一种利用磁性多孔聚二乙烯基苯制备超吸油材料的方法技术

本发明专利技术公开了一种利用磁性多孔聚二乙烯基苯制备超吸油材料的方法，属于吸油材料制备技术领域。本发明专利技术利用纳米碳酸钙为制孔剂，与二乙烯基苯制备得到多孔聚二乙烯基苯微球，将纳米四氧化三铁负载在多孔聚二乙烯基苯微球中，得到磁性多孔聚二乙烯基苯微球，并将其浸泡在制备得到的镀铜液中，镀铜后立即再浸入含有硝酸银和月桂酸的乙醇溶液中，进行表面超亲油疏水改性，最终制备得到超吸油材料，本发明专利技术利用制孔剂使聚二乙烯基苯形成多孔结构，增强吸油能力，使吸油材料具有磁性，方便吸油后分离和收集，再经镀铜改性后，进一步提高吸油材料的亲油疏水性，使其不易挤压溢出，且赋予本发明专利技术超吸油材料较高的吸油倍率，具有较好的应用前景。

Method for preparing super oil absorption material by using magnetic porous poly two vinyl benzene

The invention discloses a method for preparing super oil absorption material by using magnetic porous poly two vinyl benzene, belonging to the technical field of oil absorbing material preparation. The invention utilizes nano calcium carbonate as porogen, and two vinyl benzene prepared porous poly two vinyl benzene microspheres, nano Fe3O4 loaded on porous poly two vinyl benzene microspheres, magnetic porous poly two vinyl benzene microspheres, and the copper plating solution prepared by soaking in the system. Immediately after copper plating solution containing silver nitrate and lauric acid in ethanol solution, the surface super hydrophobic modification, finally prepared super oil absorption material, the invention uses the porogen poly two vinyl benzene to form porous structure, enhance the oil absorption capacity, the oil absorbing materials are magnetic, convenient after separation and absorption collect, after modification of copper, to further improve the oil absorbing material hydrophobic, so that it is not easy to squeeze overflow, and give the oil absorption rate of the invention super high oil absorbing materials, has a good application prospect.

【技术实现步骤摘要】
一种利用磁性多孔聚二乙烯基苯制备超吸油材料的方法
本专利技术公开了一种利用磁性多孔聚二乙烯基苯制备超吸油材料的方法，属于吸油材料制备

技术介绍
随着世界工业的不断发展，油污排放日益增加，油品泄漏的途径和机会也越来越多，特别是海上航运造成的大规模泄漏油事故。目前，海洋油污染已经严重威胁到近海的生态环境，治理近海水环境的油污染已是刻不容缓。目前处理海洋油污染的方法主要分为化学修复法、生物修复法和物理修复法三类。其中，化学修复法主要是通过燃烧和化学处理剂处理，这种方式虽然有效，但会造成严重的二次污染；生物修复法是指通过高效噬油菌来处理溢油，这种方法对人和环境造成的影响较小，且修复费用较低，被视为具有较好的应用前景和经济效益的溢油处理方式。但是生物修复受微生物种类及含量、基体温度及pH值等诸多因素影响，处理周期长，仅适用于低浓度油污的处理；物理法则主要是利用吸油材料或机械装置对溢油进行回收清除，对环境的影响较小，适于较厚油层回收。常用物理方法有围油栏法、机械回收法和吸油材料吸收法。目前，使用吸油材料进行溢油处理是目前最为常用的方法。吸油材料可以有效处理海洋溢油，具有高效、经济、油品易回收等特点。常用的吸油物质主要分成三大类，即无机吸油物质、有机合成吸油物质和有机天然吸油物质。无机吸油物质包括沸石、硅藻土、珍珠岩、石墨、蛭石、粘土和二氧化硅；有机合成物质包括聚合材料聚丙烯和聚氨酯泡沫，由于它们易制备和重复使用，所以是处理油污染的常用材料；有机天然吸油物质包括麦杆、玉米棒、木质纤维、棉纤，洋麻、树皮和泥炭沼等，其中大部分的吸油率都比有机合成树脂的吸油率高。传统的这些吸油材料主要是依靠物理吸附作用或者内部毛细管将油吸附于材料表面，这类材料的吸油量不大，吸油倍率较小，油水选择性不高，往往吸油的同时也吸水，且吸油后保油性差，稍加挤压就会重新漏油。因此，寻求一种行之有效的超吸油材料成为现今处理海洋油污染急需解决的问题。
技术实现思路
本专利技术主要解决的技术问题：针对传统吸油材料吸油量不大，吸油倍率较小，油水选择性不高，往往吸油的同时也吸水，且吸油后保油性差，稍加挤压就会重新漏油，而且分离困难的缺陷，提供一种利用磁性多孔聚二乙烯基苯制备超吸油材料的方法，本专利技术利用纳米碳酸钙为制孔剂，与二乙烯基苯制备得到多孔聚二乙烯基苯微球，将纳米四氧化三铁负载在多孔聚二乙烯基苯微球中，得到磁性多孔聚二乙烯基苯微球，并将其浸泡在制备得到的镀铜液中，镀铜后立即再浸入含有硝酸银和月桂酸的乙醇溶液中，进行表面超亲油疏水改性，最终制备得到超吸油材料，本专利技术利用制孔剂使聚二乙烯基苯形成多孔结构，增强吸油能力，使吸油材料具有磁性，方便吸油后分离和收集，再经镀铜改性后，进一步提高吸油材料的亲油疏水性，使其不易挤压溢出，且赋予本专利技术超吸油材料较高的吸油倍率，具有较好的应用前景。为了解决上述技术问题，本专利技术所采用的技术方案是：（1）向500mL的四口烧瓶中依次加入40～50g二乙烯基苯和8～10g纳米碳酸钙粉末，随后加入15～30g甲苯和150～200g乙腈，搅拌混合30～50min后加入0.2～0.4g偶氮二异丁腈，在室温下搅拌反应2～3h，反应同时通入氮气进行保护，反应后移入水浴锅中，加热至70～90℃，继续通入氮气并搅拌反应10～12h，反应结束后出料，过滤得反应物，将反应物分别用去离子水和无水乙醇洗涤3～5次后放入真空干燥箱中，在60～70℃温度下干燥8～10h，干燥后即可得到粒径为3～10μm多孔聚二乙烯基苯微球；（2）称取8～10g硫酸亚铁和10～12g氯化铁依次加入500mL三口烧瓶中，随后加入100～150mL去离子水，搅拌10～15min后加入12～15g上述多孔聚二乙烯基苯微球，继续搅拌混合20～30min后将三口烧瓶放入水浴锅中，升温至60～70℃后加入80～100mL质量分数为20%氢氧化钠溶液，搅拌反应1～2h，在反应的同时通入氮气进行保护，反应结束后停止通入氮气，保温陈化3～4h，陈化后冷却至室温，将反应物进行磁分离3～5次，收集磁性颗粒，放入真空干燥箱中，在60～70℃温度下干燥4～6h，干燥后得磁性多孔聚二乙烯基苯微球；（3）分别称取20～30g五水硫酸铜、20～30g乙二胺四乙酸二钠、15～17g酒石酸钾钠，2～4g氢氧化钠和1000～1200g去离子水，搅拌混合均匀后得镀铜液，再称取8～10g上述磁性多孔聚二乙烯基苯微球加入到镀铜液中，加热至40～50℃，镀铜3～5min，镀铜后过滤得滤渣，将滤渣用去离子水洗涤4～6次后放入烘箱中，在50～60℃温度下干燥8～10h，得干燥物；（4）称取0.5～0.7g硝酸银加入1000～1200mL无水乙醇中，搅拌至完全溶解后加入1～2g月桂酸，搅拌10～15min后加入8～10g上述干燥物浸泡，浸泡40～60s后过滤，得滤渣，放入烘箱中，在60～70℃温度下干燥5～7h，干燥后即可得到超吸油材料。本专利技术的应用方法是：首先将本专利技术制得的超吸油材料挤压造粒成粒径为1～2cm的材料，随后将吸油材料装入孔径为2～4mm的泡沫网袋中，装入量为100～200g/袋，装入后将网袋两端用绳扎紧并将网袋串联系紧，再将串联好的网袋投入并固定在带有溢油的海面，使其自由漂浮进行吸油，待吸油材料吸附至饱和状态时，将吸油材料捞出，解开网袋将吸油材料倒入离心机中，以2000～3000r/min离心分离10～15min，将吸油材料与吸附的油品分离后，即可将吸油材料进行循环使用。经检测，本专利技术制得的超吸油材料吸油量大，吸油倍率较高，饱和吸油量达自身重量的110～130倍，投放到海面漏油区后，在5～8min内即可达到96～98%的吸油率，同时本专利技术超吸油材料具有较好的亲油疏水及保油效果，吸油后的保油率达99.5～99.8%，且本专利技术超吸油材料具有较好的循环使用效果，经120～200次的吸收/释放循环后仍可保持85%以上的吸油率。本专利技术的有益效果是：（1）本专利技术制得的超吸油材料具有保油性好和亲油疏水的优点，不易挤压漏油，可反复使用，有效延长了吸油材料的使用寿命，且本专利技术超吸油材料吸油饱和后仅需离心处理，将油品分离后即可循环使用，不会对环境造成二次污染；（2）本专利技术制得的超吸油材料为磁性多孔结构，具有较大吸油量及较高吸油倍率，能快速吸附油品，具有较好的应用前景和推广价值。具体实施方式首先向500mL的四口烧瓶中依次加入40～50g二乙烯基苯和8～10g纳米碳酸钙粉末，随后加入15～30g甲苯和150～200g乙腈，搅拌混合30～50min后加入0.2～0.4g偶氮二异丁腈，在室温下搅拌反应2～3h，反应同时通入氮气进行保护，反应后移入水浴锅中，加热至70～90℃，继续通入氮气并搅拌反应10～12h，反应结束后出料，过滤得反应物，将反应物分别用去离子水和无水乙醇洗涤3～5次后放入真空干燥箱中，在60～70℃温度下干燥8～10h，干燥后即可得到粒径为3～10μm多孔聚二乙烯基苯微球；随后称取8～10g硫酸亚铁和10～12g氯化铁依次加入500mL三口烧瓶中，随后加入100～150mL去离子水，搅拌10～15min后加入12～15g上述多孔聚二乙烯基苯微球，继续搅拌混合20～30min后将三口烧瓶放入水浴锅中，升温至本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种利用磁性多孔聚二乙烯基苯制备超吸油材料的方法，其特征在于具体制备步骤为：向500mL的四口烧瓶中依次加入40～50g二乙烯基苯和8～10g纳米碳酸钙粉末，随后加入15～30g甲苯和150～200g乙腈，搅拌混合30～50min后加入0.2～0.4g偶氮二异丁腈，在室温下搅拌反应2～3h，反应同时通入氮气进行保护，反应后移入水浴锅中，加热至70～90℃，继续通入氮气并搅拌反应10～12h，反应结束后出料，过滤得反应物，将反应物分别用去离子水和无水乙醇洗涤3～5次后放入真空干燥箱中，在60～70℃温度下干燥8～10h，干燥后即可得到粒径为3～10μm多孔聚二乙烯基苯微球；称取8～10g硫酸亚铁和10～12g氯化铁依次加入500mL三口烧瓶中，随后加入100～150mL去离子水，搅拌10～15min后加入12～15g上述多孔聚二乙烯基苯微球，继续搅拌混合20～30min后将三口烧瓶放入水浴锅中，升温至60～70℃后加入80～100mL质量分数为20%氢氧化钠溶液，搅拌反应1～2h，在反应的同时通入氮气进行保护，反应结束后停止通入氮气，保温陈化3～4h，陈化后冷却至室温，将反应物进行磁分离3～5次，收集磁性颗粒，放入真空干燥箱中，在60～70℃温度下干燥4～6h，干燥后得磁性多孔聚二乙烯基苯微球；分别称取20～30g五水硫酸铜、20～30g乙二胺四乙酸二钠、15～17g酒石酸钾钠，2～4g氢氧化钠和1000～1200g去离子水，搅拌混合均匀后得镀铜液，再称取8～10g上述磁性多孔聚二乙烯基苯微球加入到镀铜液中，加热至40～50℃，镀铜3～5min，镀铜后过滤得滤渣，将滤渣用去离子水洗涤4～6次后放入烘箱中，在50～60℃温度下干燥8～10h，得干燥物；称取0.5～0.7g硝酸银加入1000～1200mL无水乙醇中，搅拌至完全溶解后加入1～2g月桂酸，搅拌10～15min后加入8～10g上述干燥物浸泡，浸泡40～60s后过滤，得滤渣，放入烘箱中，在60～70℃温度下干燥5～7h，干燥后即可得到超吸油材料。...

【技术特征摘要】
1.一种利用磁性多孔聚二乙烯基苯制备超吸油材料的方法，其特征在于具体制备步骤为：向500mL的四口烧瓶中依次加入40～50g二乙烯基苯和8～10g纳米碳酸钙粉末，随后加入15～30g甲苯和150～200g乙腈，搅拌混合30～50min后加入0.2～0.4g偶氮二异丁腈，在室温下搅拌反应2～3h，反应同时通入氮气进行保护，反应后移入水浴锅中，加热至70～90℃，继续通入氮气并搅拌反应10～12h，反应结束后出料，过滤得反应物，将反应物分别用去离子水和无水乙醇洗涤3～5次后放入真空干燥箱中，在60～70℃温度下干燥8～10h，干燥后即可得到粒径为3～10μm多孔聚二乙烯基苯微球；称取8～10g硫酸亚铁和10～12g氯化铁依次加入500mL三口烧瓶中，随后加入100～150mL去离子水，搅拌10～15min后加入12～15g上述多孔聚二乙烯基苯微球，继续搅拌混合20～30min后将三口烧瓶放入水浴锅中，升温至60～70℃后加入80～100mL质量分数为20%氢...

【专利技术属性】
技术研发人员：仇颖超，王志成，薛国忠，
申请(专利权)人：仇颖超，
类型：发明
国别省市：江苏,32