一种可用于化学生物传感的聚合物刷的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种可用于化学生物传感的聚合物刷的制备方法，其特征是将聚丙烯腈与叠氮化钠通过点击化学反应制备聚乙烯基四唑，聚乙烯基四唑与甲基丙烯酸脂类聚合物进行反应，产物经透析、冷冻干燥，得到聚合物刷。借助本发明专利技术所公开的制备方法得到的聚合物刷成功实现了癌胚抗原检测信号的放大，最低检测限为0.1皮克/毫升。

【技术实现步骤摘要】
一种可用于化学生物传感的聚合物刷的制备方法
本专利技术涉及一种聚合物刷的制备方法，具体是一种可用于化学生物传感的聚合物刷的制备方法，属于功能高分子材料领域。
技术介绍
近年来，随着城市化进程的不断加快和工业化水平的迅速提高，环境污染的问题愈加突出。环境污染所带来的不良影响使得肿瘤发病率逐年递增。肿瘤的早期发现和诊断对其预防和治疗至关重要。聚合物刷是一种含有大分子支链的聚合物，近年来因其独特的结构特征和应用前景，引起了学者们广泛的研究兴趣。点击化学的出现并成功引用到高分子领域后，因为其具有反应条件温和、速率快、效率高等优点，迅速成为制备聚合物刷的一种重要手段。在聚合物刷主链末端接上检测抗体，在侧链上设计含有多个可用于信号放大结合的单体，并将聚合物刷固载到纳米金等载体上形成复合物，将使信号输出呈现指数级增长。因此，快速高效地制备聚合物刷构筑的复合物并将其用于肿瘤标志物检测的信号放大具有重要意义。
技术实现思路
本专利技术目的是提供一种可用于化学生物传感的聚合物刷的制备方法。本专利技术提供了一种可用于化学生物传感的聚合物刷的制备方法，包括如下步骤：采用含有羧基的链转移试剂，通过可逆加成-断裂链转移自由基聚合得到端基为羧基的聚丙烯腈，然后与叠氮化钠、氯化铵加入到N,N-二甲基甲酰胺中，搅拌均匀，置于120摄氏度条件下进行点击化学反应，反应进行至少12小时，其中，聚丙烯腈与叠氮化钠的质量比为1:1~20:1，氯化铵与叠氮化钠的质量比为1:1，产物经冷却、盐酸酸化、分离、真空干燥得到聚乙烯基四唑，然后将聚乙烯基四唑与通过原子转移自由基聚合得到的甲基丙烯酸脂类聚合物以及三乙胺加入到N,N-二甲基甲酰胺中，搅拌均匀，置于65摄氏度条件下进行反应，反应至少进行3小时，其中聚丙烯腈与甲基丙烯酸类聚合物的质量比为1:1~1:5，三乙胺与甲基丙烯酸类聚合物的质量比为1:1，产物经冷却，透析，冷冻干燥得到聚合物刷。本专利技术与已有技术相比具有以下优点：本专利技术提供的聚合物刷的制备方法简便易行，通过对聚丙烯腈与叠氮化钠用量的调节，可以控制聚合物刷的接枝密度，所得的聚合物刷应用于肿瘤标志物的检测，成功实现了癌胚抗原测信号的放大，最低检测限为0.1皮克/毫升。具体实施方式：下面详细说明本专利技术并给出几个实施例：实施例一：将2.0毫升丙烯腈、0.042克4-腈基戊酸二硫代苯甲酸、0.0123克偶氮二异丁腈加入到装有2.0毫升N,N-二甲基甲酰胺的安瓿瓶中，搅拌均匀，置于75摄氏度条件下反应4小时，产物经沉淀、抽滤、真空干燥得到聚丙烯腈，将2.0毫升甲基丙烯酸缩水甘油酯、0.0223毫升2-溴异丁酸乙酯、0.0338克溴化铜、0.0322毫升五甲基二乙烯三胺、0.0266克抗坏血酸加入到装有2.0毫升N,N-二甲基甲酰胺的安瓿瓶中，搅拌均匀，置于65摄氏度条件下反应6小时，产物经冷却、透析、冷冻干燥得到聚甲基丙烯酸缩水甘油酯，将0.5克聚丙烯腈、0.5克叠氮化钠、0.5克氯化铵将入到装有5.0毫升N,N-二甲基甲酰胺的安瓿瓶中，搅拌均匀，置于120摄氏度条件下反应12小时，产物经冷却、盐酸酸化、分离、真空干燥得到聚乙烯基四唑，0.5克聚乙烯基四唑、0.5克聚甲基丙烯酸缩水甘油酯、0.68毫升三乙胺加入到装有3.0毫升N,N-二甲基甲酰胺的安瓿瓶中，搅拌均匀，置于65摄氏度条件下反应3小时，产物物经冷却、透析、冷冻干燥得到聚合物刷。所得聚合物刷与纳米金构筑的复合物应用于癌胚抗原的检测，最低检测限为0.16皮克/毫升。实施例二：将2.0毫升丙烯腈、0.042克4-腈基戊酸二硫代苯甲酸、0.0123克偶氮二异丁腈加入到装有2.0毫升N,N-二甲基甲酰胺的安瓿瓶中，搅拌均匀，置于75摄氏度条件下反应4小时，产物经沉淀、抽滤、真空干燥得到聚丙烯腈，将2.0毫升甲基丙烯酸缩水甘油酯、0.0223毫升2-溴异丁酸乙酯、0.0338克溴化铜、0.0322毫升五甲基二乙烯三胺、0.0266克抗坏血酸加入到装有2.0毫升N,N-二甲基甲酰胺的安瓿瓶中，搅拌均匀，置于65摄氏度条件下反应6小时，产物经冷却、透析、冷冻干燥得到聚甲基丙烯酸缩水甘油酯，将0.5克聚丙烯腈、0.05克叠氮化钠、0.05克氯化铵将入到装有5.0毫升N,N-二甲基甲酰胺的安瓿瓶中，搅拌均匀，置于120摄氏度条件下反应12小时，产物经冷却、盐酸酸化、分离、真空干燥得到聚乙烯基四唑，0.5克聚乙烯基四唑、0.5克聚甲基丙烯酸缩水甘油酯、0.68毫升三乙胺加入到装有3.0毫升N,N-二甲基甲酰胺的安瓿瓶中，搅拌均匀，置于65摄氏度条件下反应3小时，产物物经冷却、透析、冷冻干燥得到聚合物刷。所得聚合物刷与纳米金构筑的复合物应用于癌胚抗原的检测，最低检测限为0.34皮克/毫升。实施例三：将2.0毫升丙烯腈、0.042克4-腈基戊酸二硫代苯甲酸、0.0123克偶氮二异丁腈加入到装有2.0毫升N,N-二甲基甲酰胺的安瓿瓶中，搅拌均匀，置于75摄氏度条件下反应4小时，产物经沉淀、抽滤、真空干燥得到聚丙烯腈，将2.0毫升甲基丙烯酸缩水甘油酯、0.0223毫升2-溴异丁酸乙酯、0.0338克溴化铜、0.0322毫升五甲基二乙烯三胺、0.0266克抗坏血酸加入到装有2.0毫升N,N-二甲基甲酰胺的安瓿瓶中，搅拌均匀，置于65摄氏度条件下反应6小时，产物经冷却、透析、冷冻干燥得到聚甲基丙烯酸缩水甘油酯，将0.5克聚丙烯腈、0.5克叠氮化钠、0.5克氯化铵将入到装有5.0毫升N,N-二甲基甲酰胺的安瓿瓶中，搅拌均匀，置于120摄氏度条件下反应12小时，产物经冷却、盐酸酸化、分离、真空干燥得到聚乙烯基四唑，0.5克聚乙烯基四唑、1.0克聚甲基丙烯酸缩水甘油酯、1.36毫升三乙胺加入到装有3.0毫升N,N-二甲基甲酰胺的安瓿瓶中，搅拌均匀，置于65摄氏度条件下反应3小时，产物物经冷却、透析、冷冻干燥得到聚合物刷。所得聚合物刷与纳米金构筑的复合物应用于癌胚抗原的检测，最低检测限为0.16皮克/毫升。实施例四：将2.0毫升丙烯腈、0.042克4-腈基戊酸二硫代苯甲酸、0.0123克偶氮二异丁腈加入到装有2.0毫升N,N-二甲基甲酰胺的安瓿瓶中，搅拌均匀，置于75摄氏度条件下反应4小时，产物经沉淀、抽滤、真空干燥得到聚丙烯腈，将2.0毫升甲基丙烯酸羟乙酯、0.0204毫升2-溴异丁酸乙酯、0.0310克溴化铜、0.0294毫升五甲基二乙烯三胺、0.0243克抗坏血酸加入到装有2.0毫升N,N-二甲基甲酰胺的安瓿瓶中，搅拌均匀，置于65摄氏度条件下反应6小时，产物经冷却、透析、冷冻干燥得到聚甲基丙烯酸羟乙酯，将0.5克聚丙烯腈、0.5克叠氮化钠、0.5克氯化铵将入到装有5.0毫升N,N-二甲基甲酰胺的安瓿瓶中，搅拌均匀，置于120摄氏度条件下反应12小时，产物经冷却、盐酸酸化、分离、真空干燥得到聚乙烯基四唑，0.5克聚乙烯基四唑、0.5克聚甲基丙烯酸缩水甘油酯、0.68毫升三乙胺加入到装有3.0毫升N,N-二甲基甲酰胺的安瓿瓶中，搅拌均匀，置于65摄氏度条件下反应3小时，产物物经冷却、透析、冷冻干燥得到聚合物刷。所得聚合物刷与氧化石墨烯构筑的复合物应用于癌胚抗原的检测，最低检测限为1.4皮克/毫升。实施例五：将2.0毫升丙烯腈、0.本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种可用于化学生物传感的聚合物刷的制备方法，其特征是：首先采用含有羧基的链转移试剂，通过可逆加成‑断裂链转移自由基聚合得到端基为羧基的聚丙烯腈，然后与叠氮化钠、氯化铵加入到N,N‑二甲基甲酰胺中，搅拌均匀，120摄氏度条件下进行点击化学反应，反应进行至少12小时，其中，聚丙烯腈与叠氮化钠的质量比为1:1~20:1，氯化铵与叠氮化钠的质量比为1:1，产物经冷却、盐酸酸化、分离、真空干燥得到聚乙烯基四唑，然后将聚乙烯基四唑与通过原子转移自由基聚合制备的甲基丙烯酸脂类聚合物以及三乙胺加入到N,N‑二甲基甲酰胺中，搅拌均匀，65摄氏度条件下进行反应，反应至少进行3小时，其中聚乙烯基四唑与甲基丙烯酸脂类聚合物的质量比为1:1~1:5，三乙胺与甲基丙烯酸脂类聚合物的质量比为1:1，产物经冷却，透析，冷冻干燥得到聚合物刷。

【技术特征摘要】
1.一种可用于化学生物传感的聚合物刷的制备方法，其特征是：首先采用含有羧基的链转移试剂，通过可逆加成-断裂链转移自由基聚合得到端基为羧基的聚丙烯腈，然后与叠氮化钠、氯化铵加入到N,N-二甲基甲酰胺中，搅拌均匀，120摄氏度条件下进行点击化学反应，反应进行至少12小时，其中，聚丙烯腈与叠氮化钠的质量比为1:1~20:1，氯化铵与叠氮化钠的质量比为1:1，产物经冷却、盐酸酸化、分离、真空干燥得到聚乙烯基四唑，然后将聚乙烯基四唑与通过原子转移自由基聚合制备的甲基丙烯酸脂类聚合物以及三乙胺加入到N,N-二甲基甲酰胺中，搅拌均匀，65摄...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈厚，柏良久，杨栋程，
申请(专利权)人：鲁东大学，
类型：发明
国别省市：山东,37