一种碳纤维增韧碳化硅木质陶瓷的制备方法技术

本发明专利技术属于碳化硅木质陶瓷的制备领域，公开一种碳纤维增韧碳化硅木质陶瓷的制备方法。将木粉、碳纤维和热固性酚醛树脂粉放入溶解当量的水中制成料浆；其中，以质量份数计，木粉4~6份、碳纤维4~6份、热固性酚醛树脂粉15~20份，且木粉和碳纤维的质量份数之和为10份；将制备的料浆倒入金属容器中，放入冷冻干燥设备内冷冻干燥，制得碳纤维增强体；将制备的碳纤维增强体料进行模压成型，制得素坯；对制备的素坯依次进行炭化、反应渗硅处理，即得碳纤维增韧的碳化硅木质陶瓷。本发明专利技术制备方法，克服了现有技术中碳化硅木质陶瓷素坯炭化时体积收缩大、易变形开裂、制品韧性差的缺点，并且该发明专利技术涉及的原料易得，工艺简单可行。

Method for preparing carbon fiber toughened silicon carbide wood ceramic

The invention belongs to the field of preparation of silicon carbide wood ceramics, and discloses a preparation method of carbon fiber toughened silicon carbide wood ceramics. Wood powder, carbon fiber and thermosetting phenolic resin powder dissolved into water slurry made of equivalent; among them, the number of copies to the quality, wood powder 4~6, 4~6 carbon fiber, thermosetting phenolic resin powder 15~20 parts, and wood powder and carbon fiber quality copies and 10 copies; the material the preparation of slurry into the metal container, into the freezing drying equipment in freeze drying, prepared carbon fiber reinforcement; the prepared carbon fibers reinforced material molding, prepared biscuit; followed by carbonization, preparation of blank reaction siliconized silicon carbide, namely carbon woodceramics fiber toughening. The preparation method of the invention, to overcome the existing technologies of silicon carbide ceramic biscuit Wood Carbonization shrinkage, easy deformation and cracking products, poor toughness, and the present invention relates to the easily obtained raw materials, simple process.

【技术实现步骤摘要】
一种碳纤维增韧碳化硅木质陶瓷的制备方法
本专利技术属于碳化硅木质陶瓷的制备领域，具体涉及一种碳纤维增韧碳化硅木质陶瓷的制备方法。
技术介绍
木质碳化硅陶瓷材料是一种以木质材料（木材、木粉、农作物秸秆等）为原料，通过有机到无机的转变，获得的具有特定结构和性能的新型陶瓷材料。木质碳化硅陶瓷的基本制备工艺可分为木质素坯制备、木质素坯碳化和反应渗硅三个步骤。目前，制备木质碳化硅陶瓷技术路线主要有：（1）将木材直接碳化制成碳模板，经液相渗硅反应生成碳化硅陶瓷材料，由于木材本身密度低且存在各项异性和复杂的结构和成分，造成木质陶瓷结构不均匀、力学性能差、可靠性低，制备的碳化硅木质陶瓷不具有实际应用价值；（2）将中密度纤维板碳化作为模板，经液相渗硅反应生成碳化硅陶瓷，采用此法获得的素坯结构的均匀性有所提高，但是密度低，制备的碳化硅木质陶瓷的力学性能低；（3）将木粉无胶热压碳化，该方法制备的木质素坯密度分布均匀，制备的碳化硅木质陶瓷的力学性能好；（4）将木粉与酚醛树脂混合、干燥、预固化、造粒、压制成型后经高温碳化，该方法可获得高密度的碳化硅木质陶瓷。上述四种制备碳化硅木质陶瓷的技术路线中，采用木粉无胶热压碳化和木粉浸渍树脂碳化制备碳质素坯，经液相渗硅工艺获得的碳化硅木质陶瓷的力学性能较高。但是，在碳质素坯的碳化过程中产生较大的收缩，易出现制品的变形和开裂；在液相渗硅反应过程中，由于硅碳反应生成碳化硅陶瓷，导致一定程度的体积膨胀，易造成试样的开裂破坏。另外，采用这两种方法制得的碳化硅木质陶瓷的韧性也较差。
技术实现思路
本专利技术目的在于提供一种碳纤维增韧碳化硅木质陶瓷的制备方法，从而克服现有技术中碳化硅木质陶瓷素坯炭化时体积收缩大、液相渗硅反应时易变形开裂、制品韧性差的缺点。为实现上述目的，本专利技术采取的技术方案如下：一种碳纤维增韧碳化硅木质陶瓷的制备方法，步骤如下：（1）将木粉、碳纤维和热固性酚醛树脂粉放入溶解当量的水中制成料浆；其中，以质量份数计，木粉4~6份、碳纤维4~6份、热固性酚醛树脂粉15~20份，且木粉和碳纤维的质量份数之和为10份；（2）将步骤（1）制备的料浆倒入金属容器中，放入冷冻干燥设备内冷冻干燥，制得碳纤维增强体；（3）将步骤（2）制备的碳纤维增强体料进行模压成型，制得素坯；（4）对步骤（3）制备的素坯依次进行炭化、反应渗硅处理，即得碳纤维增韧的碳化硅木质陶瓷。较好地，步骤（2）具体为：将步骤（1）制备的料浆倒入金属容器中，放入冷冻干燥机内，真空下冷冻至-50~-30℃，保温20~40min；升温至-20~-10℃，保温20~40min；继续升温至-10~-5℃，保温20~40min；继续升温至-1~0℃，保温至完全干燥；泄真空，取出，即得碳纤维增强体。较好地，步骤（2）的整个过程中，以2~5℃/h的升温速率升温。较好地，木粉为橡木粉、枫木粉、芒果树木粉、椰子树木粉或桃木粉。较好地，木粉的粒度为100~300目。较好地，碳纤维的长度为50~400μm。较好地，采用冷等静压机压制成型，成型时的压力为50~80MPa，保压时间为0.5~2h。较好地，所述炭化的处理过程为：将步骤（3）制备的素坯放置于炭化炉中，以20~50℃/h的升温速率升温至200~400℃；再以10~30℃/h的升温速率继续升温至600~800℃；再以10~30℃/h的升温速率继续升温至900~1100℃，保温1~3h；降温。较好地，所述反应渗硅的处理过程为：将经过炭化处理的坯体放置于真空高温烧结炉中并用硅粉包埋，在真空度40~60Pa下，以90~100℃/h的升温速率升温至1700~1800℃/h，保温1~4h。有益效果：本专利技术提供了一种碳纤维增韧碳化硅木质陶瓷的制备方法，克服了现有技术中碳化硅木质陶瓷素坯碳化时体积收缩大、易变形开裂、制品韧性差的缺点，并且该专利技术涉及的原料易得，工艺简单可行。由于根据本专利技术所制备的碳纤维增韧碳化硅木质陶瓷具有良好的化学稳定性、高温力学性能、高弹性模量和硬度，不仅可用于制备化工领域的换热器，还特别适合用于做防爆领域的防弹插板等。附图说明图1：实施例3中制备的素坯的SEM图像；图2：实施例3中高温反应渗硅后材料的光学图像。具体实施方式以下结合具体实施例，对本专利技术做进一步的说明。应理解，以下实施例仅用于说明本专利技术而非用于限制本专利技术的范围。实施例1一种碳纤维增韧碳化硅木质陶瓷的制备方法，步骤如下：（1）将橡木粉（粒度为100目）、碳纤维（长度为50μm）和热固性酚醛树脂粉（粒度为100目）放入水中制成料浆；其中，以质量份数计，木粉4份、碳纤维6份、热固性酚醛树脂粉15份、水50份；（2）将步骤（1）制备的料浆倒入金属容器中，放入冷冻干燥机内，真空下冷冻至-50℃，保温30min；升温至-10℃，保温30min；继续升温至-5℃，保温30min；继续升温至-1℃，保温至完全干燥；泄真空，取出，即得碳纤维增强体；整个过程中，以2℃/h的升温速率升温；（3）将步骤（2）制备的碳纤维增强体料倒入合金模具中，采用冷等静压机压制成型，成型时的压力为50MPa，保压时间为1h，制得素坯；（4）将步骤（3）制备的素坯放置于炭化炉中，以50℃/h的升温速率升温至300℃；再以30℃/h的升温速率继续升温至800℃；再以20℃/h的升温速率继续升温至1000℃，保温1h，断电降温至室温；将经过炭化处理的坯体放置于真空高温烧结炉中并用硅粉包埋，在真空度50Pa下，以100℃/h的升温速率升温至1750℃/h，保温4h，断电降温至室温，即得碳纤维增韧的碳化硅木质陶瓷。对制得的碳纤维增韧碳化硅木质陶瓷材料进行性能测试：材料的密度为2.83g/cm3，弹性模量为296GPa，弯曲强度为314MPa，断裂韧性为3.8MPa·m1/2，材料中SiC含量为80.2vol%。实施例2一种碳纤维增韧碳化硅木质陶瓷的制备方法，步骤如下：（1）将枫木粉（粒度为300目）、碳纤维（长度为400μm）和热固性酚醛树脂粉（粒度为500目）放入水中制成料浆；其中，以质量份数计，木粉5份、碳纤维5份、热固性酚醛树脂粉20份、水60份；（2）将步骤（1）制备的料浆倒入金属容器中，放入冷冻干燥机内，真空下冷冻至-40℃，保温30min；升温至-10℃，保温30min；继续升温至-5℃，保温30min；继续升温至-1℃，保温至完全干燥；泄真空，取出，即得碳纤维增强体；整个过程中，以3℃/h的升温速率升温；（3）将步骤（2）制备的碳纤维增强体料倒入合金模具中，采用冷等静压机压制成型，成型时的压力为80MPa，保压时间为1h，制得素坯；（4）将步骤（3）制备的素坯放置于炭化炉中，以20℃/h的升温速率升温至300℃；再以20℃/h的升温速率继续升温至600℃；再以20℃/h的升温速率继续升温至1000℃，保温2h，断电降温至室温；将经过炭化处理的坯体放置于真空高温烧结炉中并用硅粉包埋，在真空度50Pa下，以100℃/h的升温速率升温至1750℃/h，保温4h，断电降温至室温，即得碳纤维增韧的碳化硅木质陶瓷。对制得的碳纤维增韧碳化硅木质陶瓷材料进行性能测试：材料的密度为3.07g/cm3，弹性模量为319GPa，弯曲强度为352MPa，断裂韧性为4.23MPa·m1/本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种碳纤维增韧碳化硅木质陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤如下：（1）将木粉、碳纤维和热固性酚醛树脂粉放入溶解当量的水中制成料浆；其中，以质量份数计，木粉 4~6份、碳纤维 4~6份、热固性酚醛树脂粉 15~20份，且木粉和碳纤维的质量份数之和为10份；（2）将步骤（1）制备的料浆倒入金属容器中，放入冷冻干燥设备内冷冻干燥，制得碳纤维增强体；（3）将步骤（2）制备的碳纤维增强体料进行模压成型，制得素坯；（4）对步骤（3）制备的素坯依次进行炭化、反应渗硅处理，即得碳纤维增韧的碳化硅木质陶瓷。

【技术特征摘要】
1.一种碳纤维增韧碳化硅木质陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤如下：（1）将木粉、碳纤维和热固性酚醛树脂粉放入溶解当量的水中制成料浆；其中，以质量份数计，木粉4~6份、碳纤维4~6份、热固性酚醛树脂粉15~20份，且木粉和碳纤维的质量份数之和为10份；（2）将步骤（1）制备的料浆倒入金属容器中，放入冷冻干燥设备内冷冻干燥，制得碳纤维增强体；（3）将步骤（2）制备的碳纤维增强体料进行模压成型，制得素坯；（4）对步骤（3）制备的素坯依次进行炭化、反应渗硅处理，即得碳纤维增韧的碳化硅木质陶瓷。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）具体为：将步骤（1）制备的料浆倒入金属容器中，放入冷冻干燥机内，真空下冷冻至-50~-30℃，保温20~40min；升温至-20~-10℃，保温20~40min；继续升温至-10~-5℃，保温20~40min；继续升温至-1~0℃，保温至完全干燥；泄真空，取出，即得碳纤维增强体。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）的整个过程中，以2~5℃/h的升温速...

【专利技术属性】
技术研发人员：张东生，吴恒，姚栋嘉，刘喜宗，杨超，牛利伟，
申请(专利权)人：巩义市泛锐熠辉复合材料有限公司，
类型：发明
国别省市：河南,41