一种纳米陶化剂及其制备方法技术

技术编号:15425905 阅读:248 留言:0更新日期:2017-05-25 14:51
本发明专利技术涉及金属表面处理剂领域,涉及一种纳米陶化剂、制备方法及其应用。本发明专利技术纳米陶化剂,以质量百分比计,由以下原料制成:氟锆酸1‑6%,氯氧化锆3‑7%,氟锆酸铵0.1‑0.6%,柠檬酸0.8‑2%,硝酸钠0.5‑1%,余量为水。本发明专利技术纳米陶化剂可于常温下操作,处理时间短,工艺简单,几乎没有沉渣,不堵塞喷嘴,减少废弃物处理成本;能显著提高涂料与金属的附着力,延长金属的耐腐蚀时间。

【技术实现步骤摘要】
一种纳米陶化剂及其制备方法
本专利技术本专利技术涉及金属表面处理剂领域,确切地说是一种无磷金属表面处理剂、制备方法及其应用。
技术介绍
随着环保要求的日趋重要,传统的磷化工艺含磷、镍及沉渣处理问题,已逐渐无法符合现代环保的需求,新一代无磷环保转化工艺能在金属表面形成纳米级薄膜,具有增强涂装附着力和耐腐蚀功能,可处理钢铁、锌、铝及其合金材料是替代传统磷化处理工艺的优良选择。目前无磷转化膜产品,已在汽车、家电等工业里实际进行应用,无磷转化膜的产品已逐渐成为未来整各涂装前金属表面处理相关产业发展的重点,为替代传统磷化技术带来新的一波发展高潮。中国专利CN102586769A公开了一种无磷金属表面处理剂及其使用方法,是由下述重量份的组分组成:浓度为28%的纳米二氧化锆分散液5~20份,氢氟酸6~30份,丙二醇3~15份,八乙烯基笼形倍半硅氧烷6~20份,醋酸3~20份,稀土铈盐0.03~0.5份,氢氧化钠1~5份,去离子水50~76份,所述的一种无磷金属表面处理剂,对金属进行处理后能够在金属表面形成纳米硅烷无磷转化复合膜。但该专利存在如下缺点:稀土铈盐含重金属元素,因而该配方不符合国家环保政策,不能在未来市场竞争中取得一席之地。中国专利CN102747355A公开了一种金属表面陶化剂及其使用方法,金属表面陶化剂含有锆钛盐2.0~38.0%,硅烷0.1~8.0%,缓冲剂0.5~18.0%,成膜助剂0.01~5.00%,防锈剂0.1~6.1%,络合剂0.2~7.0%,表观为清澈透明液体,且无悬浮物;PH值为1~2;比重为1.05±0.02g/cm3。其有益技术效果是在常温状态下在金属表面生成一种内嵌性杂合难溶纳米级陶瓷转化膜,具有及其优良的抗冲击力,能提高涂料的附着力,增强金属表面的耐腐蚀性。但该专利存在如下缺点:在此配方中没有加入稳定剂,会造成产品使用过程中质量经常出现不稳定,甚至出现各项技术指标在范围内时,也不能在金属表面形成陶瓷膜层。
技术实现思路
本专利技术的目的之一在于克服现有技术的不足,提供一种纳米陶化剂,本纳米陶化剂无磷前处理工艺,所产生的废水不含有铬、镍及其他有毒重金属、无亚硝酸盐、无磷酸盐和挥发性有机成份,减轻废水处理和环境负担。本专利技术的目的之二在于提供上述纳米陶化剂的制备方法。本专利技术的目的之三在于提供上述纳米陶化剂的使用方法。为实现上述目的,本专利技术采用的技术方案如下:一种纳米陶化剂,以质量百分比计,由以下原料制成:氟锆酸1-6%,氯氧化锆3-7%,氟锆酸铵0.1-0.6%,柠檬酸0.8-2%,硝酸钠0.5-1%,余量为水。其中所述的氟锆酸优选4-5%;所述的氯氧化锆优选4-6%,所述的氟锆酸铵优选0.3-0.6%。本专利技术优选的技术方案为:一种纳米陶化剂,以质量百分比计,由以下原料制成:氟锆酸5%,氯氧化锆6%,氟锆酸铵0.6%,柠檬酸1.5%,硝酸钠0.8%,水86.1%。本专利技术纳米陶化剂的制备方法,依次包括如下步骤:(1)反应釜中加入水;(2)在反应釜中加入氟锆酸,然后进行搅拌;(3)在反应釜中加入氯氧化锆,然后进行搅拌,直至完全溶解;(4)往反应釜中加入氟锆酸铵,搅拌均匀并使溶液澄清;(5)往反应釜中加入柠檬酸,搅拌均匀并使溶液澄清;(6)往反应釜中加入硝酸钠,待搅拌均匀并使溶液澄清。其中步骤(2)的搅拌时间为0.5-1.5小时;步骤(3)的搅拌时间为1-3小时;步骤(4)的搅拌时间为0.5-1.5小时;步骤(5)的搅拌时间为0.5-1.5小时;步骤(6)的搅拌时间为20-40分钟。本专利技术所述的纳米陶化剂的使用方法,其特征在于通过以下步骤对金属进行处理:(1)脱脂;(2)两次水洗;(3)纳米陶化剂处理转化,工作温度为常温,处理方式为喷淋或者浸泡,处理时间为3-5分钟;(4)两次水洗;(5)干燥。其中步骤(2)和步骤(4)中两次水洗的第二次水洗均优选纯水进行洗涤;步骤(3)中纳米陶化剂的配置方法为:30公斤纳米陶化剂,再加970公斤水配制而成,搅拌均匀即可。步骤(3)中采用喷淋或者浸泡工艺时工艺条件分别见表1。采用本专利技术的纳米陶化剂处理金属,可以在其表面形成纳米无磷转化复合膜。表1纳米陶化剂处理金属工艺条件本专利技术具有如下有益效果:(1)无磷前处理工艺,所产生的废水不含有铬、镍及其他有毒重金属、无亚硝酸盐、无磷酸盐和挥发性有机成份,减轻废水处理和环境负担;(2)具有增加涂料结合力、防止腐蚀的功能,可替代传统铁系磷化;(3)适用于钢铁、锌、铝多种金属前处理;(4)于常温下操作,短的处理时间,无需表面调整,在不需要改变原有生产设备的情况,使用纳米无磷皮膜剂能节省15%-30%的成本,而且工艺更简单,“表调”工序可节省不使用;(5)几乎没有沉渣,不堵塞喷嘴,减少废弃物处理成本;(6)不需要经常更换“磷化剂”的“池水”,浓度不够时添加即可;(7)能显著提高涂料与金属的附着力,延长金属的耐腐蚀时间。本专利技术的主要工作原理如下:金属氧化系无磷转化膜,是金属在酸性溶液中的电化学反应与惰性氧化物胶体在金属(铁、锌、铝及其合金)表面,凝聚沉积转化成具有纳米级的复合金属氧化物膜层,而具有ZrO2的转化膜处理是在酸性H2ZrF6溶液里进行,主要反应如下:酸蚀反应H2ZrF6+Me+2H2O→ZrO2+Me2++4H++6F++H2Me:Fe、Zn、Al金属基材惰性氧化物的反应1.水解反应ZrOCl2+H2O→ZrO(OH)2+2HCl氢氧化锆是一种白色凝胶,可溶解在稀酸中,并生成溶胶2.缩聚反应Me≡Zr-OH+HO-Zr≡Me→Me≡Zr-O-Zr≡Me+H2O上述反应根据溶胶-凝胶原理,形成一种ZrO2-Me-ZrO2的溶胶粒子结构,溶胶粒子具有很强的凝聚功能。随着反应的进行,逐渐形成三维网状的ZrO2-Me-ZrO2溶胶结构,凝聚沉积产生具有纳米级的ZrO2转化膜。槽液维护:平时通过补加,确保槽液浓度正常。建议槽液经循环过滤设备过,避免杂质累积。当槽内累积较多的杂质时,建议更换槽液。具体实施方式实施例1每1000Kg纳米陶化剂,由以下原料制成:氟锆酸30Kg,氯氧化锆30Kg,氟锆酸铵1Kg,柠檬酸8Kg,硝酸钠5Kg,水926Kg。其制备方法依次包括如下步骤:(1反应釜中加入水;(2)在反应釜中加入氟锆酸,然后进行搅拌,搅拌时间1-1.5小时;(3)在反应釜中加入氯氧化锆,然后进行搅拌,直至完全溶解,时间为1-3小时;(4)往反应釜中加入氟锆酸铵,搅拌均匀并使溶液澄清,时间为0.5-1.5小时;(5)往反应釜中加入柠檬酸,搅拌均匀并使溶液澄清,时间为0.5-1.5小时;(6)往反应釜中加入硝酸钠,待搅拌均匀并使溶液澄清,时间为20-40分钟;(7)将产品进行理化指标检测,包装入库。本专利技术所述的纳米陶化剂通过以下步骤对金属进行处理:(1)脱脂;(2)两次水洗;(3)纳米陶化剂处理转化,工作温度为常温,处理方式为浸泡,处理时间为3-5分钟;(4)两次水洗;(5)干燥。其中步骤(2)和步骤(4)中两次水洗的第二次水洗均采用纯水进行洗涤;步骤(3)中纳米陶化剂的配置方法为:30公斤纳米陶化剂,再加970公斤水配制而成,搅拌均匀即可。实施例2每1000Kg纳米陶化剂,由以下原料制成:氟锆酸40Kg,氯氧化锆40Kg,氟锆本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种纳米陶化剂,其特征在于以质量百分比计,由以下原料制成:氟锆酸1‑6%,氯氧化锆3‑7%,氟锆酸铵0.1‑0.6%,柠檬酸0.8‑2%,硝酸钠0.5‑1%,余量为水。

【技术特征摘要】
1.一种纳米陶化剂,其特征在于以质量百分比计,由以下原料制成:氟锆酸1-6%,氯氧化锆3-7%,氟锆酸铵0.1-0.6%,柠檬酸0.8-2%,硝酸钠0.5-1%,余量为水。2.根据权利要求1所述的纳米陶化剂,其特征在于所述的氟锆酸用量为4-5%。3.根据权利要求1所述的纳米陶化剂,其特征在于所述的氯氧化锆用量为4-6%。4.根据权利要求1所述的纳米陶化剂,其特征在于所述的氟锆酸铵用量为0.3-0.6%。5.根据权利要求1所述的纳米陶化剂,其特征在于以质量百分比计,由以下原料制成:氟锆酸5%,氯氧化锆6%,氟锆酸铵0.6%,柠檬酸1.5%,硝酸钠0.8%,水86.1%。6.根据...

【专利技术属性】
技术研发人员:邹明瑞
申请(专利权)人:佛山瑞箭体育器材有限公司
类型:发明
国别省市:广东,44

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