一种生产熔盐级硝酸钠的方法技术

本发明专利技术公开了一种生产熔盐级硝酸钠的方法，包括如下步骤：步骤S1中和工序：碳酸钠溶液与硝酸溶液中和形成pH值为3.5～4.5，质量百分比浓度为23～28％的第一硝酸钠原料液；步骤S2二氧化碳去除工序：去除第一硝酸钠原料液中的二氧化碳，形成第二硝酸钠原料液；步骤S3蒸发工序：第二硝酸钠原料液蒸发浓缩，得质量百分比浓度为63～67％的第三硝酸钠原料液；步骤S4结晶脱水工序：第三硝酸钠原料液结晶、脱水，以制得固体硝酸钠原料；步骤S5干燥工序：干燥固体硝酸钠原料，以制得终产物熔盐级硝酸钠。本发明专利技术能直接生产高纯度熔盐级别的硝酸钠，且本方法简单易控，可实现自动化生产，适于高纯度硝酸钠的安全连续稳定快速生产。

【技术实现步骤摘要】
一种生产熔盐级硝酸钠的方法
本专利技术涉及硝酸钠制备工艺的
，具体涉及一种生产熔盐级硝酸钠的方法。
技术介绍
熔盐是盐类熔化后形成的熔融体，通常由金属阳离子和非金属阴离子所组成，种类丰富。由硝酸钠和硝酸钾按照质量比为6：4所组成的二元熔盐，熔点为160摄氏度，工作温度可达560℃，经实际案例证明是适合于光热发电系统的成熟储热介质。其与传统的碳氢化合物和导热油等传热介质相比，具有成本低、寿命长、换热性能好、工作温度高、热通量高、压力低、不易燃、无污染等优势，因此具有非常广泛的应用前景。硝酸钠作为上述二元熔盐的组成物，其主要的生产方法有硝酸尾气吸收法、离子交换法、中合法和复分解法。硝酸尾气吸收法指的是采用氢氧化钠吸收硝酸制取过程中产生氧化氮类物质从而形成硝酸钠，该种方法虽然利用了硝酸的尾气，减少了环境污染，但是该种方法受尾气来源的限制，因此生产能力有限。离子交换吸附法指的是以工业盐氯化钠为再生剂，以硝酸铵为原料，以阳离子交换树脂为交换剂，将氨根离子和钠离子进行交换而实现硝酸钠制备的过程，该方法对原料的要求高、生成的硝酸钠溶液的浓度低，蒸发量大，能耗高，不利于工业使用。中和法是指采用硝酸与纯碱或氢氧化钠反应生产硝酸钠的反应，该方法操作过程较为简单，但是采用该中和法制备得到的硝酸钠还不能满足熔盐的要求，因而无法直接应用于熔盐的制备。复分解法指的是首先将硝酸钙与硫酸钠反应生成硝酸钠和硫酸钙，然后使碳酸钠与多余的硝酸钙反应生成硝酸钠和碳酸钙，最后再使硝酸与多余的碳酸钠反应生成硝酸钠、水和二氧化碳，此方法设备简单、成本较低，是理想的硝酸钠的生产方法，但此方法所制备的硝酸钠产品纯度低、易潮解，不利于熔盐的使用。综上所述，现有的硝酸钠的制备方法还无法直接生产出熔盐级的硝酸钠，而又基于熔盐的应用广泛，优势明显，因此研究出熔盐级的硝酸钠的制备方法是目前急需解决的工业问题。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种生产熔盐级硝酸钠的方法，用于解决现有的硝酸钠的生产方法无法生产出熔盐级硝酸钠的问题。为了实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种生产熔盐级硝酸钠的方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤S1中和工序：碳酸钠溶液与硝酸溶液混合形成反应液，其中，所述碳酸钠溶液中碳酸钠与硝酸溶液中硝酸的物质的量之比为1：201～2.02，所述反应液发生中和反应生成硝酸钠溶液，至反应液的pH值为3.5～4.5，硝酸钠质量百分比浓度为23～28％时，得到第一硝酸钠原料液；步骤S2二氧化碳去除工序：去除第一硝酸钠原料液中的二氧化碳，得到第二硝酸钠原料液；步骤S3蒸发工序：对第二硝酸钠原料液进行蒸发浓缩，得到第三硝酸钠原料液，其中，所述第三硝酸钠原料液的质量百分比浓度为63～67％；步骤S4结晶脱水工序：第三硝酸钠原料液结晶形成硝酸钠结晶产物，对结晶后的第三硝酸钠原料液脱水，以制得固体硝酸钠原料；步骤S5干燥工序：干燥固体硝酸钠原料，以制得终产物熔盐级硝酸钠。优选地，所述步骤S1中，参与中和反应的碳酸钠溶液的质量百分比浓度为25～30％，温度为35～60℃；参与中和反应的硝酸溶液的质量百分比浓度为43～48％，铵盐含量小于100ppm。优选地，所述步骤S2二氧化碳去除工序中，通过采用加热的方式以去除所述第一硝酸钠原料液中的二氧化碳。优选地，所述步骤S2中对第二硝酸钠原料液中二氧化碳的去除效果采用以下方式判断：取第二硝酸钠原料液样品，向第二硝酸钠原料液样品中添加氢氧化钠至第二硝酸钠原料液样品中的pH为6.4～6.7，将第二硝酸钠原料液样品蒸干，得到固体硝酸钠样品，通过检测该固体硝酸钠样品中的碳酸钠含量以判断所述第二硝酸钠原料液中二氧化碳的去除效果，当固体硝酸钠样品中的碳酸钠质量分数小于0.05％时，所述第二硝酸钠原料液为合格的硝酸钠原料液。优选地，所述步骤S3蒸发工序包括如下步骤：步骤S31调节pH：向所述第二硝酸钠原料液中加入氢氧化钠溶液，以调节所述第二硝酸钠溶液的pH值，得到第三硝酸钠原料液初体，其中，所述第三硝酸钠原料液初体的pH值为6.4～6.7；步骤S32蒸发浓缩：对第三硝酸钠原料液初体加热，使其蒸发浓缩至质量百分比浓度为63～67％，以制得第三硝酸钠原料液。具体地，所述步骤S32蒸发浓缩操作采用四效升膜蒸发装置，且所述四效升膜蒸发装置的出料温度为70～90℃。进一步，所述步骤S32蒸发工序中的冷凝水用于步骤S1中碳酸钠溶液的配置。优选地，所述步骤S4中的结晶方式为降温结晶方式，当所述第三硝酸钠原料液的温度为38～45℃时，实现脱水，以分离出固体硝酸钠原料，所述固体硝酸钠原料的含水量低于3％。优选地，所述步骤S5干燥工序中所制取的终产物熔盐级硝酸钠的含水量低于0.5％。优选地，所述步骤S4结晶脱水后，分离的液体可用于步骤S1中碳酸钠溶液的配置。相比于现有技术，本专利技术所述的生产熔盐级硝酸钠的方法具有以下优势：本专利技术结合中和法制备硝酸钠，并提供对中和产物硝酸钠的一系列处理步骤，从而能直接生产出高纯度熔盐级别的硝酸钠，具有非常好的工业价值。且本专利技术所述的工艺方法操作过程简单高效、各步骤和参数均非常容易控制，可采用各机器设备对其实现自动化生产，安全性强，适用于高纯级硝酸钠的连续稳定快速生产，具有较高的经济效益，利于大规模推广。具体实施方式本专利技术提供了许多可应用的创造性概念，该创造性概念可大量的体现于具体的上下文中。在下述本专利技术的实施方式中描述的具体的实施例仅作为本专利技术的具体实施方式的示例性说明，而不构成对本专利技术范围的限制。下面结合具体的实施方式对本专利技术作进一步的描述。本专利技术提供一种生产熔盐级硝酸钠的方法，包括如下步骤：步骤S1中和工序：该中和工序采用碳酸钠溶液和硝酸钠溶液作为原料，其中，所采用的硝酸溶液为稀硝酸，质量百分比浓度为43～48％，铵盐含量低于100ppm。所采用的碳酸钠溶液为由固体碳酸钠配置形成，固体碳酸钠中氯化物含量小于0.18％，将固体碳酸钠和溶质水混合形成碳酸钠溶液，再与硝酸溶液反应。需要说明的是，由于碳酸钠在35.4℃时其溶解度最大，在该温度下饱和碳酸钠溶液的质量百分比浓度为33.19％，因此控制本实施例所配置形成的碳酸钠溶液的质量百分比浓度为25～30％，且在配置原料碳酸钠溶液的过程中，控制碳酸钠溶液的温度为35～60℃，从而有效避免碳酸钠结晶的出现，促进后期反应的发生。配置好的原料碳酸钠溶液先加入中和釜中，再将原料稀硝酸也加入中和釜中，形成反应液，其中，加入中和釜中的碳酸钠溶液中碳酸钠和稀硝酸溶液中硝酸的物质的量之比为1：2.01～1：2.02，反应液中硝酸过量，从而促进碳酸根的反应，减少碳酸钠杂质的含量。反应液在中和釜中发生以下中和反应：Na2CO3+2HNO3＝2NaNO3+H2O+CO2，生成硝酸钠溶液，待反应液中pH值为3.5～4.5，稀硝酸的质量百分比浓度为23～28％时，即得到第一硝酸钠原料液。步骤S2二氧化碳去除工序：将第一硝酸钠原料液从中和釜中输送到原料罐中，去除上述步骤S1中制得的第一硝酸钠原料液中的二氧化碳，以制得第二硝酸钠原料液。为了避免其他杂质的引入，本实施例优选采用对第一硝酸钠原料液加热的方式，以去除第一硝酸钠原料液中的二氧化碳，得到第二硝酸钠原料液。其中，为了控制第二硝酸钠原料液中二氧本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种生产熔盐级硝酸钠的方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤S1中和工序：碳酸钠溶液与硝酸溶液混合形成反应液，其中，所述碳酸钠溶液中碳酸钠与硝酸溶液中硝酸的物质的量之比为1：2.01～1：2.02，所述反应液发生中和反应生成硝酸钠溶液，至反应液的pH值为3.5～4.5，硝酸钠质量百分比浓度为23～28％时，得到第一硝酸钠原料液；步骤S2二氧化碳去除工序：去除第一硝酸钠原料液中的二氧化碳，得到第二硝酸钠原料液；步骤S3蒸发工序：对第二硝酸钠原料液进行蒸发浓缩，得到第三硝酸钠原料液，其中，所述第三硝酸钠原料液的质量百分比浓度为63～67％；步骤S4结晶脱水工序：第三硝酸钠原料液结晶形成硝酸钠结晶产物，对结晶后的第三硝酸钠原料液脱水，以制得固体硝酸钠原料；步骤S5干燥工序：干燥固体硝酸钠原料，以制得终产物熔盐级硝酸钠。

【技术特征摘要】
1.一种生产熔盐级硝酸钠的方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤S1中和工序：碳酸钠溶液与硝酸溶液混合形成反应液，其中，所述碳酸钠溶液中碳酸钠与硝酸溶液中硝酸的物质的量之比为1：2.01～1：2.02，所述反应液发生中和反应生成硝酸钠溶液，至反应液的pH值为3.5～4.5，硝酸钠质量百分比浓度为23～28％时，得到第一硝酸钠原料液；步骤S2二氧化碳去除工序：去除第一硝酸钠原料液中的二氧化碳，得到第二硝酸钠原料液；步骤S3蒸发工序：对第二硝酸钠原料液进行蒸发浓缩，得到第三硝酸钠原料液，其中，所述第三硝酸钠原料液的质量百分比浓度为63～67％；步骤S4结晶脱水工序：第三硝酸钠原料液结晶形成硝酸钠结晶产物，对结晶后的第三硝酸钠原料液脱水，以制得固体硝酸钠原料；步骤S5干燥工序：干燥固体硝酸钠原料，以制得终产物熔盐级硝酸钠。2.根据权利要求1所述的生产熔盐级硝酸钠的方法，其特征在于，所述步骤S1中，参与中和反应的碳酸钠溶液质量百分比浓度为25～30％，温度为35～60℃；参与中和反应的硝酸溶液的质量百分比浓度为43～48％，铵盐含量小于100ppm。3.根据权利要求1所述的生产熔盐级硝酸钠的方法，其特征在于，所述步骤S2二氧化碳去除工序中，通过采用加热的方式以去除所述第一硝酸钠原料液中的二氧化碳。4.根据权利要求1所述的生产熔盐级硝酸钠的方法，其特征在于，所述步骤S2中对第二硝酸钠原料液中二氧化碳的去除效果采用以下方式判断：取第二硝酸钠原料液样品，向第二硝酸钠原料液样品中添加氢氧化钠至第二硝酸钠原料液样品中的pH为6.4～6.7，将第二硝酸钠原...

【专利技术属性】
技术研发人员：张海军，石建民，宋军，张生富，马银善，宋先明，杨海勇，付大林，王淑娜，马洪才，
申请(专利权)人：青海盐湖工业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：青海,63