一种回收高含油淤泥中银的方法技术

本发明专利技术公开了一种回收高含油淤泥中银的方法，采用的是除油、还原、氧化、再还原的步骤，因为淤泥中含有油类、单质银、化合银等，先将高含油淤泥中的油类除去，降低高含油淤泥的粘稠度，接着使用还原剂将化合银还原成单质银，而后，将淤泥中的单质银通过强酸氧化溶解成银离子进入溶液中，抽滤取得含银离子滤液；最后将银离子从滤液中沉淀出得到氯化银，再用还原剂将其还原得到银粉；采用本发明专利技术技术方案，能够达到较高的回收率，可将高含油淤泥中97％的银回收得到纯度为99.8％的银粉，从而改善淤泥中银的周转率，减少淤泥贱卖产生的经济损失。

【技术实现步骤摘要】
一种回收高含油淤泥中银的方法
本专利技术涉及贵金属银回收
，更具体的说是涉及一种高含油淤泥中银的回收方法。
技术介绍
银是常用贵金属，在电工合金行业中用量极大，每年用于生产各种低压电器触头的金属银，数以千吨计。从投料到成品，每个工序的材料一次成材率或高或低，因此必然会产生各种含银角料。这种角料数量庞大，回收方法很多且大多较为简便，因此大多加工企业的回收工艺较全面。但是除此之外，各种地灰、碎屑以及制粉、后处理过程少量银随废水排入废水池，经过沉降处理后，沉积在废水池底淤泥中。且在生产加工过程中，经常会有如乳化液、切削油等有机溶剂进入废水，这种油性物质会粘合地灰、碎屑一起沉入池底，导致淤泥极为粘稠。这种粘稠状淤泥无法通过常规方法回收。目前大多企业选择将经过沉降、收集的淤泥卖给回收厂，但由于收集淤泥进行统一变卖时间段较长，不利于回收银的周转，且因淤泥整体价值的不确定性，往往会给企业带来损失。
技术实现思路
针对现有技术存在的不足，本专利技术的目的在于提供一种回收高含油淤泥中银的方法，实现高含油淤泥中银角料的高收率和高纯度回收，提高银的周转率。为实现上述目的，本专利技术提供了如下技术方案：一种回收高含油淤泥中银的方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤一、除油：将高含油淤泥中的有机物部分除去，降低高含油淤泥的粘稠度；步骤二、还原：将淤泥中的无机盐中所含银离子转化为银单质；步骤三、氧化溶解：将淤泥倒入反应釜，再加入硝酸，加热，发生氧化反应，使淤泥中的银单质溶解至溶液中，反应完全后加入蒸馏水，搅拌、抽滤，收集压干淤泥与含银离子滤液；步骤四、再还原：搅拌含银离子滤液，并加入过量盐酸，使银离子沉淀生成氯化银，抽滤氯化银沉淀，并洗至中性后转入不锈钢桶中，加入氨水，溶解后缓慢加入还原剂，还原制得银粉。作为本专利技术的进一步改进，所述步骤一除油具体过程如下，在反应釜中分别加入高含油淤泥和有机溶剂，搅拌、抽风，停止搅拌后抽滤淤泥，重复以上过程2-3次。作为本专利技术的进一步改进，所述步骤一中的有机溶剂为乙醇、丙酮或乙腈中的一种或几种。作为本专利技术的进一步改进，所述步骤二还原具体过程如下，将除油后的淤泥倒入反应釜，加入酸洗废水，搅拌、抽风、加热，再加入还原剂，继续搅拌，待反应完全，抽滤淤泥。所述酸洗废水为企业生产过程中产生的废料，主要成分有硫酸和盐酸，通过酸洗废水，将除油后的淤泥中的氧化银转化为氯化银或硫酸银，便于接下来能够充分还原得到单质银，同时降低了处理酸洗废水的成本。作为本专利技术的进一步改进，所述步骤二中的还原剂为铁粉、锌粉或铝粉。作为本专利技术的进一步改进，所述步骤一除油和步骤二还原同时进行，具体过程如下，向高含油淤泥中加入盐酸，静置24-36h，将银离子转化为氯化银，烘干，将高含油淤泥加入加热炉中，加入碳酸钠，将加热炉温度控制在500-600℃，加热4-5h，使氯化银转化为单质银。作为本专利技术的进一步改进，所述高含油淤泥和碳酸钠的质量比为:20:1-10：1。作为本专利技术的进一步改进，所述步骤一除油和步骤二还原同时进行，具体过程如下，将高含油淤泥加入氢气燃烧炉中，使淤泥中有机物燃烧，然后关闭氢气燃烧炉的氧气入口，持续通入氢气30-60min，未用于燃烧的氢气使银离子转化为单质银。作为本专利技术的进一步改进，所述氢气燃烧炉的温度控制为400-600℃。作为本专利技术的进一步改进，步骤四中的还原剂为铁粉、锌粉、铝粉、水合肼、抗坏血酸、甲醛中的任何一种或一种以上。本专利技术回收高含油淤泥中的银采用的是除油、还原、氧化、再还原的步骤，因为淤泥中含有油类、单质银、化合银等，化合银主要是氯化银和氧化银，先将高含油淤泥中的油类除去，降低高含油淤泥的粘稠度，接着使用还原剂将化合银还原成单质银，而后，将淤泥中的单质银通过强酸氧化溶解成银离子进入溶液中，抽滤取得含银离子滤液；最后将银离子从滤液中沉淀出得到氯化银，再用还原剂将其还原得到银粉；采用本专利技术技术方案，能够达到较高的回收率，可将高含油淤泥中97％的银回收得到纯度为99.8％的银粉，从而改善淤泥中银的周转率，减少淤泥贱卖产生的经济损失。具体实施方式下面将结合实施例对本专利技术做进一步的详述。实施例1步骤一、除油：取100kg高含油淤泥置于反应釜中，加入50kg工业酒精，搅拌至无结块，在搅拌过程中进行抽风，用板框抽滤机抽滤至干，重复清洗2遍后，烘干，称重得除油淤泥；步骤二、还原：将称重后除油淤泥倒回反应釜中，加入50kg车间酸洗废水，搅拌下升温至70℃，在搅拌过程中进行抽风，缓慢加入20kg雾化铁粉，继续搅拌2h，用板框抽滤机抽滤至干，用水洗至中性；步骤三、氧化溶解：将淤泥再次倒回反应釜中，加入100kg硝酸，80℃保温搅拌2h，冷却后抽滤，收集滤液，残渣用蒸馏水冲洗3遍，烘干，称重；步骤四、再还原：往滤液中加入30kg质量分数为10％的盐酸，使银离子沉淀生成氯化银，搅拌10min后抽滤，用蒸馏水洗至中性，将白色沉淀转移至不锈钢桶中，加入40kg氨水，搅拌30min后，缓慢滴入还原剂(水合肼：抗坏血酸：水＝2：1：12)30kg，抽滤，然后用蒸馏水洗至中性后160℃干燥20h，称重，检验。本实施例淤泥100.5kg，去油压干后61.5kg，回收银粉10.5kg，残渣46.0kg。由本实施例回收的银粉纯度为99.90％，不含铅、镉，含微量铜、铁，分别为铜0.00234％，铁0.00161％。由本实施例回收后的淤泥残留单质银0.10％，氯化银0.31％，回收率为98.24％。实施例2步骤一、除油：取100kg淤泥置于反应釜中，加入50kg丙酮，搅拌至无结块，在搅拌过程中进行抽风，用板框抽滤机抽滤至干，蒸馏水清洗3遍后，烘干，称重得除油淤泥；步骤二、还原：将称重后除油淤泥倒回反应釜中，加入50kg车间酸洗废水，搅拌下升温至70℃，在搅拌过程中进行抽风，缓慢加入20kg锌粉，继续搅拌2h，用板框抽滤机抽滤至干，用水洗至中性；步骤三、氧化溶解：将淤泥再次倒回反应釜中，加入100kg硝酸，80℃保温搅拌2h，冷却后抽滤，收集滤液，残渣用蒸馏水冲洗3遍，烘干，称重；步骤四、再还原：往滤液中加入30kg质量分数为10％的盐酸，使银离子沉淀生成氯化银，搅拌10min后抽滤，蒸馏水洗至中性。将白色沉淀转移至不锈钢桶中，加入40kg氨水，搅拌30min后，缓慢滴入20％甲醛溶液25kg，抽滤，然后用蒸馏水洗至中性后160℃干燥20h，称重，检验。本实施例淤泥101.0kg，去油压干后63.0kg，回收银粉11.5kg，残渣45.0kg。由本实施例回收的银粉纯度为99.92％，不含铅、镉，含微量铜、铁、镍、锌，分别为铜0.00433％，铁0.00198％，镍0.00081％，锌0.00011％。由本实施例回收后的淤泥残留单质银0.12％，氯化银0.28％，回收率为98.45％。实施例3步骤一、除油：取100kg淤泥置于反应釜中，加入50kg乙腈，搅拌至无结块，在搅拌过程中进行抽风，用板框抽滤机抽滤至干，蒸馏水清洗3遍后，烘干，称重得除油淤泥；步骤二、还原：将称重后除油淤泥倒回反应釜中，加入50kg车间酸洗废水，搅拌下升温至70℃，在搅拌过程中进行抽风，缓慢加入20kg锌粉，继续搅拌2h，用板框抽滤机抽滤至干，用水洗至中性；步骤三、氧化溶解：将淤本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种回收高含油淤泥中银的方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤一、除油：将高含油淤泥中的有机物部分除去，降低高含油淤泥的粘稠度；步骤二、还原：将淤泥中的无机盐中所含银离子转化为银单质；步骤三、氧化溶解：将淤泥倒入反应釜，再加入硝酸，加热，发生氧化反应，使淤泥中的银单质溶解至溶液中，反应完全后加入蒸馏水，搅拌、抽滤，收集压干淤泥与含银离子滤液；步骤四、再还原：搅拌含银离子滤液，并加入过量盐酸，使银离子沉淀生成氯化银，抽滤氯化银沉淀，并洗至中性后转入不锈钢桶中，加入氨水，溶解后缓慢加入还原剂，还原制得银粉。

【技术特征摘要】
1.一种回收高含油淤泥中银的方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤一、除油：将高含油淤泥中的有机物部分除去，降低高含油淤泥的粘稠度；步骤二、还原：将淤泥中的无机盐中所含银离子转化为银单质；步骤三、氧化溶解：将淤泥倒入反应釜，再加入硝酸，加热，发生氧化反应，使淤泥中的银单质溶解至溶液中，反应完全后加入蒸馏水，搅拌、抽滤，收集压干淤泥与含银离子滤液；步骤四、再还原：搅拌含银离子滤液，并加入过量盐酸，使银离子沉淀生成氯化银，抽滤氯化银沉淀，并洗至中性后转入不锈钢桶中，加入氨水，溶解后缓慢加入还原剂，还原制得银粉。2.根据权利要求1所述的一种回收高含油淤泥中银的方法，其特征在于：所述步骤一除油具体过程如下，在反应釜中分别加入高含油淤泥和有机溶剂，搅拌、抽风，停止搅拌后抽滤淤泥，重复以上过程2-3次。3.根据权利要求2所述的一种回收高含油淤泥中银的方法，其特征在于：所述步骤一中的有机溶剂为乙醇、丙酮或乙腈中的一种或几种。4.根据权利要求3所述的一种回收高含油淤泥中银的方法，其特征在于：所述步骤二还原具体过程如下，将除油后的淤泥倒入反应釜，加入酸洗废水，搅拌、抽风、加热，再加入还原剂，继续搅拌，待反应完全，抽滤淤泥。5.根据权利要求4...

【专利技术属性】
技术研发人员：殷彬励，冯如信，
申请(专利权)人：温州中希电工合金有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33