丁基橡胶装置中回收溶剂和单体的工艺制造方法及图纸

一种丁基橡胶装置中回收溶剂和单体的工艺，属于化工橡胶领域。氯甲烷塔顶和侧线分别采出两种不同纯度的氯甲烷，塔顶采出高纯度氯甲烷作为催化剂溶剂；侧线采出纯度稍低的氯甲烷作为单体溶剂。氯甲烷塔与氯甲烷回收塔为热耦精馏，实现了氯甲烷回收塔中热量的二次利用。本发明专利技术较现有工艺相比，在保证溶剂和单体质量指标前提下，节省了设备投资以及操作费用。

Process for recovery of solvent and monomer in Ding Ji rubber plant

The invention relates to a process for recovering solvent and monomer in butyl rubber equipment, belonging to the field of chemical rubber. Two different purities of methyl chloride were collected from the top and side of the methane tower. The top of the tower was extracted with high purity methyl chloride as the catalyst solvent. The side line produced a slightly lower purity of methyl chloride as a monomer solvent. The methyl chloride column and the methyl chloride recovery column are thermally coupled distillation, and the two use of the heat in the methane recovery tower is realized. Compared with the prior art, the invention saves the equipment investment and operation cost under the premise of guaranteeing the quality index of the solvent and the monomer.

【技术实现步骤摘要】
丁基橡胶装置中回收溶剂和单体的工艺
本专利技术属于化工橡胶领域，特别的，涉及一种丁基橡胶装置中回收溶剂和单体的工艺。
技术介绍
丁基橡胶是异丁烯与少量异戊二烯的无规共聚物，异丁烯与异戊二烯被称为聚合单体，丁基橡胶聚合过程通常使用氯甲烷作为溶剂，氯甲烷作为催化剂以及单体溶剂循环使用。其中，作为催化剂溶剂的氯甲烷纯度较高，作为单体溶剂的氯甲烷纯度稍低。由于丁基橡胶聚合反应对杂质极其敏感，少量杂质都会导致丁基橡胶链长变化，为保证反应平稳进行，必须在源头控制对聚合反应不利的因素。循环氯甲烷纯度是衡量聚合反应好坏的重要指标，参杂在氯甲烷中的惰性物质以及未反应完的烃类，如异戊二烯、丁烯及低聚物等，必须分离除去。专利GB770265A提出丁基橡胶分离过程中，未反应完的异丁烯、异戊二烯以及溶剂氯甲烷进入压缩工段除水干燥，再进入一系列精馏塔进行顺序分离，先后得到高纯度氯甲烷、低纯度氯甲烷。异丁烯与异戊二烯分离、纯化详细过程未作阐述。专利US2999083A提供了一种利用四塔流程，顺序分离高纯度氯甲烷、低纯度氯甲烷、异丁烯以及异戊二烯的方法。该过程虽可得到满足质量要求的异丁烯、异戊二烯以及溶剂氯甲烷，但能耗与设备投资较大。因此，寻找一种新的方法，在满足分离指标前提下，实现节能降耗的目标，意义十分重大。
技术实现思路
针对上述实际情况，本专利技术提供一种丁基橡胶装置中回收溶剂和单体的工艺，该工艺过程主要由氯甲烷塔、氯甲烷回收塔以及异丁烯塔组成，待分离物料为氯甲烷、异丁烯、异戊二烯以及少量其他烯烃的混合物，混合物料首先进入氯甲烷塔，塔顶得到高纯度氯甲烷作为催化剂溶剂循环使用，侧线采出纯度稍低的氯甲烷作为单体溶剂循环使用，含有剩余氯甲烷以及大量异丁烯、异戊二烯的塔底馏出液通过进料泵进入氯甲烷回收塔。氯甲烷回收塔顶气相返回至氯甲烷塔，塔底馏出液主要为异丁烯和异戊二烯，通过进料泵进入异丁烯塔进行异丁烯与异戊二烯的分离。塔顶得到异丁烯，塔底得到异戊二烯。其中，氯甲烷回收塔与氯甲烷塔属于热耦精馏塔，实现了能量的二次利用。特别地，各塔再沸器都采用热媒水加热的方式，可有效降低精馏塔釜壁温，避免在分离过程中异丁烯自聚产生二聚物。本专利技术的技术方案：丁基橡胶装置中回收溶剂和单体的工艺，丁基橡胶装置包括氯甲烷塔、氯甲烷塔再沸器、氯甲烷塔冷凝器、氯甲烷塔回流罐、第一级冷却器、第一级分离罐、第二级冷却器、第二级分离罐、第三级冷却器、第三级分离罐、氯甲烷塔底泵、氯甲烷塔回流泵、氯甲烷回收塔、氯甲烷回收塔再沸器、异丁烯塔、异丁烯塔再沸器、异丁烯塔冷凝器、异丁烯塔回流罐和异丁烯塔回流泵；工艺过程如下：氯甲烷、异丁烯和异戊二烯的混合物料，混合物料首先进入氯甲烷塔中，塔顶气经过氯甲烷塔冷凝器，被循环水冷却至42℃，再进入氯甲烷塔回流罐；氯甲烷塔回流罐中的气相经过第一级冷却器，被冷却至20℃，再进入第一级分离罐；第一级分离罐中的气相经过第二级冷却器，被-38℃的丙烯制冷剂冷却至-18℃，再进入第二级分离罐；第二级分离罐中的气相经过第三级冷却器，被-112℃的制冷剂乙烯冷却至-75℃，再进入第三级分离罐，第三级分离罐中的气相进入尾气回收；第一级分离罐与第二级分离罐中的液相又回到氯甲烷塔回流罐中；氯甲烷塔回流罐中的液相经过氯甲烷塔回流泵，一部分作为回流，另一部分作为高纯度氯甲烷采出，作为催化剂溶剂循环使用；氯甲烷塔侧线采出纯度低的氯甲烷，作为单体溶剂循环使用；氯甲烷塔再沸器使用热媒水加热，塔釜馏出液经过氯甲烷塔底泵，作为氯甲烷回收塔进料，氯甲烷回收塔顶气通过自压返回至氯甲烷塔底部，氯甲烷回收塔再沸器使用热媒水加热；氯甲烷回收塔釜馏出液通过自压进入异丁烯塔，异丁烯塔顶气经过异丁烯塔冷凝器，被循环水冷却至42℃，再进入异丁烯塔回流罐；异丁烯塔回流罐液相经过异丁烯塔回流泵，一部分作为回流，另一部分作为异丁烯采出，异丁烯产品送至界区外，异丁烯回收塔再沸器使用热媒水加热，塔釜采出异戊二烯。氯甲烷塔工艺参数：操作压力1.00～1.1MPa，塔顶温度49～53℃，塔底温度54～58℃，理论塔板数40～50，回流比25～30，侧线采出位置为第25～27块理论塔板；氯甲烷塔底馏出液包括氯甲烷、异丁烯和异戊二烯，其中，氯甲烷的质量百分比为92wt％～94wt％；异丁烯的质量百分比为6wt％～8wt％；异戊二烯的质量百分比为0.1wt％～0.3wt％。氯甲烷回收塔工艺参数：操作压力1.10～1.20MPa，塔顶温度52～60℃，塔底温度80～90℃，理论塔板数30～40，回流比1～1.2；氯甲烷回收塔塔顶气相包括氯甲烷、异丁烯和异戊二烯，其中，氯甲烷的质量百分比为93wt％～96wt％；异丁烯的质量百分比为4wt％～7wt％；异戊二烯的质量百分比为0.1wt％～0.1.5wt％；氯甲烷回收塔塔底馏出液包括氯甲烷、异丁烯和异戊二烯，其中，氯甲烷≤100ppm；异丁烯的质量百分比为90wt％～92wt％；异戊二烯的质量百分比为8wt％～10wt％。异丁烯塔工艺参数：操作压力0.3～0.5MPa，塔顶温度40～45℃，塔底温度65～70℃，理论塔板数20～30，回流比6～8。氯甲烷、异丁烯和异戊二烯的混合物料中氯甲烷的质量百分比为90wt％～96wt％；异丁烯的质量百分比为3wt％～6wt％；异戊二烯的质量百分比为0.1wt％～0.5wt％。本专利技术的有益效果：在保证溶剂和单体指标前提下，较现有工艺，本专利技术采用三塔流程，氯甲烷塔釜非清晰分割，氯甲烷回收塔热负荷增大，相应热量又通过热集成返回氯甲烷塔，从而大幅节省了回收系统的设备投资以及操作费用。附图说明图1为回收溶剂和单体的工艺示意图。图中：1氯甲烷塔；2氯甲烷塔再沸器；3氯甲烷塔冷凝器；4氯甲烷塔回流罐；5第一级冷却器；6第一级分离罐；7第二级冷却器；8第二级分离罐；9第三级冷却器；10第三级分离罐；11氯甲烷塔底泵；12氯甲烷塔回流泵；13氯甲烷回收塔；14氯甲烷回收塔再沸器；15异丁烯塔；16异丁烯塔再沸器；17异丁烯塔冷凝器；18异丁烯塔回流罐；19异丁烯塔回流泵。具体实施方式以下结合技术方案和附图，详细叙述本专利技术的具体实施方式。氯甲烷、异丁烯和异戊二烯的混合物料，首先进入氯甲烷塔1中，塔顶气经过氯甲烷塔冷凝器3，被循环水冷却至42℃，再进入氯甲烷塔回流罐4；氯甲烷塔回流罐4气相经过第一级冷却器5，被5℃冷冻水冷却至20℃，再进入第一级分离罐6；第一级分离罐6气相经过第二级冷却器7，被-38℃的丙烯制冷剂冷却至-18℃，再进入第二级分离罐8；第二级分离罐8气相经过第三级冷却器9，被-112℃的制冷剂乙烯冷却至-75℃，再进入第三级分离罐10，第三级分离罐10气相进入尾气回收。第一级分离罐6与第二级分离罐8液相又回到氯甲烷塔回流罐4中。氯甲烷塔回流罐4液相经过氯甲烷塔回流泵12，一部分作为回流使用，一部分作为高纯度氯甲烷采出，作为催化剂溶剂循环使用，侧线采出纯度稍低的氯甲烷，作为单体溶剂循环使用。氯甲烷塔再沸器2使用热媒水加热，塔釜馏出液经过氯甲烷塔底泵11，作为氯甲烷回收塔13进料，氯甲烷回收塔13顶气通过自压返回至氯甲烷塔1底，氯甲烷回收塔再沸器14使用热媒水加热。氯甲烷回收塔13釜馏出液通过自压进入异丁烯塔15，异丁烯塔15顶气经过本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种丁基橡胶装置中回收溶剂和单体的工艺，其特征在于，该丁基橡胶装置包括氯甲烷塔、氯甲烷塔再沸器、氯甲烷塔冷凝器、氯甲烷塔回流罐、第一级冷却器、第一级分离罐、第二级冷却器、第二级分离罐、第三级冷却器、第三级分离罐、氯甲烷塔底泵、氯甲烷塔回流泵、氯甲烷回收塔、氯甲烷回收塔再沸器、异丁烯塔、异丁烯塔再沸器、异丁烯塔冷凝器、异丁烯塔回流罐和异丁烯塔回流泵；工艺过程如下：氯甲烷、异丁烯和异戊二烯的混合物料，混合物料首先进入氯甲烷塔中，塔顶气经过氯甲烷塔冷凝器，被循环水冷却至42℃，再进入氯甲烷塔回流罐；氯甲烷塔回流罐中的气相经过第一级冷却器，被冷却至20℃，再进入第一级分离罐；第一级分离罐中的气相经过第二级冷却器，被‑38℃的丙烯制冷剂冷却至‑18℃，再进入第二级分离罐；第二级分离罐中的气相经过第三级冷却器，被‑112℃的制冷剂乙烯冷却至‑75℃，再进入第三级分离罐，第三级分离罐中的气相进入尾气回收；第一级分离罐与第二级分离罐中的液相又回到氯甲烷塔回流罐中；氯甲烷塔回流罐中的液相经过氯甲烷塔回流泵，一部分作为回流，另一部分作为高纯度氯甲烷采出，作为催化剂溶剂循环使用；氯甲烷塔侧线采出纯度低的氯甲烷，作为单体溶剂循环使用；氯甲烷塔再沸器使用热媒水加热，塔釜馏出液经过氯甲烷塔底泵，作为氯甲烷回收塔进料，氯甲烷回收塔顶气通过自压返回至氯甲烷塔底部，氯甲烷回收塔再沸器使用热媒水加热；氯甲烷回收塔釜馏出液通过自压进入异丁烯塔，异丁烯塔顶气经过异丁烯塔冷凝器，被循环水冷却至42℃，再进入异丁烯塔回流罐；异丁烯塔回流罐液相经过异丁烯塔回流泵，一部分作为回流，另一部分作为异丁烯采出，异丁烯产品送至界区外，异丁烯回收塔再沸器使用热媒水加热，塔釜采出异戊二烯。...

【技术特征摘要】
1.一种丁基橡胶装置中回收溶剂和单体的工艺，其特征在于，该丁基橡胶装置包括氯甲烷塔、氯甲烷塔再沸器、氯甲烷塔冷凝器、氯甲烷塔回流罐、第一级冷却器、第一级分离罐、第二级冷却器、第二级分离罐、第三级冷却器、第三级分离罐、氯甲烷塔底泵、氯甲烷塔回流泵、氯甲烷回收塔、氯甲烷回收塔再沸器、异丁烯塔、异丁烯塔再沸器、异丁烯塔冷凝器、异丁烯塔回流罐和异丁烯塔回流泵；工艺过程如下：氯甲烷、异丁烯和异戊二烯的混合物料，混合物料首先进入氯甲烷塔中，塔顶气经过氯甲烷塔冷凝器，被循环水冷却至42℃，再进入氯甲烷塔回流罐；氯甲烷塔回流罐中的气相经过第一级冷却器，被冷却至20℃，再进入第一级分离罐；第一级分离罐中的气相经过第二级冷却器，被-38℃的丙烯制冷剂冷却至-18℃，再进入第二级分离罐；第二级分离罐中的气相经过第三级冷却器，被-112℃的制冷剂乙烯冷却至-75℃，再进入第三级分离罐，第三级分离罐中的气相进入尾气回收；第一级分离罐与第二级分离罐中的液相又回到氯甲烷塔回流罐中；氯甲烷塔回流罐中的液相经过氯甲烷塔回流泵，一部分作为回流，另一部分作为高纯度氯甲烷采出，作为催化剂溶剂循环使用；氯甲烷塔侧线采出纯度低的氯甲烷，作为单体溶剂循环使用；氯甲烷塔再沸器使用热媒水加热，塔釜馏出液经过氯甲烷塔底泵，作为氯甲烷回收塔进料，氯甲烷回收塔顶气通过自压返回至氯甲烷塔底部，氯甲烷回收塔再沸器使用热媒水加热；氯甲烷回收塔釜馏出液通过自压进入异丁烯塔，异丁烯塔顶气经过异丁烯塔冷凝器，被循环水冷却至42℃，再进入异丁烯塔回流罐；异丁烯塔回流罐液相经过异丁烯塔回流泵，一部分作为回流，另一部分作为异丁烯采出，异丁烯产品送至界区外，异丁烯回收塔再沸器使用热媒水加热，塔釜采出异戊二烯。2.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，氯甲烷塔工艺参数：操作压力1.00～1.1MPa，塔顶温度49～53℃，塔底温度54～58℃，理论塔板数40～50，回流比25～30，侧线采出位置为第25～27块理论塔板；氯甲烷塔底馏出液包括氯甲...

【专利技术属性】
技术研发人员：董宏光，栾波，韩志忠，王耀圩，王涛，张凤岐，朱炜玄，崔宪峰，
申请(专利权)人：大连理工大学，山东京博石油化工有限公司，
类型：发明
国别省市：辽宁,21