The invention belongs to the technical field of detection and analysis and sample preparation, and relates to a sample preparation method for electronic backscatter diffraction analysis of powder high temperature alloy. The method includes: surface mechanical polishing and mechanical polishing of Superalloy samples; mechanical polishing after using alcohol to analysis of washing and drying; preparation of electrolytic polishing liquid and polishing cleaning liquid; the electrolyte tank and contain an electrolyte as the cathode and the electrolyte liquid sample; polishing surface parallel ultrasonic on the sample in the polishing process; the samples were quickly put after electrolyzing in methanol solution after ultrasonic cleaning; with alcohol washed and dried on the surface without liquid stains; put into the dry dish to save analysis. This method has the advantages of simple operation, the use of ultrasound in sample electrolytic polishing process and polishing after the cleaning process respectively, the preparation of samples of Kikuchi patterns clear, easy calibration, surface pollution, analysis of large area, the surface quality is stable in preparation of a large number of samples, and good popularization and application prospect.
【技术实现步骤摘要】
一种用于粉末高温合金电子背散射衍射分析的制样方法
本专利技术属于检测分析制样
,涉及一种用于粉末高温合金电子背散射衍射分析的制样方法。
技术介绍
粉末高温合金是用粉末冶金(PM,powdermetallurgy)工艺生产的高温合金,由于其解决了高合金化程度变形高温合金偏析严重和热加工性能差等问题,成为了现代高性能航空发动机涡轮盘等核心热端部件的必选材料。随着航空工业的进一步发展,新型高推重比、高功重比及高燃效航空发动机对涡轮盘等热端部件用粉末高温合金的性能提出了更高的要求。新一代粉末高温合金涡轮盘采用梯度热处理技术获得梯度组织,以此来满足盘件不同部分的使用性能要求。另外,利用晶界工程(GBE,grainboundaryengineering),通过优化的形变及热处理工艺,可以提高粉末高温合金低ΣCSL晶界比例,从而改善粉末高温合金塑性及低周疲劳性能。由此可见,通过调整合金组织状态来满足涡轮盘等热端部件更高的使用要求,是粉末高温合金首选的技术方案和路线之一。通常,粉末高温合金制备生产工艺包括雾化制粉、粉末除气、热等静压、等温锻造、热处理等工艺步骤。每个热工艺步骤均会对组织产生一定影响,尤其是等温锻造和热处理工艺。由于工艺过程及不同工艺步骤组织的遗传特性,需要对粉末高温合金工艺过程进行系统而全面的组织检测与分析。电子背散射衍射(EBSD,electronbackscatterdiffraction)技术是基于扫描电镜中电子束在倾斜样品表面激发出并形成的衍射菊池带的分析从而确定晶体结构、取向及相关信息的方法。由于其具有常规组织检测技术所没有的定量晶粒尺寸及 ...
【技术保护点】
一种用于粉末高温合金电子背散射衍射分析的制样方法,其特征在于,具体按以下步骤进行:1)对待分析粉末高温合金利用线切割切取试样,试样尺寸为10~15mm立方块,利用汽油清洗试样表面油污,干燥后标记待分析面;2)在金相试样预磨机上利用200~600#水砂纸对试样非标记面进行磨光,研磨时间以研磨表面露出金属光泽为准,对标记面依次经过200#、400#、600#、800#、1000#、1500#水砂纸研磨,研磨过程中每隔30~60s观察研磨表面,两次观察磨痕无明显减少并且无较大较长磨痕即更换下一号水砂纸,磨制完毕后用水清洗;3)在金相试样抛光机上对试样待分析面进行机械抛光,用3.5um金刚石喷雾抛光剂喷至抛光绒布上对试样抛光5~8分钟,后用1.5um金刚石喷雾抛光剂喷至抛光绒布上对试样抛光3~5分钟,更换水抛抛光布进行水抛2~3分钟,完成机械抛光后酒精冲洗后烘干;4)将电解槽置于超声波发射源上,打开超声波发射源后,利用金属镊子夹持试样,使试样待电解面水平向下,镊子夹持位置高于待电解面5~6mm,金属镊子由导线和稳压稳流直流电源阳极相连接,阴极连接电解槽,槽中盛放电解液为18~20%盐酸的甲醇溶 ...
【技术特征摘要】
1.一种用于粉末高温合金电子背散射衍射分析的制样方法,其特征在于,具体按以下步骤进行:1)对待分析粉末高温合金利用线切割切取试样,试样尺寸为10~15mm立方块,利用汽油清洗试样表面油污,干燥后标记待分析面;2)在金相试样预磨机上利用200~600#水砂纸对试样非标记面进行磨光,研磨时间以研磨表面露出金属光泽为准,对标记面依次经过200#、400#、600#、800#、1000#、1500#水砂纸研磨,研磨过程中每隔30~60s观察研磨表面,两次观察磨痕无明显减少并且无较大较长磨痕即更换下一号水砂纸,磨制完毕后用水清洗;3)在金相试样抛光机上对试样待分析面进行机械抛光,用3.5um金刚石喷雾抛光剂喷至抛光绒布上对试样抛光5~8分钟,后用1.5um金刚石喷雾抛光剂喷至抛光绒布上对试样抛光3~5分钟,更换水抛抛光布进行水抛2~3分钟,完成机械抛光后酒精冲洗后烘干;4)将电解槽置于超声波发射源上,打开超声波发射源后,利用金属镊子夹持试样,使试样待电解面水平向下,镊子夹持位置高于待电解面5~6mm,金属镊子由导线和稳压稳流直流电源阳极相连接,阴极连接电解槽,槽中盛放电解液为18~20%盐酸的甲醇溶液100~120mL...
【专利技术属性】
技术研发人员:王悦,杨杰,田高峰,马国君,陈阳,王旭青,李周,邹金文,
申请(专利权)人:中国航空工业集团公司北京航空材料研究院,
类型:发明
国别省市:北京,11
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