一种核壳型纳米香精胶囊的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种核壳型纳米香精胶囊的制备方法。该香精胶囊是以香精为芯材，甲基丙烯酸甲酯和苯乙烯为核层壁材单体，丙烯酸丁酯和有机硅为壳层壁材单体组成的具有核壳结构的纳米香精胶囊。其制备方法为：1）把甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯和香精等制成核层香精胶囊乳液；2）用丙烯酸丁酯等制成壳层预乳液；3）向核层香精胶囊乳液中加入壳层预乳液和引发剂，得到核壳胶囊乳液；4）把有机硅、催化剂和分散剂等加入核壳胶囊乳液，得到有机硅改性的香精核壳胶囊乳液，经洗涤和干燥后，得到核壳型纳米香精胶囊。所制备的香精胶囊力学性能优良、化学性质稳定，平均粒径约100nm，粒径分布均匀，香气持久，耐水性性能好，可用于纺织、化妆品和服装等领域。

Preparation method of core shell type nano essence capsule

The invention discloses a preparation method of a core-shell type nano essence capsule. The essence capsule is a nano essence capsule with core shell structure composed of essence as core material, methyl methacrylate and styrene as core layer wall material monomer, butyl acrylate and organosilicon as shell wall material monomer. The preparation method is as follows: 1) the methyl methacrylate, styrene and essence made nuclear layer essence capsule with butyl acrylate emulsion; 2) made of shell pre emulsion; 3) to the nuclear layer essence capsule emulsion added shell pre emulsion and initiator, the core-shell emulsion capsule; 4) the silicone, catalyst and dispersant addition of core-shell emulsion modified by organosilicon capsule, core-shell emulsion of the flavor capsule, after washing and drying, the core-shell type nano capsule essence. The prepared flavor capsule has excellent mechanical properties, stable chemical properties, average particle size about 100nm, uniform particle size distribution, long lasting aroma and good water resistance, and can be used in the fields of textiles, cosmetics and clothing.

【技术实现步骤摘要】
一种核壳型纳米香精胶囊的制备方法
本专利技术涉及一种核壳型纳米香精胶囊的制备方法。
技术介绍
随着人们生活水平的提高，芳香化处理已经成为了提高织物功能及附加值的一种重要的方法。但是，香精是由多种挥发性小分子化合物组成，其主要成分不稳定、易挥发，且在使用过程中容易受到外界条件的影响而发生变质。胶囊化可以提高香精在在织物中的持香时间并改善香精香气的稳定性。很多材料都可用于制备香精胶囊，其中核壳结构的聚合物引起了人们广泛的关注。核壳结构的聚合物通常具有两种聚合物组成，一种具有低的玻璃和转变温度，一种具有高的玻璃化转变温度，称为硬核软壳或软核硬壳聚合物。这种结构的香精胶囊不但具有较高的热稳定性，而且与织物有较好的界面结合能力，可提高香精胶囊的耐水洗性。纳米胶囊由于颗粒较小，具有更大的表面积，能提高更胶囊与织物的结合能力。而且，小的胶囊更不容易被物理破坏，使得香精胶囊在香气的稳定性以及留香时间等方面更具优势。聚甲基丙烯酸甲酯具有较好的力学性能、耐化学性、环境友好性，且无毒。而聚丙烯酸丁酯是一种软的聚合物，具有较低的玻璃化转变温度，在室温下是橡胶态的，分子量是活动的。聚硅氧烷具有高柔软性、耐低温性、低成本、化学性能稳定等特点，作为外壳改性材料可以有效地提高聚合物胶囊与织物的粘结能力，有助于提高耐水洗性。因此，为了获得热稳定性好、耐水性性能优良的香精胶囊，本专利技术公开制备了一种以甲基丙烯酸甲酯和苯乙烯共聚物为硬核，丙烯酸丁酯为软壳，有机硅改性的纳米香精胶囊。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种核壳型纳米香精胶囊的制备方法。本专利技术的技术方案如下：一种核壳型纳米香精胶囊，是以香精为芯材，甲基丙烯酸甲酯和苯乙烯为核层壁材单体，丙烯酸丁酯和有机硅为壳层壁材单体组成的具有核壳结构的纳米香精胶囊。所述的一种核壳型纳米香精胶囊，包括香精5.0～80.0wt%、甲基丙烯酸甲酯5.0～30.0wt%、苯乙烯5.0～30.0wt%、丙烯酸丁酯5.0～60.0wt%和有机硅0～15.0wt%。所述的香精为合成香精、天然香精中的至少一种。所述的有机硅为硅氧烷。所述的一种核壳型纳米香精胶囊的制备方法，步骤为：1）把甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、香精和乳化剂混合，配制成乳液，乳化后，加入引发剂反应，得到核层香精胶囊乳液；2）把丙烯酸丁酯、偶联剂和乳化剂混合，配制成乳液，乳化后，得到壳层预乳液；3）向核层香精胶囊乳液中加入壳层预乳液和引发剂，反应后得到核壳胶囊乳液；4）把有机硅、催化剂和分散剂混合，配制成乳液后，加入到核壳胶囊乳液中进行反应，用碱调节乳液pH值至中性，得到有机硅改性的香精核壳胶囊乳液，经洗涤和干燥后，得到核壳型纳米香精胶囊。所述的乳化剂为非离子型和阴离子型乳化剂中的至少一种。所述的引发剂为过硫酸盐、过氧化物和偶氮类引发剂中的至少一种。所述的偶联剂为硅烷偶联剂。所述的催化剂为酸性催化剂。所述的分散剂为非离子表面活性剂和阴离子表面活性剂中的至少一种。本专利技术的有益效果是：（1）通过接枝有机硅制备核壳结构的香精胶囊，核壳结构为硬核软壳，在硬核具备的高热稳定性下进一步通过软壳的有机硅层，提高香精胶囊与棉织物的粘结性能及其在织物上的耐水洗性能，使香精胶囊可以更符合实际使用要求，很大程度提高香精胶囊对棉织物加香的效果；（2）本专利技术的制备方法为分步投料乳液聚合法，该种方法反应条件温和，制备方法简单，包封率高；（3）所制备出的香精胶囊平均粒径适中，粒径分布均匀，具有优良的化学稳定性和耐水洗性能；（4）本专利技术所制备的香精胶囊香气持久，可用于纺织、化妆品和服装等领域。附图说明图1是本专利技术制备过程的示意图。图2是本专利技术实施例的香精胶囊的透射电子显微镜照片。图3是本专利技术实施例的香精胶囊的扫描电子显微镜照片。图4为香精胶囊处理棉织物（a）（b）和纯香精处理棉织物（c）的扫描电镜照片。图5为采用香精纳米胶囊悬浮液和香精处理的棉织物的耐水洗性能对比。具体实施方式一种核壳型纳米香精胶囊，是以香精为芯材，甲基丙烯酸甲酯和苯乙烯为核层壁材单体，丙烯酸丁酯和有机硅为壳层壁材单体组成的具有核壳结构的纳米香精胶囊。所述的一种核壳型纳米香精胶囊，包括香精5.0～80.0wt%、甲基丙烯酸甲酯5.0～30.0wt%、苯乙烯5.0～30.0wt%、丙烯酸丁酯5.0～60.0wt%和有机硅0～15.0wt%。优选的，一种核壳型纳米香精胶囊，包括香精5.0～60.0wt%、甲基丙烯酸甲酯5.0～25.0wt%、苯乙烯5.0～25.0wt%、丙烯酸丁酯5.0～50.0wt%和有机硅0～15.0wt%；进一步优选的，一种核壳型纳米香精胶囊，包括香精10.0～50.0wt%、甲基丙烯酸甲酯5.0～25.0wt%、苯乙烯5.0～25.0wt%、丙烯酸丁酯5.0～40.0wt%和有机硅0～15.0wt%；进一步优选的，一种核壳型纳米香精胶囊，包括香精10.0～40.0wt%、甲基丙烯酸甲酯10.0～25.0wt%、苯乙烯10.0～25.0wt%、丙烯酸丁酯10.0～35.0wt%和有机硅0～15.0wt%；再进一步优选的，一种核壳型纳米香精胶囊，包括香精20.0～40.0wt%、甲基丙烯酸甲酯10.0～20.0wt%、苯乙烯10.0～20.0wt%、丙烯酸丁酯15.0～30.0wt%和有机硅0～15.0wt%；最优选的，一种核壳型纳米香精胶囊，包括香精30.0～40.0wt%、甲基丙烯酸甲酯10.0～20.0wt%、苯乙烯10.0～20.0wt%、丙烯酸丁酯20.0～30.0wt%和有机硅0～10.0wt%。优选的，所述的香精为合成香精、天然香精中的至少一种；进一步优选的，所述的香精为合成麝香、结晶玫瑰、香兰素、香豆素、乙酰丁香酚、苯甲酸苄酯、乙酸芳樟酯、柏树精油、玫瑰香精、茉莉油香精、柠檬油香精、椰子香精、薰衣草香精、安息香脂、鸢尾香脂、檀香油、岩兰草油中的至少一种。优选的，所述的有机硅为硅氧烷；进一步优选的，所述的有机硅为六甲基环三硅氧烷、六乙基环三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、八乙基环四硅氧烷、八苯基环四硅氧烷、四甲基四乙烯基环四硅氧烷和十甲基环五硅氧烷中的至少一种；再进一步优选的，所述的有机硅为六甲基环三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷和十甲基环五硅氧烷中的至少一种；最优选的，所述的有机硅为八甲基环四硅氧烷。所述的一种核壳型纳米香精胶囊的制备方法，步骤为：1）把甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、香精和乳化剂混合，配制成乳液，乳化后，加入引发剂反应，得到核层香精胶囊乳液；2）把丙烯酸丁酯、偶联剂和乳化剂混合，配制成乳液，乳化后，得到壳层预乳液；3）向核层香精胶囊乳液中加入壳层预乳液和引发剂，反应后得到核壳胶囊乳液；4）把有机硅、催化剂和分散剂混合，配制成乳液后，加入到核壳胶囊乳液中进行反应，用碱调节乳液pH值至中性，得到有机硅改性的香精核壳胶囊乳液，经洗涤和干燥后，得到核壳型纳米香精胶囊。优选的，所述的乳化剂为非离子型和阴离子型乳化剂中的至少一种；进一步优选的，所述的乳化剂为醚类乳化剂、酯类乳化剂和磺酸盐乳化剂中的至少一种；再进一步优选的，所述的乳化剂为烷基酚聚氧乙烯醚类乳化剂、烷基硫酸酯盐乳化剂、烷基磺酸盐乳化剂和烷基苯磺酸盐乳化剂中的至少一种；再进一步优选的，所述的乳化剂为Op乳化剂、十二烷基硫酸钠、本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种核壳型纳米香精胶囊，其特征在于：是以香精为芯材，甲基丙烯酸甲酯和苯乙烯为核层壁材单体，丙烯酸丁酯和有机硅为壳层壁材单体组成的具有核壳结构的纳米香精胶囊。

【技术特征摘要】
2016.06.23 CN 20161047558701.一种核壳型纳米香精胶囊，其特征在于：是以香精为芯材，甲基丙烯酸甲酯和苯乙烯为核层壁材单体，丙烯酸丁酯和有机硅为壳层壁材单体组成的具有核壳结构的纳米香精胶囊。2.根据权利要求1所述的一种核壳型纳米香精胶囊，其特征在于：包括香精5.0～80.0wt%、甲基丙烯酸甲酯5.0～30.0wt%、苯乙烯5.0～30.0wt%、丙烯酸丁酯5.0～60.0wt%和有机硅0～15.0wt%。3.根据权利要求2所述的一种核壳型纳米香精胶囊，其特征在于：所述的香精为合成香精、天然香精中的至少一种。4.根据权利要求3所述的一种核壳型纳米香精胶囊，其特征在于：所述的有机硅为硅氧烷。5.权利要求1~4任一项所述的一种核壳型纳米香精胶囊的制备方法，其特征在于：步骤为：1）把甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、香精和乳化剂混合，配制成乳液，乳化后，加入引发剂反应，得到核层香精胶囊乳液；2）把丙烯酸丁...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘聪，石光，梁柏俊，
申请(专利权)人：华南师范大学，
类型：发明
国别省市：广东,44