一种提高钙钛矿量子点稳定性的方法技术

一种提高钙钛矿量子点稳定性的方法，涉及量子点的制备。包括以下步骤：1)将铯放入十八烯和油酸的混合溶液中加热反应，即得Cs前驱体溶液；2)在惰性气氛保护下，将碘化铅固体加入叔十二硫醇，以及有机酸、有机铵、有机膦类配体中的至少一种，再加热溶解在十八烯溶剂中，然后加入步骤1)所得的Cs前驱体溶液，反应后将反应容器置于冰水浴中停止反应，得混合溶液；3)将步骤2)得到的混合溶液离心，得到的沉淀溶解于环己烷中，即得CsPbI

【技术实现步骤摘要】
一种提高钙钛矿量子点稳定性的方法
本专利技术涉及量子点的制备，尤其是涉及一种提高钙钛矿量子点稳定性的方法。
技术介绍
量子点是一类颗粒尺寸在纳米级的半导体，由于其自身的量子限域效应和表面效应而具有许多优良的光学特性，在生物医学、太阳能电池、照明及显示等领域均具有重要的应用。纯无机钙钛矿量子点自2015年1月被Kovalenko等人报道(NanoLett.,2015,15,3692-3696)以来，因其发光颜色可调、高亮度、高效率和高电子迁移率等优点引起了研究者的广泛关注，被广泛应用于光致发光、电致发光器件及太阳能电池等领域。其中，钙钛矿量子点的红色发光主要靠CsPbI3组分来实现。但CsPbI3钙钛矿量子点并不稳定，如CsPbI3量子点在空气中两天后即发生了变质(J.Phys.Chem.Lett.,2016,7,495-503)。这成为其应用中一个急待解决的突出问题。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对CsPbI3钙钛矿量子点在空气及一定的湿度、光照等自然存储条件下的不稳定性，提供一种提高钙钛矿量子点稳定性的方法。本专利技术包括以下步骤：1)将铯放入十八烯和油酸的混合溶液中加热反应，即得Cs前驱体溶液；2)在惰性气氛保护下，将碘化铅固体加入叔十二硫醇，以及有机酸、有机铵、有机膦类配体中的至少一种，再加热溶解在十八烯溶剂中，然后加入步骤1)所得的Cs前驱体溶液，反应后将反应容器置于冰水浴中停止反应，得混合溶液；3)将步骤2)得到的混合溶液离心，得到的沉淀溶解于环己烷中，即得CsPbI3量子点的溶液。在步骤1)中，所述铯可选自铯金属或铯盐，所述铯盐可选自碳酸铯、硫酸铯、乙酸铯等中的至少一种；所述加热反应可在惰性气体保护下加热反应；所述惰性气体可采用氮气或氩气等。在步骤2)中，所述叔十二硫醇的配位数目可以通过加入的叔十二硫醇的量来调节，也可以通过改变Pb和Cs的原料比例来调节量子点表面Pb与硫醇的配位情况；所述Cs与Pb的摩尔比可为75︰1～1︰50。在步骤3)中，所述离心可置于离心机中离心。本专利技术主要通过加入叔十二硫醇作为提高稳定性的配体来实现。本专利技术的优点在于：1)从量子点自身组成和修饰的角度提高了量子点本身的稳定性，而非从复合材料的角度来提高稳定性。2)硫醇配体的加入明显将稳定性由约3～5天(对比例一的样品)提高至两个月(实施例1的样品)，且原料易得，不添加新的合成步骤。附图说明图1为实施例1样品的吸收和发射光谱。具体实施方式以下结合具体实施例对本专利技术作进一步的详细描述，但具体实施例并不对本专利技术作任何限定。对比例1：称取0.2035g碳酸铯，同10mL十八烯，1.25mL油酸加入100mL烧瓶内，通氮气，加热至120℃干燥1h后升温至150℃，直至反应完全。称取0.087g碘化铅，同5mL十八烯，0.5mL油酸，0.5mL油胺加入100mL烧瓶内，通氮气，加热至120℃干燥1h后升温至150℃，注入预先加热的油酸铯溶液0.4ml，10s后进行冰水浴。反应停止。将所得产品离心5min，取离心沉淀溶于环己烷溶液中，即得CsPbI3钙钛矿量子点胶体溶液。该样品在5天后的发光强度下将为初始强度的10％。实施例1：称取0.2035g碳酸铯，同10mL十八烯，1.25mL油酸加入100mL烧瓶内，通氮气，加热至120℃干燥1h后升温至150℃，直至反应完全。称取0.087g碘化铅，同5mL十八烯，0.5mL油酸，0.5mL油胺加入100mL烧瓶内，通氮气，加热至120℃干燥1h后加入0.06mL叔十二硫醇，升温至150℃，注入预先加热的油酸铯溶液0.4ml，10s后进行冰水浴。反应停止。将所得产品离心5min，取离心沉淀溶于环己烷溶液中，即得CsPbI3钙钛矿量子点胶体溶液。该样品在30天后的发光强度下降为初始强度的80％。实施例2：称取0.2035g碳酸铯，同10mL十八烯，1.25mL油酸加入100mL烧瓶内，通氩气，加热至120℃干燥3h后升温至130℃，直至反应完全。称取0.174g碘化铅，同20mL十八烯，5mL油胺加入到100mL烧瓶内，通氩气，加热至120℃干燥4h后加入0.5mL叔十二硫醇，升温至160℃，注入预先加热的油酸铯溶液0.4ml，60s后进行冰水浴。反应停止。将所得产品离心，取离心沉淀溶于正己烷溶液中，即得CsPbI3钙钛矿量子点胶体溶液。实施例3：称取0.4324g乙酸铯，同30mL十八烯，4.5mL油酸加入于100mL烧瓶内，通氮气，加热至120℃干燥1h后升温至150℃，直至反应完全。称取0.147g碘化铅，同50mL十八烯，2.5mL油酸，0.5mL三辛基膦加入于100mL烧瓶内，通氩气，加热至120℃干燥1h后加入0.35mL叔十二硫醇，升温至135℃，注入预先加热的油酸铯溶液1.2ml，30s后进行冰水浴。反应停止。将所得产品离心，取离心沉淀溶于庚烷溶液中，即得CsPbI3钙钛矿量子点胶体溶液。实施例4：称取0.2035g碳酸铯，同10mL十八烯，2.5mL油酸加入于100mL烧瓶内，通氮气，加热至120℃干燥1h后升温至150℃，直至反应完全。称取0.350g碘化铅，同5mL十八烯，1mL三辛基氧膦，1.5mL油胺加入于100mL烧瓶内，通氮气，加热至130℃干燥1h后加入0.15mL叔十二硫醇，升温至170℃，注入预先加热的油酸铯溶液0.7ml，300s后进行冰水浴。反应停止。将所得产品离心，取离心沉淀溶于甲苯溶液中，即得CsPbI3钙钛矿量子点胶体溶液。本专利技术针对CsPbI3在空气、水和光照等条件下不稳定的问题，通过改变钙钛矿量子点表面包覆的有机配体，可显著提高CsPbI3钙钛矿量子点的稳定性。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种提高钙钛矿量子点稳定性的方法，其特征在于包括以下步骤：1)将铯放入十八烯和油酸的混合溶液中加热反应，即得Cs前驱体溶液；2)在惰性气氛保护下，将碘化铅固体加入叔十二硫醇，以及有机酸、有机铵、有机膦类配体中的至少一种，再加热溶解在十八烯溶剂中，然后加入步骤1)所得的Cs前驱体溶液，反应后将反应容器置于冰水浴中停止反应，得混合溶液；3)将步骤2)得到的混合溶液离心，得到的沉淀溶解于环己烷中，即得CsPbI

【技术特征摘要】
1.一种提高钙钛矿量子点稳定性的方法，其特征在于包括以下步骤：1)将铯放入十八烯和油酸的混合溶液中加热反应，即得Cs前驱体溶液；2)在惰性气氛保护下，将碘化铅固体加入叔十二硫醇，以及有机酸、有机铵、有机膦类配体中的至少一种，再加热溶解在十八烯溶剂中，然后加入步骤1)所得的Cs前驱体溶液，反应后将反应容器置于冰水浴中停止反应，得混合溶液；3)将步骤2)得到的混合溶液离心，得到的沉淀溶解于环己烷中，即得CsPbI3量子点的溶液。2.如权利要求1所述一种提高钙钛矿量子点稳定性的方法，其特征在于在步骤1)中，所述铯选自铯金属或铯盐。3.如权利要求2所述一种提高钙钛矿量子点稳定性的方法，其特征在于所述铯盐选自碳酸铯、硫酸铯、乙酸铯中的至少一...

【专利技术属性】
技术研发人员：沈旭瑶，夏添，李烨，解荣军，
申请(专利权)人：厦门大学，
类型：发明
国别省市：福建,35