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一种光固化超疏水型复合结构纳米二氧化硅的制备方法技术

技术编号:15422542 阅读:165 留言:0更新日期:2017-05-25 13:52
本发明专利技术涉及一种光固化超疏水型复合结构纳米二氧化硅的制备方法,包括如下步骤:将不同粒径的纳米二氧化硅分散于无水乙醇中,在50℃加热搅拌及酸性条件下,与不同硅烷偶联剂及含氟硅氧烷反应4h,得到两种产物,将产物洗涤、干燥并重新分散;将大粒径分散液置于常温搅拌下,向其滴入小粒径分散液,反应3h,即制得一种光固化超疏水型复合结构纳米二氧化硅。本发明专利技术制得的粒子表面具有纳米微凸结构,同时具有含氟链段及双键基团,使其具备了优异的超疏水特性和光固化特性,在应用于光固化材料领域时可有效加强粒子的使用稳定性。

【技术实现步骤摘要】
一种光固化超疏水型复合结构纳米二氧化硅的制备方法
本专利技术涉及一种光固化超疏水型复合结构纳米二氧化硅的制备方法,属于功能性纳米材料领域。背景介绍纳米二氧化硅是一种用途广泛的无机化工材料,由于其耐紫外线并能提高其他材料的抗老化、强度及耐化学等性能,因此在涂料等领域有独特的应用。对纳米二氧化硅粒子进行表面修饰改性,接枝功能性基团使其获得特定功能,并作为改性材料与树脂等基体材料复合,可获得性能优异的改性多功能材料。采用纳米级二氧化硅、硅烷偶联剂、含氟硅氧烷等单体制得的改性纳米二氧化硅与普通二氧化硅相比,在保持纳米二氧化硅特性的同时,具有优异的超疏水性能,并且在粒子表面接有大量双键,应用于光固化材料时可有效加强纳米粒子的稳定性,在光固化材料领域具有良好的应用前景。
技术实现思路
本专利技术涉及一种光固化超疏水型复合结构纳米二氧化硅的制备方法,其目的在于提供一种利用纳米级二氧化硅、硅烷偶联剂、含氟硅氧烷改性合成的具有光固化及超疏水特性的复合结构纳米二氧化硅。在该纳米粒子中,复合结构使得粒子表面具有纳米级微凸结构,同时改性单体使粒子表面具有大量含氟链段及双键基团,使改性纳米二氧化硅粒子具备了优异的超疏水特性及光固化特性,在应用于光固化材料领域时可有效加强粒子的稳定性。本专利技术的技术方案是:光固化超疏水型复合结构纳米二氧化硅的制备方法,包括如下步骤:(1)将计量的不同粒径的纳米二氧化硅分别置于干燥洁净的三口烧瓶中,加入150倍质量的无水乙醇,超声使纳米二氧化硅均匀的分散于无水乙醇中;(2)将分散好的溶液分别置于50℃水浴锅中,各加入相同计量的经乙酸或其它酸类调节的酸性水(pH值范围为4~5),搅拌10min;(3)在大粒径体系中加入计量的含氨基硅烷偶联剂及含氟硅氧烷,持续搅拌,共计反应4h;在小粒径体系中加入计量的含环氧基硅烷偶联剂及含双键基团硅烷偶联剂,持续搅拌,共计反应4h;(4)第一阶段反应结束后,分别洗涤、干燥制得的不同粒径改性纳米二氧化硅粒子,并分别重新分散于无水乙醇中;(5)将大粒径改性纳米二氧化硅乙醇分散液置于干燥洁净的三口烧瓶中,常温下搅拌,用滴液漏斗以2s每滴的速度滴加小粒径改性纳米二氧化硅乙醇分散液,反应3h,反应结束后洗涤、干燥,得到设计的光固化超疏水型复合结构纳米二氧化硅。具体实施方式实施例1将1.5gSiO2(300nm)、225g无水乙醇及1gSiO2(30nm)、150g无水乙醇分别加入两个洁净的三口烧瓶中,超声0.5h分散均匀,分别将分散液置于50℃恒温水浴锅中,接入搅拌器,各加入5ml酸性水,搅拌10min;向300nm分散体系中加入0.15gKh550,反应0.5h,继续加入0.15gFAS-17,反应3.5h;向30nm分散体系中加入0.1gKh560,反应0.5h,继续加入0.1gKh570,反应3.5h;将制备的两种样品洗涤、干燥,并重新分散于无水乙醇中,将300nmSiO2乙醇分散液置于干燥、洁净的三口烧瓶中,常温下搅拌,用滴液漏斗以2s每滴的速度滴加30nmSiO2乙醇分散液,反应3h,反应结束后洗涤、干燥,即得设计的光固化超疏水型复合结构纳米二氧化硅。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种光固化超疏水型复合结构纳米二氧化硅的制备方法,其特征步骤为:(1)将计量的不同粒径的纳米二氧化硅分别置于干燥洁净的三口烧瓶中,加入150倍质量的无水乙醇,超声使纳米二氧化硅均匀的分散于无水乙醇中;(2)将分散好的溶液分别置于50℃水浴锅中,各加入相同计量的经乙酸或其它酸类调节的酸性水(pH值范围为4~5),搅拌10min;(3)在大粒径体系中加入计量的含氨基硅烷偶联剂及含氟硅氧烷,持续搅拌,共计反应4h;在小粒径体系中加入计量的含环氧基硅烷偶联剂及含双键基团硅烷偶联剂,持续搅拌,共计反应4h;(4)第一阶段反应结束后,分别洗涤、干燥制得的不同粒径改性纳米二氧化硅粒子,并分别重新分散于无水乙醇中;(5)将大粒径改性纳米二氧化硅乙醇分散液置于干燥洁净的三口烧瓶中,常温下搅拌,用滴液漏斗以2s每滴的速度滴加小粒径改性纳米二氧化硅乙醇分散液,反应3h,反应结束后洗涤、干燥,得到设计的光固化超疏水型复合结构纳米二氧化硅。

【技术特征摘要】
1.一种光固化超疏水型复合结构纳米二氧化硅的制备方法,其特征步骤为:(1)将计量的不同粒径的纳米二氧化硅分别置于干燥洁净的三口烧瓶中,加入150倍质量的无水乙醇,超声使纳米二氧化硅均匀的分散于无水乙醇中;(2)将分散好的溶液分别置于50℃水浴锅中,各加入相同计量的经乙酸或其它酸类调节的酸性水(pH值范围为4~5),搅拌10min;(3)在大粒径体系中加入计量的含氨基硅烷偶联剂及含氟硅氧烷,持续搅拌,共计反应4h;在小粒径体系中加入计量的含环氧基硅烷偶联剂及含双键基团硅烷偶联剂,持续搅拌,共计反应4h;(4)第一阶段反应结束后,分别洗涤、干燥制得的不同粒...

【专利技术属性】
技术研发人员:姚伯龙孙常青李洪萍
申请(专利权)人:江南大学
类型:发明
国别省市:江苏,32

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