一种铁氧体‑聚合物复合材料及其制备方法与应用技术

本发明专利技术提供了一种铁氧体‑聚合物复合材料，其制备方法为：将氧化铁、氧化锌、氧化镍、氧化铜、水、氨水混合，先进行球磨反应，再进行两个阶段的高温反应，得到固体产物；将所得固体产物碾碎，与水、氨水混合，并进行球磨反应，得到铁氧体粉末；将所得铁氧体粉末与聚合物进行混合熔炼，形成铁氧体‑聚合物复合材料；该铁氧体‑聚合物复合材料可作为电磁屏蔽材料应用于屏蔽线屏蔽层的制备。

A ferrite polymer composite material and preparation method and application thereof

The invention provides a ferrite polymer composite material, its preparation method is as follows: the iron oxide, Zinc Oxide, nickel oxide, copper oxide, water, ammonia water mixture, the ball milling reaction and high temperature reaction in two stages, to obtain a solid product; the solid product of crushed and mixed with water and ammonia, and the reaction, obtained ferrite powder; the ferrite powder and polymer were mixed melting, forming ferrite polymer composites; the ferrite polymer composites can be used as electromagnetic shielding materials shielding cable shielding layer preparation.

【技术实现步骤摘要】
(一)
本专利技术属于磁性复合材料制备工艺
，特别涉及一种具备优良电磁性能的铁氧体-聚合物复合材料及其制备方法与应用，该铁氧体-聚合物复合材料可作为电磁屏蔽材料应用于屏蔽线屏蔽层的制备。(二)
技术介绍
随着现代科学技术的发展，电磁技术被大范围的利用，但是电磁技术是一把双刃剑，随着电器及电子设备逐渐运用到了我们生活中的各个角落，如个人电脑，信息家电，利用电磁波的信息通信设备等等，在给人们带来便捷的同时，从这些设备放出的电磁波却也引起了诸如电磁干扰、电磁泄密及电磁污染等一系列的安全问题，这也使得无论是民用或者军用设备，其电磁环境都变得日益的复杂起来，对设备的正常运行造成了极大的影响。在这种背景下电磁屏蔽等逐渐成为了热门领域，利用电磁屏蔽材料来阻隔电磁波，或反射或吸收，因此，电磁屏蔽材料的研究，特别是对高效低成本的电磁屏蔽材料的研发更是迫在眉睫。电磁屏蔽材料的种类很多，有铁氧体、金属微粉、碳纳米管、碳纤维、陶瓷材料等等。这些材料都有各自的优点和缺点，铁氧体特别是尖晶石型铁氧体，由于其传统的制备工艺过程简单，可以大规模的生产，成本也较低廉，屏蔽性能较好，因此它得到了大范围的使用，但是它也存在着许多问题，诸如密度较大，磁导率随着频率的上升下降快，不具备良好的可塑性，使得它的应用范围也受到极大的限制；金属微粉，如羰基铁粉、铁镍合金等等，具有良好的电磁参数，温度稳定性好，但是其耐腐蚀性，抗氧化能力较弱，且密度大，这些都限制着它的应用；碳纳米管、碳纤维等具有密度小，电性能良好等优点，但是其制备成本高也极大限制了它在工业上的应用；陶瓷材料具备了密度较小，韧性大，电阻率高等等优点，但是其高纯度的原料很难获得，成本也高，与碳纳米管等一样在工业上的应用都受到了限制。(三)
技术实现思路
针对现有技术中存在的不足，本专利技术提供了一种铁氧体-聚合物复合材料及其制备方法与应用，所述的铁氧体-聚合物复合材料具备介电损耗和磁损耗、具有良好可塑性，可提高电磁波屏蔽性能，故可作为电磁屏蔽材料应用于屏蔽线屏蔽层的制备。本专利技术采用如下技术方案：一种铁氧体-聚合物复合材料，其制备方法为：(1)将氧化铁(FeO)、氧化锌(ZnO)、氧化镍(NiO)、氧化铜(CuO)、水A(优选蒸馏水)、氨水A(浓度25％～28％)，加入到配备有球磨钢珠(直径0.2～1cm)的球磨罐中，再将球磨罐置于球磨机中，于36～54r/min速率下球磨2～16h，之后取出反应混合物，先于100～120℃干燥12～16h，再进行两个阶段的高温反应，得到固体产物(黑色块状)；所述氧化铁与氧化锌、氧化镍、氧化铜的质量之比为1∶0.266～0.323∶0.114～0.171：0.039～0.047；所述氧化铁、氧化锌、氧化镍、氧化铜四者的质量之和与所述水A、氨水A、球磨钢珠的质量之比为1：3～4∶0.03～0.04：6～8；所述两个阶段的高温反应为：取反应混合物，干燥后，以2～5℃/min的升温速率升温至800～900℃保温1～3h，为第一阶段；之后继续以2～5℃/min的升温速率升温至1150～1300℃保温2～8h，为第二阶段；两个阶段的高温反应结束后，冷却至室温，即得固体产物；(2)将步骤(1)所得固体产物碾碎，再加入水B(优选蒸馏水)、氨水B(浓度25％～28％)混合并加入配备有球磨钢珠(直径0.2～1cm)的球磨罐中，再将球磨罐置于球磨机中，于36～54r/min速率下球磨2～16h，之后取出反应混合物，于100～120℃干燥12～16h，得到铁氧体粉末(棕褐色尖晶石型的铁氧体粉体材料，平均粒径为5.54～12.55um)；所述固体产物与水B、氨水B、球磨钢珠的质量之比为1：3～4：0.03～0.04：6～8；(3)将步骤(2)所得铁氧体粉末与聚合物按质量比1：0.25～1加入双辊混炼机中，在100～120℃下进行混合熔炼，形成铁氧体-聚合物复合材料；所述的聚合物为树脂或橡胶，具体例如可选自：氟橡胶、三元乙丙橡胶、聚乙烯、聚丙烯、硅橡胶、聚氯乙烯、热塑性弹性体、聚酰胺中的一种或两种以上任意比例的混合物。本专利技术中，所述的“水A”、“水B”没有特殊的含义，均指通常意义上的水，标记为“A”、“B”只是用于区分不同操作步骤中用到的水；“氨水A”、“氨水B”与之同理。本专利技术制得的铁氧体-聚合物复合材料可作为电磁屏蔽材料应用于屏蔽线屏蔽层的制备，并且同样也能应用于吸波材料。本专利技术的优点在于：(1)本专利技术采用传统的陶瓷法制备尖晶石型铁氧体，制备工艺过程简单、安全，成本低廉，适于工业上的大规模的生产；(2)将所制备的铁氧体与聚合物混合熔炼所得到的电磁屏蔽材料具有较好的可塑性，可以较容易的形成最终产品所需要的各种外形；(3)所制备的复合材料密度较单一的铁氧体大大降低，便于在较多对产品重量有限制的地方使用；(4)由于聚合物的加入，其磁导率随着频率的上升而下降的速率大大减小，使其电磁性能有较大的改善，应用的频带更宽；(5)用作300MHz～1GHz的电缆传输线屏蔽层屏蔽材料，其1mm厚屏蔽层使屏蔽线电磁辐射低于-15dB。(四)附图说明图1：实施例1样品(铁氧体含量80％)的复介电常数实部和虚部；图2：实施例1样品(铁氧体含量80％)的复磁导率实部和虚部；图3：实施例1制备的铁氧体材料的XRD图；图4：实施例1制备的铁氧体材料的SEM图；图5：实施例2样品(铁氧体含量80％)的复介电常数实部和虚部；图6：实施例2样品(铁氧体含量80％)的复磁导率实部和虚部；图7：实施例3样品(铁氧体含量80％)的复介电常数实部和虚部；图8：实施例3样品(铁氧体含量80％)的复磁导率实部和虚部。(五)具体实施方式下面通过具体实施例对本专利技术作进一步的说明，但本专利技术的保护范围并不仅限于此。实施例1将79.845g的氧化铁，24.417g的氧化锌，11.9504g的氧化镍和3.182g的氧化铜与400ml的蒸馏水，4ml质量百分数为25％氨水加入到配备有200g直径为1cm的大球磨钢珠和600g直径为2mm的小球磨钢珠的球磨罐中，再将球磨罐置于球磨机中，于36r/min球磨16h，之后取出反应混合物，先于110℃的烘箱中干燥14h。再置于箱式炉中进行两个阶段的高温反应，即：第一阶段，以3℃/min的升温速率升温至900℃，并在900℃下保温3h；第二阶段，继续以3℃/min的升温速率升温至1200℃，并在1200℃下保温4h，之后随炉冷却到室温，获得黑色块状固体产物，将其敲碎与400ml水和4ml质量百分数为25％氨水混合，加入配备有200g直径为1cm的大球磨钢珠和600g直径为2mm的小球磨钢珠的球磨罐中，再将球磨罐置于球磨机中，于36r/min球磨2h，之后取出反应混合物，在110℃下的烘箱内干燥14h，得到棕褐色铁氧体粉末116.2g。将上述铁氧体粉末4g与石蜡1g混合后，压成环状与片状样品进行检测。在300MHz～1GHz频率范围内，其表现出较好的磁导率与介电常数，见图1、图2。随后将制备的铁氧体粉末80g与EPDM橡胶20g加入双辊混炼机中，在110℃下双辊混炼4次，每次20min时间，使之混合均匀后得到铁氧体-聚合物复合材料。实施例2将79.845g的氧化铁，21.2923g本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种铁氧体‑聚合物复合材料，其特征在于，所述铁氧体‑聚合物复合材料按如下方法制备得到：(1)将氧化铁、氧化锌、氧化镍、氧化铜、水A、氨水A，加入到配备有球磨钢珠的球磨罐中，再将球磨罐置于球磨机中，于36～54r/min速率下球磨2～16h，之后取出反应混合物，先于100～120℃干燥12～16h，再进行两个阶段的高温反应，得到固体产物；所述氧化铁与氧化锌、氧化镍、氧化铜的质量之比为1：0.266～0.323：0.114～0.171：0.039～0.047；所述氧化铁、氧化锌、氧化镍、氧化铜四者的质量之和与所述水A、氨水A、球磨钢珠的质量之比为1∶3～4∶0.03～0.04∶6～8；所述两个阶段的高温反应为：取反应混合物，干燥后，以2～5℃/min的升温速率升温至800～900℃保温1～3h，为第一阶段；之后继续以2～5℃/min的升温速率升温至1150～1300℃保温2～8h，为第二阶段；两个阶段的高温反应结束后，冷却至室温，即得固体产物；(2)将步骤(1)所得固体产物碾碎，再加入水B、氨水B混合并加入配备有球磨钢珠的球磨罐中，再将球磨罐置于球磨机中，于36～54r/min速率下球磨2～16h，之后取出反应混合物，于100～120℃干燥12～16h，得到铁氧体粉末；所述固体产物与水B、氨水B、球磨钢珠的质量之比为1∶3～4∶0.03～0.04∶6～8；(3)将步骤(2)所得铁氧体粉末与聚合物按质量比1∶0.25～1加入双辊混炼机中，在100～120℃下进行混合熔炼，形成铁氧体‑聚合物复合材料；所述的聚合物为树脂或橡胶。...

【技术特征摘要】
1.一种铁氧体-聚合物复合材料，其特征在于，所述铁氧体-聚合物复合材料按如下方法制备得到：(1)将氧化铁、氧化锌、氧化镍、氧化铜、水A、氨水A，加入到配备有球磨钢珠的球磨罐中，再将球磨罐置于球磨机中，于36～54r/min速率下球磨2～16h，之后取出反应混合物，先于100～120℃干燥12～16h，再进行两个阶段的高温反应，得到固体产物；所述氧化铁与氧化锌、氧化镍、氧化铜的质量之比为1：0.266～0.323：0.114～0.171：0.039～0.047；所述氧化铁、氧化锌、氧化镍、氧化铜四者的质量之和与所述水A、氨水A、球磨钢珠的质量之比为1∶3～4∶0.03～0.04∶6～8；所述两个阶段的高温反应为：取反应混合物，干燥后，以2～5℃/min的升温速率升温至800～900℃保温1～3h，为第一阶段；之后继续以2～5℃/min的升温速率升温至1150～1300℃保温2～8h，为第二阶段；两个阶段的高温反应结束后，冷却至室温，即得固体产物；(2)...

【专利技术属性】
技术研发人员：李旺昌，乐成，车声雷，应耀，乔梁，郑精武，蔡伟，余靓，
申请(专利权)人：浙江工业大学，
类型：发明
国别省市：浙江;33