一种着色海藻酸盐纤维的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种着色海藻酸盐纤维的制备方法，其采用非水溶性天然色素作染料，并采用乳化剂乳化、分散天然非水溶性色素制成色浆；然后，将乳化色浆加入到较高浓度的海藻酸钠纺丝液中，一方面利用色浆对纺丝液着色；另一方面利用色浆中的乳化剂小分子对较高浓度的海藻酸钠溶液进行增塑以及纺丝过程中的溢出效果，以提高其可纺性和避免纺丝中的并丝，从而实现了高浓度海藻酸钠纺丝液的湿法纺丝成形、制备出性能优异的着色海藻酸盐纤维；本发明专利技术适于规模化工业化生产，其相对于现有技术，具有工艺控制简便、染色效果好、染色质量稳定，并且颜色可选，纤维干断裂强度指标优异等有益效果。

Method for preparing colored alginate fiber

The invention discloses a preparation method of coloring of alginate fiber, the non water soluble natural pigment dye, and the emulsifying and dispersing natural water insoluble pigment made of paste; then, the emulsion paste added to sodium alginate spinning solution of higher concentration, use a paste coloring of spinning solution; on the other hand the use of small molecular emulsifier paste in the sodium alginate solution of higher concentration of the overflow effect of plasticizing and spinning process, in order to improve its spinnability and avoid in spinning and silk, in order to achieve a high concentration of sodium alginate solution wet spinning spinning forming, preparing excellent coloring alginate fiber; the invention is suitable for large-scale industrialized production, compared with the existing technology, has simple process control, good dyeing effect, stable quality and dyeing. Color choice, fiber dry break strength index is excellent and so on beneficial effect.

【技术实现步骤摘要】
一种着色海藻酸盐纤维的制备方法
本专利技术涉及一种着色纤维的制备方法，尤其涉及一种着色海藻酸盐纤维的制备方法。
技术介绍
海藻酸盐纤维具有天然的生物相容性和生物可降解性，其优良的吸湿、保湿、亲肤等特性使其在医用卫生材料、个人护理用品、高端日化用品、功能纺织品、防护服装、保健用品等应用领域有特殊的应用价值；加上海藻纤维自阻燃的特性，使得海藻纤维在纺织工业领域具有良好的应用前景。近年来，围绕海藻酸盐纤维的染色或者着色技术的研发，已逐渐成为本领域技术人员内的一个热点课题，相关技术发展迅速。由于海藻酸盐纤维的染色性能差；近年来，相关染色或着色技术普遍采用的工艺路线为：将颜料配制成溶液，直接添加至海藻酸钠纺丝原液中，均匀混合后，再经湿法纺丝纺制成形，直接得到有色海藻酸盐纤维。对于湿法纺丝工艺而言，囿于海藻酸钠大分子链之间的缠绕/缠结程度高，海藻酸钠溶液粘度高等因素的制约，要想实现外加染料成分在海藻酸钠纺丝液中良好的分散效果是一件十分困难的事情。这也就是，现有技术的海藻酸钠纺丝原液中外加颜料/染料成分，必须使用水溶性的颜料/染料原料的根本原因。如：中国专利申请201310495052.6公开了一种纳米颜料对海藻纤维着色的方法，其采用先通过化学改性制得(水溶性的)纳米颜料分散体，后(将纳米颜料分散体配制成溶液加入至海藻酸钠溶液中)与海藻酸钠纺丝液混合，再经湿法纺丝制得海藻纤维。中国专利申请201610249750.1公开了一种天然染料纺丝原液着色海藻酸钙纤维及其制备方法，其采用(水溶性的)天然染料和媒染剂，在湿法纺丝前对纺丝液进行着色，进而制备出有色海藻纤维。但是，水溶性的染料，在湿法纺丝工艺中，具体地说，在凝固浴成形阶段，大量的染料成分，不可避免地，将流失凝固浴液中。一方面，使得最终的海藻酸盐纤维的染色效果降低、颜色的均匀性与稳定性这两个重要的质量指标无法有效控制；另一方面，大量的染料成分“流失”在(扩散至)凝固浴中，既增加了价值相对较高的染料的耗损量，又使得凝固浴液的循环量加大(即，需要频繁更换新鲜的凝固浴液)，带来制造成本的大幅上升。此外，由于媒染剂中含有二价金属离子，容易导致海藻酸钠纺丝液在纺丝成形前被部分地凝胶化，工艺控制难度大。并且，由于部分凝胶后的纺丝液的可纺性下降，纺丝时极易断头，造成纺丝的不连续。同时，湿法纺丝方法进行海藻纤维的纺制过程中，由于海藻酸钠分子链上富含羟基，其初生纤维经常容易出现并丝现象，造成成品纤维的质量波动/不稳定。
技术实现思路
本专利技术的目的是，提供一种工艺控制简单，产品质量稳定、生产过程和终端产品均绿色环保的着色海藻酸盐纤维的制备方法。本专利技术为实现上述目的所采用的技术方案是，一种着色海藻酸盐纤维的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：第一步，色浆的制备按质量份数，分别取非水溶性天然色素40份、乳化剂5～10份、海藻酸钠800-4000份；将所取的乳化剂加水配制成质量百分比浓度为1.5-3％的乳化分散液，将所取海藻酸钠加水配制成质量百分比浓度为5-9％的溶液，静置脱泡10h，得到海藻酸钠溶液；备用；第二步，将所取非水溶性天然色素加入到乳化分散液中，配制成混合液；将混合液在35～40℃下，通过研磨泵循环研磨，制成色浆；其中，研磨时间控制在20～40分钟以内，色浆中的色素粒子的最大粒径控制在10～20nm以内；第三步，纺丝溶液的制备将所得色浆加入到经过静置脱泡后的海藻酸钠溶液中，使用动态混合器混合均匀后，得到纺丝液；第四步，采用湿法纺丝工艺，将所得纺丝液经喷丝板喷丝、凝固浴成形、牵伸定型、烘干后，即得。上述技术方案直接带来的技术效果是，“发现并利用”了海藻酸钠大分子具有天然的“乳化和稳定作用”这一客观规律，采用“乳浊液体系”，将非水溶性天然色素配制成“乳浊液”(色浆)，加入到海藻酸钠纺丝液中，从而获得了一个相对稳定的、均一分散的“液相”，有效地解决了“非水溶性”外加剂在海藻酸钠溶液体系中均匀稳定分散的技术难题。并且，在此基础上，由于所引入的外加剂(色素)为非水溶性，既可有效避免纺丝原液的(部分)凝胶化(无需媒染剂固色)；更为重要的是，大幅减少、甚至是完全消除了染料成分因为“溶出”而大量“流失”到凝固浴液中的技术问题；同时，在纺丝过程中海藻酸盐纤维固化成型的同时，由于天然乳化剂为水溶性小分子一端亲水，一端亲油，在纺丝凝固浴中凝固成形过程中，乳化剂将部分溢出到初生纤维的表面，从而使得其亲水的一端与海藻酸盐纤维表面形成氢键缔合，只露出亲油的一端，从而在初生纤维的表面形成一层疏水的保护层，可以有效避免初生纤维与初生纤维之间因氢键的形成所致的并丝现象。换言之，乳化剂的引入，其作用有二：一是，使得非水溶色素形成一个稳定的均一分散系，进而解决了其在海藻酸钠纺丝液中均匀分散的问题；另一方面，可以有效避免湿法纺丝过程中初生纤维常见的并丝的技术难题。上述技术方案中，利用天然色素制备环保的有色海藻酸盐纤维，适于服用和卫材产品的制造，在自然环境下可完全降解，绿色环保。所采用的乳化分散天然非水溶色素的方法制备出的色浆，颜色可任意调节，在不影响有色海藻酸盐纤维的物理性能指标的同时，简化了生产工艺、稳定了“染色”质量、降低了工艺控制难度，并节约了生产成本。上述技术方案的制备方法，在给纤维上色的过程中，色料与海藻酸钠(盐)之间无任何化学反应发生(纯物理变化)；并且，整个工序中水耗小、无有毒有害成分的废水排放。上述技术方案中，之所以“采用研磨泵循环研磨色浆”，目的是，充分保证非水溶性天然色素在乳化剂的乳化、稳定作用和研磨的条件下，色素粒子粒径的有效控制与均匀的分散，以避免色素粒子在色浆中可能出现的团聚，保证乳化分散的效果。此外，经过研磨处理后的色浆，其稳定性好、粘度低，研磨过程中色浆的颜色可根据需要任意调节。需要特别指明的是，上述技术方案中，纺丝原液中的主成分：海藻酸钠的浓度为5％-9％。之所以在这种相对较高的海藻酸钠纺丝液条件下还可满足湿法纺丝喷丝挤出成形的要求，原因在于：乳化液体系的外加小分子成分(天然乳化剂)对海藻酸钠大分子与大分子之间起到了某种程度的“增塑作用”，一定程度地降低了海藻酸钠溶液体系的粘度值。而且，这种较高浓度的海藻酸钠纺丝液，可以有效保证(纳米级的)非水溶性天然色素不至于快速“分层、离析”。即，在纺丝液中得到一定时间内、相对较稳定的均匀分散效果。这样，既保证了后续纺丝过程的顺利进行(减少断头、避免并丝)，又利于上色质量的稳定，还有效提高了纤维中海藻酸盐成分的含量，利于纤维产品干断裂强度指标的提高。需要说明的是，上述的这些天然非水溶性色素，在后续纺丝工艺中，色素粒子不会因为溶出而向凝固浴中扩散及迁移，从而有利于纤维K/S值，以及纤维产品的耐水色牢度等指标的提高。优选为，上述天然非水溶性色素为辣椒红色素、胭脂虫红、紫草红、β-胡萝卜素、叶绿素铜或天然靛蓝中的一种或几种。该优选技术方案直接带来的技术效果是，原料来源广泛，且色彩多种多样，便于生产过程中“设计出”五彩缤纷的纤维产品，进而提高最终产品的工业附加值。进一步优选，上述天然乳化剂为阿拉伯树胶、黄原胶、鹿角胶或黄蓍胶中的一种或多种。该优选技术方案直接带来的技术效果是，一是，整个原料均为纯天然成分，均可在自然条件下完全降解，利于环保；二是，原料可本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种着色海藻酸盐纤维的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：第一步，色浆的制备按质量份数，分别取非水溶性天然色素40份、乳化剂5～10份、海藻酸钠1000‑2000份；将所取的乳化剂加水配制成质量百分比浓度为1.5‑3％的乳化分散液，将所取海藻酸钠加水配制成质量百分比浓度为5％‑9％的海藻酸钠溶液，静置脱泡10h，备用；第二步，将所取非水溶性天然色素加入到乳化分散液中，配制成混合液；将混合液在35～40℃下，通过研磨泵循环研磨，制成色浆；其中，研磨时间控制在20～40分钟以内，色浆中的色素粒子的最大粒径控制在10～20nm以内；第三步，纺丝溶液的制备将所得色浆加入到经过静置脱泡后的海藻酸钠溶液中，使用动态混合器混合均匀后，得到纺丝液；第四步，采用湿法纺丝工艺，将所得纺丝液经喷丝板喷丝、凝固浴成形、牵伸定型、烘干后，即得。

【技术特征摘要】
1.一种着色海藻酸盐纤维的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：第一步，色浆的制备按质量份数，分别取非水溶性天然色素40份、乳化剂5～10份、海藻酸钠1000-2000份；将所取的乳化剂加水配制成质量百分比浓度为1.5-3％的乳化分散液，将所取海藻酸钠加水配制成质量百分比浓度为5％-9％的海藻酸钠溶液，静置脱泡10h，备用；第二步，将所取非水溶性天然色素加入到乳化分散液中，配制成混合液；将混合液在35～40℃下，通过研磨泵循环研磨，制成色浆；其中，研磨时间控制在20～40分钟以内，色浆中的色素粒子的最大粒径控制在10～20nm以内；第三步，纺丝溶液的制备将所得色浆加入到经过静置脱泡后的海藻酸钠溶液中，使用动态混合器混合均匀后，得到纺丝液；第四步，采用湿法纺丝工艺，将所得纺丝液经喷丝板喷丝、凝固浴成形、...

【专利技术属性】
技术研发人员：夏延致，沙源，全凤玉，田星，王兵兵，纪全，
申请(专利权)人：青岛大学，
类型：发明
国别省市：山东,37