一种石墨烯-高分子复合材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种石墨烯高分子复合材料的制备方法，首次将石墨烯衍生物分散在溶剂中与固态颗粒物进行混合形成混合物，混合物干燥后在设定气氛下以设定速度通过微波加热区对混合物加热处理以将混合物中石墨烯衍生物转化为石墨烯，随后冷却获得石墨烯与固态颗粒物的混合物，然后将混合物与高分子通过熔融、粘结成型等方法进行复合而获得石墨烯‑高分子复合物。本发明专利技术提供的方法解决了目前石墨烯分散困难及石墨烯衍生物性能欠佳的问题，可以方便、快捷、批量生产石墨烯‑高分子复合材料，有望为石墨烯及高分子材料的进一步发展及应用作出贡献。

【技术实现步骤摘要】
一种石墨烯-高分子复合材料的制备方法
本专利技术属于材料领域，涉及一种石墨烯高分子复合材料特别是利用石墨烯衍生物易于分散且具微波吸收特性，首先将石墨烯衍生物配制为溶液，然后石墨烯衍生物溶液与在高分子材料中能够均匀分散的固态颗粒物混合形成混合物，随后混合物干燥并以设定速度在设定气氛下通过微波加热区进行微波加热处理以将混合物中的石墨烯衍生物转化为石墨烯，然后将石墨烯与固态颗粒物的混合物与高分子进行复合而形成石墨烯能够均匀分散的石墨烯-高分子复合物。
技术介绍
石墨烯作为一种二维材料，其具有优异的力学性质(杨氏模量高达1.0TPa)、电学性质(电子迁移率高达106cm2.v-1s-1)、热学性质(热导系数高达5000w.m-1.k-1)、光学性质(单层石墨烯的可见光吸收仅有2.3％和优异的锁模特性)，超大的理论比表面积(2630m2.g-1)及单片层结构赋予其独特的化学和电化学活性使得石墨烯在电子、信息、能源、材料和生物医药等领域具有重大的应用前景。石墨烯的应用很大比例通过复合物的形式呈现的。为此全球科学家与企业科研人员在石墨烯复合物方面进行了大量探索并获得了很大进展。然而石墨烯复合物研发方面目前还存在一对矛盾即性能良好的石墨烯粉末易于团聚并且没有良溶剂因此难以形成分散均匀的复合物；而石墨烯衍生物虽然可以通过良溶剂分散而形成分散均匀的复合物，但是由于石墨烯衍生物的性能相较于石墨烯差距很大，所以石墨烯衍生物复合物并不能充分发挥石墨烯的优异性能。就高分子复合材料而言，目前人们主要探索石墨烯衍生物复合后性能改进的技术，但效果还有待提高。例如人们试图将石墨烯衍生物共价连接能够与高分子材料均匀复合的其它高分子材料以提高石墨烯在高分子材料中的分散性能，虽然其复合材料由于石墨烯衍生物分散性能改善而有所提高但是其总体性能仍然需要大幅度改进。所以迫切需要开发能够将石墨烯在高分子材料中均匀分散的技术而改进目前石墨烯-高分子复合材料的现状。为此本申请在国际上首次提出将石墨烯衍生物首先分散在溶剂中形成溶液，然后将在高分子材料中能够均匀分散的固态颗粒物与石墨烯衍生物溶液混合形成均匀混合物，随后将混合物干燥后利用石墨烯衍生物微波吸收特性将混合物在设定气氛下通过微波加热区进行设定时间的选择性加热处理以将混合物中的石墨烯衍生物转化为石墨烯，随后石墨烯与固态颗粒物的混合物离开微波加热区并进行冷却，然后石墨烯与固态颗粒物的混合物与高分子材料利用固态颗粒物能够在高分子材料中均匀分散的特性协助与固态颗粒物相互混合的石墨烯与高分子进行复合而获得石墨烯在高分子材料中均匀分散的石墨烯-高分子复合材料。本专利技术的方法综合利用了石墨烯衍生物溶液能够与固态颗粒物均匀混合的特点、固态颗粒物能够在高分子材料中均匀分散的特点、石墨烯衍生物具微波吸收特性和微波具快速选择性加热特性、石墨烯衍生物在设定气氛下加热处理可以转化为石墨烯的特点以及混合物以设定速度通过微波加热区可以精确控制微波加热时间及改进加热不均的特点，从而可以方便、快捷、低能耗地批量制备石墨烯-高分子复合材料，有望为石墨烯-高分子复合材料的进一步推广发展及应用作出贡献。
技术实现思路
技术问题：本专利技术的目的是提供一种石墨烯高分子复合材料的制备方法，该方法方便、快捷、低能耗，能够批量制备石墨烯-高分子复合材料，因此有助于石墨烯-高分子复合材料更好地服务社会。技术方案：本专利技术的一种石墨烯高分子复合材料的制备方法为：首先配制石墨烯衍生物溶液，然后将石墨烯衍生物溶液与固态颗粒物进行混合形成混合物，随后将其干燥，然后在设定气氛下干燥的混合物以设定速度通过微波加热区进行加热处理并将混合物中石墨烯衍生物转化为石墨烯，随后石墨烯与固态颗粒物的混合物离开微波加热区并进行冷却，然后将混合物作为增强体与高分子材料进行复合而获得石墨烯-高分子复合材料。其中：所述石墨烯衍生物是指石墨烯的氧化物包括氧化石墨烯和还原氧化石墨烯及石墨烯边缘衍生物。所述固态颗粒物能够均匀分散在高分子材料中，包括粉末及短纤维。所述石墨烯碳含量大于90％。所述石墨烯衍生物转化为石墨烯是指石墨烯衍生物吸收微波而升温并在设定气氛下导致氧化的石墨烯被还原转化为石墨烯，而石墨烯边缘衍生物则发生脱边缘官能团的反应而转化为石墨烯。所述设定气氛是指惰性气氛、还原性气氛或者真空状态。惰性气氛是指气体不与石墨烯衍生物反应的气体如氮气、氦气、氩气；还原性气氛是指气体中含有能够还原石墨烯衍生物的气体如氢气、醇类、烷烃类气体；真空状态是指气压小于4KPa(相对真空度小于-20KPa)。所述混合物以设定速度通过微波加热区根据微波加热区尺寸控制加热时间，时间一般小于10秒。所述混合物离开微波加热区并被冷却是指通过冷的氛围而冷却混合物。所述微波加热处理可以重复即可以多次微波高温处理混合物。所述混合物与高分子进行复合是指通过混合物与熔融高分子混合而复合、混合物与高分子溶液或者高分子单体溶液混合而复合、混合物与高分子材料通过粘结成型而复合。有益效果：本专利技术与现有技术相比，具有以下优点：本申请首次综合利用石墨烯衍生物溶液能够与固态颗粒物均匀混合的特点、固态颗粒物能够在高分子材料中均匀分散的特点、石墨烯衍生物具微波吸收特性和微波具快速选择性加热特性、石墨烯衍生物在设定气氛下加热处理可以转化为石墨烯的特点以及混合物以设定速度通过微波加热区可以精确控制微波加热时间及改进加热不均的特点，首先制备石墨烯与可以在高分子材料中均匀分散的固态颗粒物的均匀混合物，然后籍由固态颗粒物协助石墨烯在高分子材料中均匀分散。本方法不但方便、快捷、低能耗，而且能够批量制备石墨烯-高分子复合材料，因此有助于石墨烯-高分子复合材料更好地服务社会及其进一步发展及应用作出贡献。具体实施方式利用石墨烯衍生物能够与可以在高分子材料中均匀分散的固态颗粒物均匀混合形成混合物，然后利用石墨烯衍生物微波吸收性能、微波加热快速高效和混合物在设定速度下通过微波加热区可以精确控制加热时间、改进加热不均的特点和石墨烯衍生物在设定气氛下加热处理可以转化为石墨烯的特点将石墨烯衍生物与固态颗粒物的混合物转化为石墨烯与固态颗粒物的混合物，随后利用固态颗粒物在高分子材料中的良好分散性能协助与其均匀混合的石墨烯在高分子材料中均匀分散而获得石墨烯-高分子复合材料。下面结合实施例对本专利技术作进一步的说明。实施例一：首先制备氧化石墨烯粉末和还原氧化石墨烯粉末。30克石墨混合15g硝酸钠和750毫升浓硫酸。将混合物在冰浴中冷却到0摄氏度，并搅拌2h后，缓慢加入90克高锰酸钾，保持混合过程中混合物温度低于5摄氏度。该混合物再搅拌一个小时，并通过移除冰浴而加热到室温。混合物中添加1升蒸馏水并在油浴中的温度增加到90摄氏度。另外添加300毫升水，并再搅拌一个半小时。混合物的颜色变成棕色。混合物然后用30％的300毫升过氧化氢和30升热水处理和稀释。该混合物进一步用过量的水洗涤，直到滤液的pH值几乎是中性的从而获得氧化石墨烯。然后将氧化石墨烯在水中分散并用水合肼在80摄氏度还原12小时。还原氧化石墨烯以黑色沉淀形成，用0.45μmPTFE膜过滤收集，并用大量的水冲洗。产品通过甲醇、四氢呋喃(THF)和水用索氏提取法进一步纯化。最后，所获得的还原氧化石墨烯在0.05毫米汞柱真空本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种石墨烯‑高分子复合材料的制备方法，其特征在于，首先配制石墨烯衍生物溶液，然后将石墨烯衍生物溶液与固态颗粒物进行混合形成混合物，随后将其干燥，然后在设定气氛下干燥的混合物以设定速度通过微波加热区进行加热处理并将混合物中石墨烯衍生物转化为石墨烯，随后石墨烯与固态颗粒物的混合物离开微波加热区并进行冷却，然后将混合物作为增强体与高分子材料进行复合而获得石墨烯‑高分子复合材料。

【技术特征摘要】
1.一种石墨烯-高分子复合材料的制备方法，其特征在于，首先配制石墨烯衍生物溶液，然后将石墨烯衍生物溶液与固态颗粒物进行混合形成混合物，随后将其干燥，然后在设定气氛下干燥的混合物以设定速度通过微波加热区进行加热处理并将混合物中石墨烯衍生物转化为石墨烯，随后石墨烯与固态颗粒物的混合物离开微波加热区并进行冷却，然后将混合物作为增强体与高分子材料进行复合而获得石墨烯-高分子复合材料。2.根据权利要求1所述的一种石墨烯-高分子复合材料的制备方法，其特征在于所述石墨烯衍生物是指石墨烯的氧化物，包括氧化石墨烯、还原氧化石墨烯或石墨烯边缘衍生物。3.根据权利要求1所述的一种石墨烯-高分子复合材料的制备方法，其特征在于所述固态颗粒物能够均匀分散在高分子材料中，包括粉末及短纤维。4.根据权利要求1所述的一种石墨烯-高分子复合材料的制备方法，其特征在于所述石墨烯碳含量大于90％。5.根据权利要求1所述的一种石墨烯-高分子复合材料的制备方法，其特征在于所述石墨烯...

【专利技术属性】
技术研发人员：张继中，
申请(专利权)人：东南大学，
类型：发明
国别省市：江苏,32