置，加热装置的输出端连接流化装置。所述的一种用于一步法合成N,N-二乙基间甲基苯甲酰胺的装置，所述的冷凝装置包括冷凝管和放空装置，所述的冷凝管的输入端连接流化装置的输出端，冷凝管的输出端连接成品输出装置，所述的放空装置连接冷凝管，以在冷凝管内压力过高时排空冷凝管。所述的一种用于一步法合成N,N-二乙基间甲基苯甲酰胺的装置，升温装置的输入端连接的是原料输入装置，所述的原料输入装置包括原料罐和蠕动泵，所述的原料罐内装有产品原料，原料罐的输出端通过蠕动泵连接升温装置。所述的一种用于一步法合成N,N-二乙基间甲基苯甲酰胺的装置，冷凝装置的输出端连接的是成品输出装置，所述的成品输出装置为接收罐。所述的一种用于一步法合成N,N-二乙基间甲基苯甲酰胺的装置，所述的磁场发生装置包括调压交流电源和电磁线圈，所述的调压交流电源为电磁线圈提供电力，电磁线圈环绕流化床设置并对流化床内产生磁场。本技术的技术效果在于，结构简单，在本装置内产生的气相反应一步到位；磁性催化剂在流化床内流态化与物料充分接触，反应充分，转化率高，收率高；三废少；催化剂选择性好且易再生循环使用，成本较低。下面结合附图对本技术作进一步说明。附图说明图1为本技术的结构示意图；其中1—原料罐；2—蠕动泵；3—预热装置；4—加热装置；5—调压交流电源；6—电磁线圈；7—流化床；8—冷凝管；9—放空装置；10—接收罐。具体实施方式参见图1，本技术包括升温装置、流化装置和冷凝装置，升温装置、流化装置和冷凝装置依次顺序连接，升温装置的输入端输入原料，冷凝装置的输出端输出成品；流化装置包括流化床和磁场发生装置，流化床的输入端连接升温装置的输出端，流化床的输出端连接冷凝装置的输入端，磁场发生装置环绕流化床设置并对流化床内产生磁场。为了较好的对原料进行升温加热以利于后续步骤的处理，升温装置包括预热装置和加热装置，预热装置和加热装置依次顺序连接，预热装置的输入端连接原料输入装置，加热装置的输出端连接流化装置。其中预热装置和加热装置可采用由发热电阻式制成的加热装置或者其他类似的加热装置。为了进行冷凝以输出成品，冷凝装置包括冷凝管和放空装置，冷凝管的输入端连接流化装置的输出端，冷凝管的输出端连接成品输出装置，放空装置连接冷凝管，以在冷凝管内压力过高时排空冷凝管。其中放空装置为排气阀，该排气阀的阀门根据实际需要设置了开启的压力阈值，当冷凝管内压力达到该阈值时，即表示冷凝管不能及时冷凝而产生了憋压，则排气阀的阀门会被冲开，以避免整套装置憋压。排气阀可根据需要，采用常用的压力控制阀门来实现。为了给本实施例进行原料供应，升温装置的输入端连接的是原料输入装置，原料输入装置包括原料罐和蠕动泵，原料罐内装有产品原料，原料罐的输出端通过蠕动泵连接升温装置。为了承接生产完成后的产品，冷凝装置的输出端连接的是成品输出装置，成品输出装置为接收罐。为了便于实时对流化床内催化反应进行控制，磁场发生装置包括调压交流电源和电磁线圈，调压交流电源为电磁线圈提供电力，电磁线圈环绕流化床设置并对流化床内产生磁场。实际使用时，间甲基苯甲酸与二乙胺成盐后放入原料罐用蠕动泵经预热装置、加热装置气化后连续打入流化床，调压交流电源连接电磁线圈，电磁线圈产生磁力使流化床内磁性催化剂发生流态化，气化物料在流化床内与催化剂充分接触，反应后经冷凝管冷凝下来进入接收罐。预热装置和加热装置用于保证实验所需温度条件；调压交流电源和电磁线圈为流化床提供磁力，使其内磁性催化剂发生流态化，保证催化剂与物料在流化床内能够充分接触；蠕动泵用以保证实验定量反应。对于本领域技术人员而言，显然本技术不限于示范性实施例的细节，而且在不背离本技术的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本技术。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本技术的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所用变化囊括在本技术内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包括一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于一步法合成N,N‑二乙基间甲基苯甲酰胺的装置，其特征在于，包括升温装置、流化装置和冷凝装置，所述的升温装置、流化装置和冷凝装置依次顺序连接，升温装置的输入端输入原料，冷凝装置的输出端输出成品；所述的流化装置包括流化床和磁场发生装置，所述的流化床的输入端连接升温装置的输出端，流化床的输出端连接冷凝装置的输入端，磁场发生装置环绕流化床设置并对流化床内产生磁场。

【技术特征摘要】
1.一种用于一步法合成N,N-二乙基间甲基苯甲酰胺的装置，其特征在于，包括升温装置、流化装置和冷凝装置，所述的升温装置、流化装置和冷凝装置依次顺序连接，升温装置的输入端输入原料，冷凝装置的输出端输出成品；所述的流化装置包括流化床和磁场发生装置，所述的流化床的输入端连接升温装置的输出端，流化床的输出端连接冷凝装置的输入端，磁场发生装置环绕流化床设置并对流化床内产生磁场。2.根据权利要求1所述的一种用于一步法合成N,N-二乙基间甲基苯甲酰胺的装置，其特征在于，所述的升温装置包括预热装置和加热装置，所述的预热装置和加热装置依次顺序连接，预热装置的输入端连接原料输入装置，加热装置的输出端连接流化装置。3.根据权利要求1所述的一种用于一步法合成N,N-二乙基间甲基苯甲酰胺的装置，其特征在于，所述的冷凝装置包括冷凝管和放空装置，所述的...

【专利技术属性】
技术研发人员：魏盼中，曾平，谢维跃，任立亚，张浴沂，蒋健，阳亚玲，
申请(专利权)人：湖南雪天精细化工股份有限公司，
类型：新型
国别省市：湖南,43