用于在流化床反应器中生产多晶硅颗粒的硅晶种粒子制造技术

本发明专利技术的目的是用于生产硅晶种粒子的方法，所述硅晶种粒子可用于在流化床反应器中生产多晶硅颗粒，所述方法包括将研磨气体流引入具有多晶硅颗粒的室中，因此，所述多晶硅颗粒的单个粒子以这样的方式被加速，使得它们与所述多晶硅颗粒的其它粒子碰撞，并且在此情况下，所述多晶硅颗粒被粉碎，其中所述研磨气体流通过至少一个由硬质金属制成的喷射喷嘴(4)被引入所述室中。

Silicon seed particles for producing polycrystalline silicon particles in a fluidized bed reactor

The purpose of the invention is a method for production of silicon particles, wherein the silicon particles can be used in the production of polycrystalline silicon particles in a fluidized bed reactor, the method includes grinding the gas flow is introduced into the polysilicon particles in the room, therefore, a single particle of the polysilicon particles are accelerated in such a way. The other particle collision them with the polysilicon particles, and in this case, the polycrystalline silicon particles are crushed, wherein the grinding gas flow through the at least one made of hard metal spray nozzle (4) is introduced into the room.

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】用于在流化床反应器中生产多晶硅颗粒的硅晶种粒子本专利技术涉及用于在流化床反应器中生产多晶硅颗粒的硅晶种粒子。多晶硅颗粒是西门子法(Siemensprocess)中生产的多晶硅的替代品。西门子法中的多晶硅是作为圆柱形硅棒生产的，其在进一步处理之前必须以耗时且昂贵的方式粉碎，以形成所谓的晶片堆(chippoly)并且任选地被再次纯化，而多晶硅颗粒具有松散的物品性质并且可直接用作原材料，例如用作生产光电和电子工业用的单晶的原料。多晶硅颗粒是在流化床反应器中生产的。这是通过借助于流化床中气体流使硅粒子流化来实现的，其中该流化床通过加热装置被加热至高温。通过添加含硅反应气体，使热化学反应进行，其中将元素硅沉积在热粒子表面上。单个粒子在直径上生长。通过定期去除生长的粒子以及添加较小的硅晶种粒子，可连续操作具有所有相关优点的方法。作为含硅的试剂气体，描述了硅-卤素化合物(例如氯硅烷或溴硅烷)、甲硅烷(SiH4)以及所述气体与氢气的混合物。从例如US4786477A已知此类沉积工艺和所用装置。为了生产高纯度多晶硅颗粒，硅晶种粒子是必要的。已知来自例如US7490785B2的气体喷射式磨机用于生产此类硅晶种粒子。此类装置适于从大小为300μm至5000μm的硅颗粒生产大小为50μm至1000μm的硅晶种粒子，并且包括具有圆柱形横截面的垂直布置的喷射室，其在所述喷射室的底部具有喷射喷嘴，通过所述喷射喷嘴可将研磨气体流引入所述喷射室中；紧随所述喷射室之后的逆流重力筛粉机；和用于硅颗粒的入口，其中所述喷射室足够长以使所述研磨气体流膨胀至所述喷射室的所述横截面，并且所述喷射室具有小于所述逆流重力筛粉机的流动横截面区域。硅颗粒被粉碎，因为在研磨区中从硅颗粒形成高固体浓度的流化床，在其中仅存在低固体浓度的圆柱形喷射室中的硅颗粒的单个硅粒子被高速研磨气体流加速并冲击至所述高固体浓度的流化床上，其中硅颗粒和硅粒子被打碎。在一个实施方案中，与硅粒子接触的装置的部件由具有设置有涂层的内壁的外部金属护套组成。作为涂层，使用单晶或多晶形式的硅或塑料。然而，已发现具有由硅或塑料制成的涂层的喷射喷嘴经受高磨损，特别是在喷嘴的出口区域。US2011/073689A2公开了借助于喷射式磨机成通过拉瓦尔喷嘴，可以在喷嘴出口处产生超音速气体速度。细粒子的方法，其中研磨气体具有<＝4巴(绝对)的压力和低于100℃的温度。同样，描述了使用压缩气体作为研磨气体借助于喷射式磨机产生细粒子的方法，其中所述研磨气体具有<＝4巴(绝对)的压力和低于100℃的温度，并且其中，在研磨期间，以这样的方式添加涂布介质或掺杂介质，使得所述粒子的至少部分表面被所述涂布介质或掺杂介质涂布。如果要生产具有大于1250μm的粒度的硅晶种粒子，则上述喷射式磨机是不合适的。然而，为了生产这种大小的硅晶种粒子，可使用辊式破碎机。JP57－067019A公开了通过在辊式破碎机中粉碎多晶硅并随后通过筛分进行分级分离来生产硅晶种粒子。所述辊是由高纯度硅制备的。然而，在此情况下，辊上的硅涂层以这样的方式发生高磨损，使得机器只可能有很短的运行时间，直到必须替换辊。因此，硅晶种粒子的经济生产是不可能的。US7549600B2公开了通过在破碎机中粉碎来生产细硅碎片、对所述细碎片进行分类的方法，其中将边缘长度小于或等于期望的细硅碎片的最大边缘长度的一部分破碎材料(级分1)收集在收集容器1中，并且同样收集边缘长度大于期望的细硅碎片的边缘长度的一部分破碎材料(级分2)。在一个实施方案中，通过分选从级分1提取边缘长度小于期望的细硅粒子的最小长度的一部分细碎片(级分3)并将其收集。所得的级分1和3可用作用于在流化床工艺中沉积多晶硅的晶种粒子。破碎工具具有由硬质金属(特别优选钴基质中的碳化钨)或硅制成的表面。然而，在此情况下，发生了B、C、Zn、Ti、Mg、W、Fe、Co、Sb和Zr对硅的不想要的污染。US5637815A公开了用于流化床反应器中的由烧结的SiC制成的喷嘴，其中通过所述喷嘴引入试剂并将其混合或分散。DE10052021B4公开了由烧结的WC粉末组成的水喷射切割机高压喷嘴。水喷射切割机是用于借助于高压水喷射分离诸如塑料、金属、皮革和石材的材料的机床。所述问题引出了本专利技术的目的。本专利技术的目的是通过用于生产硅晶种粒子(用于在流化床反应器中生产多晶硅颗粒)的方法实现的，所述方法包括将研磨气体流引入具有多晶硅颗粒的室中，因此，所述多晶硅颗粒的单个粒子以这样的方式被加速，使得它们与所述多晶硅颗粒的其它粒子碰撞，并且在此情况下，所述多晶硅颗粒被粉碎，其中所述研磨气体流通过至少一个由硬质金属制成的喷射喷嘴被引入所述室中。因此，本专利技术提供借助于至少一个由硬质金属制成的喷射喷嘴将研磨气体流引导至多晶硅颗粒上，并且通过彼此间的碰撞来研磨所述多晶硅颗粒。如果被研磨气体加速的粒子撞击具有较低速度的颗粒，则产生冲击应力，并且所述粒子取决于冲击能量而被打碎。所述目的还通过一种硅晶种粒子实现，所述硅晶种粒子可用于在流化床反应器中生产多晶硅颗粒，所述硅晶种粒子具有50μm至1000μm的大小，质量中值为300μm至500μm；并且还在其表面上具有以下污染物：小于1ppmw的碳、小于2ppbw的Fe、小于0.5ppbw的Cr、小于1ppbw的Ni和小于0.1ppbw的钨。本专利技术还涉及用于粉碎多晶硅颗粒的装置，其包括垂直布置的喷射室以及位于所述喷射室的底部的喷射喷嘴，通过所述喷射喷嘴可将研磨气体流引入所述喷射室中；紧随所述喷射室之后的逆流重力筛粉机；和用于研磨材料的入口，其中所述喷射室的长度足以使所述研磨气体流膨胀至所述喷射室的所述横截面，并且所述喷射室具有小于所述逆流重力筛粉机的流动横截面，其中所述喷射室具有圆柱形或多边形横截面并且在内部具有具硅区段的多部件衬套，并且其中所述喷射喷嘴由硬质金属制成。所使用的喷射喷嘴优选单一会聚喷嘴或拉瓦尔喷嘴。借助于拉瓦尔喷嘴，可在喷嘴出口处产生超音速气体速度。优选地，所述喷射喷嘴由碳化钨(WC)组成。非常特别优选地，它是由具有钴的粘结剂基质的WC制成的喷射喷嘴。优选地，另外存在选自由碳化钛、碳化钽、碳化铬和碳化钒组成的组的金属碳化物。优选地，喷射喷嘴由84.5％至93.4％碳化钨、15％至6％钴和0.5％至0.6％金属碳化物组成，所述金属碳化物选自由碳化钛、碳化钽、碳化铬和碳化钒组成的组。碳化钨的粒度优选0.5-0.8μm。在特别优选的实施方案中，碳化钨的粒度为约0.6μm。所述组成对应于ISO代码K05至K40。优选地，喷射喷嘴具有DLC(金刚石类碳)涂层。DLC涂层的层厚度优选1至10μm。喷射喷嘴横截面(内径)的尺寸以这样的方式确定，使得实现大于300m/s、优选400至800m/s的出口速度。喷射喷嘴优选具有3mm至6mm的内径。可通过新型喷射喷嘴避免现有技术的各种缺点。在先前通常使用的由塑料或硅制成的喷射喷嘴的情况下，由于在喷射喷嘴尖端处通过洗涤进行提取而发生过早磨损。磨损导致喷射喷嘴喷射的偏转、改变的气体出口速度，并由此缩短喷射喷嘴和研磨室衬套的使用寿命。另外，改变的气体出口速度对研磨材料的粒度具有不利影响。另外，喷射喷嘴的磨损材料有时在研磨的Si材料上被发现并损害本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于生产硅晶种粒子的方法，所述硅晶种粒子可用于在流化床反应器中生产多晶硅颗粒，所述方法包括将研磨气体流引入具有多晶硅颗粒的室中，从而，所述多晶硅颗粒的单个粒子以这样的方式被加速，使得它们与所述多晶硅颗粒的其它粒子碰撞，并且在此情况下，所述多晶硅颗粒被粉碎，其中所述研磨气体流通过至少一个由硬质金属制成的喷射喷嘴被引入所述室中。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2014.06.10 DE 102014211037.81.一种用于生产硅晶种粒子的方法，所述硅晶种粒子可用于在流化床反应器中生产多晶硅颗粒，所述方法包括将研磨气体流引入具有多晶硅颗粒的室中，从而，所述多晶硅颗粒的单个粒子以这样的方式被加速，使得它们与所述多晶硅颗粒的其它粒子碰撞，并且在此情况下，所述多晶硅颗粒被粉碎，其中所述研磨气体流通过至少一个由硬质金属制成的喷射喷嘴被引入所述室中。2.根据权利要求1所述的方法，其中所述至少一个喷射喷嘴由具有钴的粘结剂基质的碳化钨组成，任选地含有选自由碳化钛、碳化钽、碳化铬和碳化钒组成的组的金属碳化物的添加物。3.根据权利要求1或2所述的方法，其中所述至少一个喷射喷嘴具有厚度为1至10μm的金刚石类碳涂层。4.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其中来自所述至少一个喷射喷嘴的所述研磨气体流的出口速度大于300m/s，优选400至800m/s。5.根据权利要求1至4中任一项所述的方法，其中待粉碎的多晶硅颗粒具有300μm至5000μm的大小，所生产的硅晶种粒子具有50μm至1000μm的大小。6.根据权利要求1至5中任一项所述的方法，其中所述多晶硅颗粒的粉碎在流化床反应器中进行，其中产生单个气体喷射，其在所述流化床中粉碎所述多晶硅颗粒的一部分以形成硅晶种粒子。7.根据权利要求1至6中任一项所述的方法，其中所述多晶硅颗粒的粉碎在喷射式磨机中或在逆流喷射式磨机中进行。8.根据权利要求7所述的方法，其中所述喷射式磨机或所述逆流喷射式磨机的垂直布置的喷射室具有圆柱形或多边形横截面，并且在内部具有具硅区段的多部件衬套，其中所述至少一个喷射喷嘴被安装在所述喷射室的底部上。9.根据权利要求1至8中任一项所述的方法，其中所述研磨气体是空气、氩气、氦气、氮气或多种所述气体的混合物，其中所述研...

【专利技术属性】
技术研发人员：G·福斯特波音特纳尔，R·豪斯维特，
申请(专利权)人：瓦克化学股份公司，
类型：发明
国别省市：德国,DE