微晶纤维素和羧甲基纤维素的稳定剂组合物、制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种组合物和制备水分散性、稳定的胶态微晶纤维素：羧甲基纤维素组合物的方法。制备所述组合物的方法不需要盐溶液作为防滑剂。

Stabilizer composition of microcrystalline cellulose and carboxymethyl cellulose, preparation method and Application

The present invention discloses a composition and process for preparing water dispersible and stabilized colloidal microcrystalline cellulose: carboxymethyl cellulose composition. The method of preparing the composition does not require a salt solution as an anti slip agent.

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】微晶纤维素和羧甲基纤维素的稳定剂组合物、制备方法和应用
本专利技术涉及水性介质中用作稳定剂和分散剂的微晶纤维素：羧甲基纤维素组合物，以及其生产方法。专利技术背景微晶纤维素也称作MCC或纤维素凝胶，常用于食品工业以提升最终食物产品的特质或属性。例如，其在包括饮料在内的食品应用中用作粘合剂和稳定剂，以及用作稳定剂。其还用作药物片剂中的粘合剂和崩解剂，用作液体药物制剂中的悬浮剂，以及用作工业应用、日用品如去垢剂和/或漂白剂、农业制剂、和个人护理产品如牙膏和化妆品中的粘合剂、崩解剂、和加工助剂。微晶纤维素通过用矿物酸优选盐酸(酸水解)处理纤维素源来生成，所述纤维素源优选纤维植物材料纸浆形式的α纤维素。所述酸选择性攻击所述纤维素聚合物链中不太有序的区域，从而使结晶位点暴露并游离，其形成构成微晶纤维素的微晶聚合物。这些随后从反应混合物中分离，洗涤去除己降解的副产物。所得湿团块一般含40％-60％水分，在本领域中有数个名称，包括‘水解纤维素’、‘水解纤维素湿饼’、‘趋平DP纤维素’、‘微晶纤维素湿饼’、或简单的‘湿饼’。生成MCC的经典方法是纯化纤维素的酸水解，由O.A.Battista(美国专利2,978,446；3,023，104和3，146，168)率先提出。为了降低成本并同时维持或改善MCC品质，提出了多个替代性方法。其中包括蒸汽爆发(美国专利5,769,934；Ha等)、反应挤出(美国专利6,228,213；Hanna等)、一步水解及漂白(世界专利公布WO01/0244；Schaible等)、和半结晶纤维素及水反应液的部分水解，所述水解在用氧气和/或二氧化碳加压并于100-200℃运作的反应器中(美国专利5，543,511；Bergfeld等)。微晶纤维素和/或水解纤维素湿饼己就多种用途改性。在食品中，其用作胶凝剂、增稠剂、脂肪替代品和/或无热量填料，用作悬浮稳定剂和/或调质剂。其还用作药物和美容洗液及乳膏的乳液稳定剂和悬浮剂。通过使微晶纤维素或湿饼受到强研磨力(高剪切力)而针对所述用途进行改进，由此微晶基本被细分产生细粒。然而，由于粒度减小，单独颗粒往往在干燥后团聚或角质化。在研磨期间或之后但在干燥之前，可以添加保护胶体(如羧甲基纤维素(CMC))。所述保护胶体全部或部分中和了小尺寸颗粒之间的氢键或其他键合力。胶态微晶纤维素如羧甲基纤维素包被的微晶纤维素描述于美国专利3539365(Durand等)。此添加剂还有助于所述材料在干燥后的再分散。所得材料常称为研磨微晶纤维素或胶态微晶纤维素。在水中分散时，胶态微晶纤维素形成白色、不透明的触变凝胶，微晶纤维素粒子尺寸小于1微米。FMC公司(FMCCorporation，美国宾夕法尼亚州费城)生产并销售各种等级的该产品，所述产品包括同时处理的微晶纤维素和羧甲基纤维素钠，商品名为和等。然而，仍需要获得某一胶态微晶纤维素组合物，所述组合物具有提高的胶凝强度、增加的稳定性和其他所需流变特性用于多种应用，特别是食品。
技术实现思路
本专利技术涉及制备稳定剂组合物的方法，所述方法包括：a)混合微晶纤维素湿饼与第一羧甲基纤维素，所述第一羧甲基纤维素的DS为0.45-0.85，用量为总组合物重量的5％-25％；b)挤出步骤a)的产物；c)i)混合且随后将第二羧甲基纤维素挤入步骤b)的产物，所述第二羧甲基纤维素的DS为0.9-1.5，用量为总组合物重量的2％-20％，或ii)制备水分散体，所述水分散体包含步骤b)的微晶纤维素：羧甲基纤维素挤出物和DS为0.9-1.5的第二羧甲基纤维素，其中DS为0.9-1.5的第二羧甲基纤维素以2％-20％总组合物重量存在；和d)干燥步骤c)的产物。步骤c)的第二羧甲基纤维素优选以4％-8％总组合物重量存在。第一羧甲基纤维素优选DS为约0.7的羧甲基纤维素钠且第二羧甲基纤维素优选DS为约1.2的羧甲基纤维素钠。干燥步骤可采用喷雾干燥、流化床干燥、急骤干燥、或散装干燥(bulkdrying)。其他实施方式涵盖包含所公开方法生产的稳定剂组合物的食品。另一个实施方式涵盖包含适用于药物产品、营养食品、保健产品、化妆品、个人护理产品、消费品、农产品、或化学制剂的稳定剂组合物的工业悬浮液。本专利技术的另一个实施方式是某一稳定剂组合物，所述稳定剂组合物包含微晶纤维素和第一羧甲基纤维素与第二羧甲基纤维素的混合物，第一羧甲基纤维素的DS为0.45-0.85且用量为5％-25％的总组合物重量，第二羧甲基纤维素的DS为0.9-1.5且用量为2％-20％的总组合物重量，其中所述稳定剂组合物以2.6％固体浓度分散于水中时具有至少750cps的初始粘度，至少3200cps的调整粘度，和至少20Pa的调整胶凝强度。本专利技术的另一个实施方式是某一稳定剂组合物，所述稳定剂组合物包含a)微晶纤维素和b)i)第一羧甲基纤维素与ii)第二羧甲基纤维素的混合物，第一羧甲基纤维素的DS为0.45-0.85且用量为5％-25％的组合物重量，第二羧甲基纤维素的DS为0.9-1.0，其中所述组合物由以下顺序工艺步骤制备：1)共挤出微晶纤维素湿饼和第一羧甲基纤维素，第一羧甲基纤维素的DS为0.45-0.85且足以用于研磨和相互作用；2)i)将DS为0.9-1.0的第二羧甲基纤维素混合入步骤1的产物且随后挤出；或ii)制备水分散体，所述水分散体包含步骤1的微晶纤维素：羧甲基纤维素挤出物和DS为0.9-1.0的第二羧甲基纤维素；和3)干燥步骤2的产物。本专利技术的另一个实施方式是某一稳定剂组合物，所述稳定剂组合物包含a)微晶纤维素，b)DS为0.45-0.85且用量为5％-25％组合物重量的羧甲基纤维素，和c)用量为5％-50％组合物重量的至少一种额外的水胶体，其中所述组合物由以下顺序工艺步骤制备：i)共挤出微晶纤维素湿饼和羧甲基纤维素，所述羧甲基纤维素的DS为0.45-0.85且用量为5％-25％的组合物重量，足以用于研磨和相互作用；ii)a)制备水分散体，所述水分散体包含步骤i的微晶纤维素：羧甲基纤维素挤出物和至少一种额外的水胶体；或b)将至少一种额外的水胶体与步骤i的产物混合，然后挤出所述混合物；和iii)干燥步骤ii)的产物。通过以下详细描述和权利要求可清楚了解上述实施方式的其他特征和优势。所公开的实施方式都仅是示例性和解释性的，而不应视作对本专利技术构成限制。专利技术详述本专利技术包括用低和高取代度(DS)羧甲基纤维素制备的胶态微晶纤维素，没有盐溶液研磨助剂。所得产物用作可食用食品的稳定剂。另外，本专利技术包括克服混合有高DSCMC的MCC湿饼直接挤出加工困难的方法。本专利技术方法能使用有高DS的CMC或其他“滑的”水胶体以制备高性能胶态MCC。在一个实施方式中，MCC湿饼用低DSCMC挤出，然后用高DSCMC或其他“滑的”水胶体挤出(或分散和混合)第一挤出物。此方法中不需要盐作为研磨剂。在一个实施方式中，可在2个或更多步骤中实现充分的挤出/研磨。例如，首先挤出/研磨MCC湿饼和低DSCMC，然后添加高DSCMC并挤出/研磨。不受理论约束，专利技术者认为，通过首先用具有低DS的第一CMC挤出和包被MCC湿饼以实现显著的MCC/CMC相互作用，随后具有高DS的第二CMC能够包被并结合MCC：CMC颗粒上固定的第一CMC低D本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备稳定剂组合物的方法，所述方法包括：a)混合微晶纤维素湿饼与第一羧甲基纤维素，所述第一羧甲基纤维素的DS为0.45‑0.85，用量为5％‑25％的总组合物重量；b)挤出步骤a)的产物；c)i)将第二羧甲基纤维素混合到步骤b)的产物中，所述第二羧甲基纤维素的DS为0.9‑1.5，用量为2％‑20％的总组合物重量，得到混合物并随后挤出获得的混合物；或ii)制备水分散体，所述水分散体包含步骤b)的微晶纤维素:羧甲基纤维素挤出物和DS为0.9‑1.5的第二羧甲基纤维素，其中第二羧甲基纤维素以2％‑20％总组合物重量存在；和d)干燥步骤c)的产物。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2011.10.05 US 61/543,6691.一种制备稳定剂组合物的方法，所述方法包括：a)混合微晶纤维素湿饼与第一羧甲基纤维素，所述第一羧甲基纤维素的DS为0.45-0.85，用量为5％-25％的总组合物重量；b)挤出步骤a)的产物；c)i)将第二羧甲基纤维素混合到步骤b)的产物中，所述第二羧甲基纤维素的DS为0.9-1.5，用量为2％-20％的总组合物重量，得到混合物并随后挤出获得的混合物；或ii)制备水分散体，所述水分散体包含步骤b)的微晶纤维素:羧甲基纤维素挤出物和DS为0.9-1.5的第二羧甲基纤维素，其中第二羧甲基纤维素以2％-20％总组合物重量存在；和d)干燥步骤c)的产物。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤c)的第二羧甲基纤维素以4％-8％总组合物重量存在。3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一羧甲基纤维素是DS为0.7的羧甲基纤维素钠且第二羧甲基纤维素是DS为1.2的羧甲基纤维素钠。4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤d)是喷雾干燥、流化床干燥、急骤干燥或散装干燥。5.一种稳定剂组合物，所述稳定剂组合物包含a)微晶纤维素；和b)以下的混合物i.第一羧甲基纤维素，DS为0.45-0.85且用量为5...

【专利技术属性】
技术研发人员：Z·谭，M·G·林奇，M·塞斯特里克，N·亚拉诺西恩，
申请(专利权)人：FMC有限公司，
类型：发明
国别省市：美国,US