通过升华制造大直径碳化硅晶体及相关半导体SIC晶片的方法技术

本发明专利技术公开了一种制备碳化硅衬底的方法，所述衬底适于在正常用于硅晶片加工的标准外延室中外延生长。对要在正常用于硅衬底的外延室中被加工的任何衬底设置了严格的限制，以避免所述硅晶片的污染。为了充分利用标准硅加工设备，所述SiC衬底具有至少150mm的直径。为了SiC芯棒的适当生长，使生长坩埚的内部体积为所述芯棒的最终生长体积的6至12倍。另外，使所述坩埚的所述内部体积具有0.8至4.0的高度与宽度比。对每个衬底中的污染、颗粒和缺陷设置了严格的限制。

Method for manufacturing large diameter silicon carbide crystals and related semiconductor SIC wafers by sublimation

The present invention discloses a method for preparing a silicon carbide substrate, which is suitable for epitaxial growth in a standard epitaxial chamber for normal silicon wafer processing. Rigorous restrictions are imposed on any substrate to be processed in an epitaxial chamber normally used for silicon substrates to avoid contamination of the silicon wafer. The SiC substrate has a diameter of at least 150mm in order to take full advantage of standard silicon processing equipment. For proper growth of the SiC mandrel, the internal volume of the growth crucible is 6 to 12 times the final growth volume of the mandrel. In addition, the internal volume of the crucible has a height to width ratio of 0.8 to 4. Stringent restrictions are imposed on the contamination, particles, and defects in each substrate.

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】相关专利申请本申请要求2014年12月29日提交的美国专利申请No.14/585,101和2014年7月29日提交的美国临时专利申请No.62/030,490的优先权益，这两份专利申请的内容均全文以引用方式并入本文。
技术介绍
1.
本公开涉及功率器件的制造，具体地讲，涉及用于功率器件的大直径晶片的制造。2.相关技术碳化硅SiC是熟悉材料科学、电子学和物理学的技术人员所公认对于宽带隙特性以及也对于极高硬度、高导热性和化学惰性特性有利的晶体半导体材料。这些特性使SiC成为对于制造功率半导体器件极具吸引力的半导体，使得与由更常见材料如硅制成的器件相比，功率密度和性能得以增强。最常见形式的SiC由原子的立方或六方排列组成。Si和C层的堆叠可呈现多种形式，称为多型体。碳化硅晶体的类型由表示堆叠序列中的重复单元数的数字加上代表晶形的字母来表示。例如，3C-SiC多型体是指3个重复单元和立方(C)晶格，而4H-SiC多型体是指4个重复单元和六方(H)晶格。不同的碳化硅多型体在材料特性方面有一些差别，最明显的是电特性。4H-SiC多型体具有相对较大的带隙，而3C-SiC具有较小的带隙，大多数其他多型体的带隙则落在两者之间。对于高性能功率器件应用，当带隙较大时，理论上，材料更能够提供相对更好的高功率和导热性性能。SiC晶体并非天然存在的，因此必须合成。SiC晶体的生长可通过升华(也称为物理气相输运)或化学气相沉积来进行。SiC通过升华来生长极具挑战性。通过升华来生成Si和C物质的蒸气流要求温度超过2000℃，这极大地限制了反应池组件和熔炉设计。最初，将通过如艾奇逊法之类的工艺形成的SiC研磨材料用作晶体的Si和C原子的来源，随着技术成熟，多个团队开发出了合成专用于SiC晶体生长的SiC源粉末的装置。通常在处于真空室内的石墨容器中进行该生长。通过电阻法或感应法加热石墨容器。以小心的方式隔绝容器以便在体积内形成受控的温度梯度。使用晶种，并且其形状通常类似于板状或盘状。晶种通常以其生长表面面向源材料而取向。容器中的晶种的位置被设计成使得当加热容器时，晶种位于相对较低温度位置，而Si-C源材料位于较高温度位置。当将容器加热至足以使源材料升华的温度时，蒸气将向低温区域穿行并冷凝在晶种上。虽然该过程在概念上看似简单，但在实施过程中，SiC的生长非常复杂并且是操作人员公认很难进行的。历史上，基于SiC升华的晶体生长的最初进展首次由Lely(US2854364-1958)描述，其未加晶种的晶体生长的方法得到小六方SiC片晶。在1970年代和1980年代，产生对于制备器件具有吸引力的尺寸的首种晶体的技术由Tairov和Tsvetkov在俄罗斯完成(JournalofCrystalGrowth,52(1981)p.146-50(《晶体生长杂志》，第52卷，1981年，第146-150页)和ProgressinControllingtheGrowthofPolytypicCrystalsinCrystalGrowthandCharacterizationofPolytypeStructures,P.Krishna,ed.,PergammonPress,London,p.111(1983)(《控制晶体生长中多型晶体的生长及多型体结构的表征的进展》，P.Krishna编辑，帕加蒙出版社，伦敦，第111页，1983年))。他们的方法使用Lely晶体作为晶种，并通过如上所述的升华和运输进行生长。这些结果显示了通过晶种、压力控制和温度梯度的选择来进行多型体控制的方法。随后，Davis(US4866005–1989)揭示了通过源材料和梯度控制的恰当选择所实现的改进。对Tairov、Tsvetkov和Davis的方法的改良至今仍在不断揭示。图1示出了代表现有技术的通过物理气相运输进行SiC晶体生长的一般布置。示出了具有盖子55的PVT反应池40，其被构造成用于SiC晶体生长。反应池40通常由石墨容器形成。将粒化SiC或硅和碳材料42置于池的底部。定位于容器上部中的是晶种48，其固定到池顶部之内，例如夹紧或粘结到盖子55。值得注意的是，在图1的构造中，在处理过程中，晶种48的背表面接触盖子55的底部表面，而不论是通过物理附连，诸如粘合剂或夹钳，还是通过压差来接触，如JP2011-20860中阐释。整个容器被诸如石墨毡或泡沫的绝缘层54围绕。将反应池40置于通过真空泵抽吸的真空炉70中。如果对池进行电阻加热，则真空炉70可由钢构成，或如果对池进行感应加热，则其可由电介质如玻璃构成。在所示的实施例中，真空炉由玻璃构成并通过射频感应线圈72加热。硅和碳从源材料42蒸发并冷凝到晶种48上。未冷凝到晶种上的硅和碳从反应容器中扩散出来并进入真空炉。该扩散由反应容器内部与真空炉之间的压力梯度驱动。注入真空炉中的气体(诸如氮气、氩气和掺杂剂)穿过石墨坩埚壁扩散进反应容器。该扩散通过真空室与反应容器内部之间的浓度梯度驱动。当产生较大晶体的方法出现时，关注点也会转移到控制晶体中的缺陷。缺陷可归类为包裹物和晶体位错。SiC晶体中的主要晶体缺陷是螺旋位错。称为微管或空芯螺旋位错的特例就属于该类型。另外，还存在基面位错和螺纹型刃位错。这些缺陷源于多种来源。例如，晶种中所含的缺陷可传递到新生长的晶体体积中。温度梯度和热膨胀不匹配所产生并传递给生长过程中的晶种和晶体的应力可导致形成位错。在来自形成SiC所需物的升华蒸气流中的化学计量的偏差可导致不稳定多型体生长，继而在生长的晶体中产生多型体包裹物，导致多型体边界处的位错的形成。甚至位错之间的相互作用也可形成或消除位错。由所指出的方法产生的SiC晶体具有高浓度的位错。截至本申请提交时为止，螺旋位错和基面浓度的通常报告值在标称上分别为5000-10000/cm2。位错最常通过在垂直于晶体对称轴的平面中对晶体切片来进行评估。用熔融盐如氢氧化钾在350-500℃范围内的温度下蚀刻暴露的晶体表面将揭示位错。每种位错类型具有独特的形状，从而可对它们独特地计数。位错通常以数量除以检测面积来计数和报告。该表征方法是有用的，因为其使得在晶体平面上形成的平面半导体器件中所含的缺陷容易关联。文献中有许多例子显示位错在观察平面中不均匀地分布。较大计数的位错使得对每个位错计数显得非常不切实际，特别是由于如今要求对大于或等于相当于100mm直径圆形的截面进行检测。因此，对蚀刻区取样以确定位错的量。不正确的取样方法可导致与较大晶体相关的位错浓度的估值错误。在大多数报告中，未提供取样方法的细节，因此结果通常难以重现(如果并非不可能的话)。在固态物理学和半导体器件方面富有经验的科学家认识到，位错导致器件性能低于材料的理论特性。因此，现今的努力集中于改善半导体SiC晶体质量外观以识别和控制那些可减少源于晶体生长的缺陷的因素。一旦产生足够大的晶体，就必须将晶体切割并制造成晶片，以便适应使用平面制造方法制造半导体器件的设备。由于许多半导体晶体(例如，硅、砷化镓)已成功开发并商业化为晶片产品，由大块晶体制造晶片的方法是已知的。晶片制造的常见方法和要求及表征的标准方法的综述可见于WolfandTauber,SiliconProcessingfortheV本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制造SiC晶体至生长体积的方法，包括：i.将包含硅芯片的混合物引入到反应池中，所述反应池由石墨制成并且具有圆柱形内部，所述圆柱形内部的内部体积在所述SiC晶体的所述生长体积的6至12倍范围内。ii.将碳化硅晶种置于所述反应池内部邻近述反应池的盖子处；iii.使用所述盖子密封所述圆柱形反应池；iv.用石墨绝缘体围绕所述反应池；v.将圆柱形反应池引入到真空炉中；vi.将所述真空炉抽真空；vii.用包含惰性气体的气体混合物将所述真空炉填充至接近大气压的压力；viii.将所述圆柱形反应池在所述真空炉中加热至1975℃至2500℃范围内的温度；ix.将所述真空炉中的压力减小至从0.05托至低于50托；x.将碳气源引入所述真空炉中；以及，xi.使硅物质和碳物质升华以及蒸气冷凝到所述晶种上。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2014.07.29 US 62/030490;2014.12.29 US 14/5851011.一种制造SiC晶体至生长体积的方法，包括：i.将包含硅芯片的混合物引入到反应池中，所述反应池由石墨制成并且具有圆柱形内部，所述圆柱形内部的内部体积在所述SiC晶体的所述生长体积的6至12倍范围内。ii.将碳化硅晶种置于所述反应池内部邻近述反应池的盖子处；iii.使用所述盖子密封所述圆柱形反应池；iv.用石墨绝缘体围绕所述反应池；v.将圆柱形反应池引入到真空炉中；vi.将所述真空炉抽真空；vii.用包含惰性气体的气体混合物将所述真空炉填充至接近大气压的压力；viii.将所述圆柱形反应池在所述真空炉中加热至1975℃至2500℃范围内的温度；ix.将所述真空炉中的压力减小至从0.05托至低于50托；x.将碳气源引入所述真空炉中；以及，xi.使硅物质和碳物质升华以及蒸气冷凝到所述晶种上。2.根据权利要求1所述的方法，其中所述圆柱形石墨反应池具有4000cm3至16000cm3的体积。3.根据权利要求2所述的方法，其中所述圆柱形石墨反应池具有0.8至4.0范围内的内高与内径比。4.根据权利要求1所述的方法，还包括：将所述晶体以某个方向切成薄片，使得所得的晶片具有偏离c-轴朝<11-20>方向倾斜3.5至4.4度的表面；研磨和抛光每个晶片，从而使每个晶片的厚度减小至365mm至675mm范围内的平均厚度；研磨每个晶片的圆周边缘，以形成斜切边缘；以及，其中执行研磨和抛光每个晶片，以产生0.5μm至5μm范围内的总厚度变化，以及1μm至40μm范...

【专利技术属性】
技术研发人员：D·汉森，M·洛博达，I·曼宁，K·摩根伯格，S·穆勒，C·帕夫纽克，J·昆斯特，V·托里斯，C·惠特莉，
申请(专利权)人：美国道康宁公司，
类型：发明
国别省市：美国;US