纳米银水溶胶的制备方法及染料废水的处理方法技术

本发明专利技术公开了一种纳米银水溶胶的制备方法，包括如下步骤：在持续搅拌下，将浓度为1.7～5.1g/L硝酸银溶液加入浓度为5g/L的绿原酸溶液中进行反应，并用浓度为4.0g/L的氢氧化钠溶液调节pH值至6～9，制得所述纳米银水溶胶，所述纳米银水溶胶的制备方法生产工艺绿色环保，所得产物纳米银水溶胶的粒径集中、无团聚现象。本发明专利技术还提供了一种染料废水的处理方法，向染料废水中加入还原剂溶液进行反应，同时加入上述纳米银水溶胶，其中，加入的所述纳米银水溶胶和所述还原剂溶液的体积比为1:0.5～2，操作简单，反应条件温和，降低了生产成本。

Processing method and preparation method of dye wastewater by nano silver sol

The invention discloses a preparation method of nano silver sol, which comprises the following steps: in continuous stirring, the concentration is 1.7 ~ 5.1g/L solution of silver nitrate was added chlorogenic acid solution in 5g/L reaction, and concentration of sodium hydroxide solution 4.0g/L to adjust the pH value to 6 ~ 9, prepared by the nano silver sol, preparation method of nano silver sol production process of the green environmental protection, the product of nano silver sol concentration, particle size and non agglomeration. The invention also provides a method for treatment of dye wastewater, adding reaction reducing agent solution to dye wastewater, while adding the nano silver sol, wherein, the nano silver sol and the reducing agent solution volume ratio of 1:0.5 to 2, simple operation, mild reaction conditions, low production cost.

【技术实现步骤摘要】
纳米银水溶胶的制备方法及染料废水的处理方法
本专利技术涉及一种纳米银水溶胶的制备方法及染料废水的处理方法。
技术介绍
随着人类经济和社会的发展，环境问题尤其是水污染对人体的危害也越来越受到关注。染料废水是目前水污染的主要来源之一，由于有机染料难降解，容易在水中积累，严重威胁生态环境和人类健康，有多种物理化学方法和生物方法可以应用于染料废水处理中，国内外常用的工业染料废水处理的方法包括：生物降解法、化学氧化法、电化学法等。对于成分复杂的直接染料和活性染料，生物降解法对其处理效果较差，化学氧化法目前最常用的是芬顿氧化技术，该技术存在氧化能力不足、出水含有铁离子等问题，而电化学法在实际操作中，单位电耗和电极材料使用量大等，使其发展和应用受到限制，上述几种方法都存在技术的局限性，因此，染料废水的处理方法还需要进一步拓展。由于纳米颗粒的特殊效应，纳米银具有很高的表面能和化学活性，因此，纳米银具备了光、热、电、声、磁、力学性能和催化性能等，且广泛应用于防静电材料和催化材料等新兴的功能材料中。由于纳米银在许多领域都表现出了应用价值，目前纳米银倍受青睐，纳米银的制备方法有很多，传统纳米银的制备方法有物理法和化学法。物理法制备纳米银粒子所用设备价格昂贵，生产费用高，且条件不宜控制。化学法制备纳米银粒子操作简单，容易控制，但所用试剂容易对环境产生污染。
技术实现思路
本专利技术提供了一种纳米银水溶胶的制备方法，拓展了纳米银的制备方法，解决了物理法制备纳米银粒子所用设备价格昂贵、生产费用高，以及化学法制备纳米银粒子时所用试剂容易对环境产生污染的问题。同时，本专利技术还提供了一种染料废水的处理方法，用以拓展目前染料废水的处理方法，对于染料废水中的活性染料和酸性染料的处理效果尤为突出，解决了生物降解法处理效果较差，以及化学氧化法存在氧化能力不足、出水含有铁离子等的问题。为了解决上述技术问题，本专利技术的技术方案是：一种纳米银水溶胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：在持续搅拌下，将浓度为1.7～5.1g/L硝酸银溶液加入浓度为5g/L的绿原酸溶液中进行反应，并用浓度为4.0g/L的氢氧化钠溶液调节pH值至6～9，制得所述纳米银水溶胶。作为优选，所述绿原酸溶液和所述硝酸银溶液的体积比为1～10:1～10。作为优选，所述硝酸银溶液和所述绿原酸溶液反应的反应时间为30min～90min。作为优选，所述硝酸银溶液和所述绿原酸溶液反应的反应温度为20～95℃。本专利技术所述纳米银水溶胶的制备方法操作简单，反应的条件容易控制，生产成本低。本专利技术还提供了一种染料废水的处理方法，其步骤如下：向染料废水中加入还原剂溶液进行反应，同时还加入上述纳米银水溶胶，所述纳米银水溶胶和所述还原剂溶液的体积比为1:0.5～2。作为优选，所述还原剂溶液为硼氢化钠水溶液，所述硼氢化钠水溶液中硼氢化钠的浓度为3.8～11.4g/L。作为优选，所述纳米银水溶胶中，纳米银的浓度为0.05～0.2g/L。作为优选，所述还原剂溶液、所述纳米银水溶胶和所述染料废水反应的反应时间为3min～60min。作为优选，所述染料废水中包括活性黄145染料和/或直接红23染料。本专利技术所述染料废水的处理方法操作简单，采用直接投料的方法，反应条件温和，降低了生产成本，采用纳米银水溶胶为催化剂，提高了还原剂硼氢化钠还原降解染料废水中的直接染料和/或活性染料的能力。附图说明图1和图2是本专利技术实施例一的纳米银颗粒的透射电镜图；图3是本专利技术实施例一的纳米银颗粒的粒径分布图；图4是本专利技术对比例一的活性黄145染料溶液的吸收光谱曲线图(使用硼氢化钠水溶液处理)；图5是本专利技术实施例二的活性黄145染料溶液的吸收光谱曲线图(使用硼氢化钠水溶液和实施例一中的纳米银水溶胶处理)；图6是本专利技术对比例一的直接红23染料溶液的吸收光谱曲线图(使用硼氢化钠水溶液为处理)；图7是本专利技术实施例二的直接红23染料溶液的吸收光谱曲线图(使用硼氢化钠水溶液和实施例一中的纳米银水溶胶处理)。具体实施方式下面结合具体实施例，进一步阐述本专利技术。应理解这些实施例仅用于说明本专利技术，而不用于限制本专利技术的应用范围。实施例一纳米银水溶胶的制备方法：(1)绿原酸溶液的制备：本专利技术采用杜仲绿原酸为原料，所述杜仲绿原酸是一种杜仲提取物，其中，绿原酸的含量为98％，精确称取2.55g杜仲绿原酸，并溶解在500mL的纯水中，使用0.45μm的过滤膜对溶液进行过滤，去除杂质，制备浓度为5g/L的绿原酸溶液。(2)硝酸银溶液的制备：精确称取硝酸银固体1.079g，溶解在500mL的纯水中，制备浓度为2.158g/L的硝酸银溶液。(3)氢氧化钠溶液的制备：精确称取2.00g氢氧化钠固体，溶解在500mL纯水中，制备浓度为4.0g/L的氢氧化钠溶液。(4)纳米银水溶胶的制备：准确称取10mL绿原酸溶液至烧瓶中，加入10mL硝酸银溶液，混合溶液用氢氧化钠溶液调节pH＝7，在40℃条件下匀速磁力搅拌30min，得到纳米银浓度为0.1g/L的纳米银水溶胶，所述纳米银水溶胶经过纯水反复洗涤，进行离心和干燥处理后可以得到纳米银颗粒，采用提取自杜仲的生物材料杜仲绿原酸为还原剂制备所述纳米银水溶胶，杜仲绿原酸绿色环保，对环境无污染。采用透射电镜和激光粒度仪观察纳米银颗粒，参见图1和图2，纳米银颗粒的透射电镜图，从图1和图2可以观察到，纳米银颗粒呈圆球形，无团聚现象，所述绿原酸在反应过程中同时起稳定剂的作用，因此，反应过程中无需另添加稳定剂，参见图3，纳米银颗粒的粒径分布图，从图3可以观察到，粒径分布集中在18nm和60nm处，粒径小，提高了纳米银颗粒的表面能。实施例二还原剂硼氢化钠水溶液分别还原降解含活性黄145染料的废水以及含直接红23染料的废水，加入实施例一所述纳米银水溶胶作为催化剂。1.试样制备(5)废水染料的制备：精确称取活性黄145染料0.05g，溶解在1L纯水中，制备浓度为50mg/L的活性黄145染料溶液。采用同样的方法制备直接红23染料溶液。(6)硼氢化钠水溶液的制备：精确称取0.3783g硼氢化钠，溶解在50mL水中，制备浓度为7.566g/L的硼氢化钠水溶液。2.实验(7)准确称取所述活性黄145染料溶液3mL，在其中加入所述硼氢化钠水溶液和实施例一中的纳米银水溶胶，共0.2mL，所述硼氢化钠水溶液和所述纳米银水溶胶的体积比为1:1。(8)准确称取所述直接红23染料溶液3mL，在其中加入所述硼氢化钠水溶液和实施例一中的纳米银水溶胶，共0.2mL，所述硼氢化钠水溶液和所述纳米银水溶胶的体积比为1:1。(9)使用紫外-可见分光光度计分别记录不同反应阶段所述活性黄145染料溶液和所述直接红23染料溶液的吸收光谱，并分别绘制成吸收光谱曲线，所述活性黄145染料溶液的吸收光谱曲线见图5，所述直接红23染料溶液的吸收光谱曲线见图7。对比例一还原剂硼氢化钠水溶液分别还原降解活性黄145染料废水和直接红23染料废水。1.试样制备(10)染料废水的制备：精确称取活性黄145染料0.050g，溶解在1L水中，制备浓度为50mg/L的活性黄145染料溶液。采用同样的方法制备直接红23染料溶液。(11)硼氢化钠水溶液的制备：精确称取0.3783g硼氢化钠，溶解在50mL水中，制备浓度为本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种纳米银水溶胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：在持续搅拌下，将浓度为1.7～5.1g/L硝酸银溶液加入浓度为5g/L绿原酸溶液中进行反应，并用浓度为4.0g/L的氢氧化钠溶液调节pH值至6～9，制得纳米银水溶胶。

【技术特征摘要】
1.一种纳米银水溶胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：在持续搅拌下，将浓度为1.7～5.1g/L硝酸银溶液加入浓度为5g/L绿原酸溶液中进行反应，并用浓度为4.0g/L的氢氧化钠溶液调节pH值至6～9，制得纳米银水溶胶。2.根据权利要求1所述的纳米银水溶胶的制备方法，其特征在于，所述绿原酸溶液和所述硝酸银溶液的体积比为1～10:1～10。3.根据权利要求1所述的纳米银水溶胶的制备方法，其特征在于，所述硝酸银溶液和所述绿原酸溶液反应的反应时间为30min～90min。4.根据权利要求1所述的纳米银水溶胶的制备方法，其特征在于，所述硝酸银溶液和所述绿原酸溶液反应的反应温度为20～95℃。5.一种染料废水的处理方法，步骤如下：向染料废水中加入还原...

【专利技术属性】
技术研发人员：姚平，许志红，
申请(专利权)人：苏州经贸职业技术学院，
类型：发明
国别省市：江苏,32