氧化聚乙烯蜡微乳液组合物及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种氧化聚乙烯蜡微乳液组合物及其制备方法。该乳液组合物含有：1）15‑35重量%熔点为110‑150℃的氧化聚乙烯蜡，2）3‑15重量%非离子表面活性剂，3）0.5‑5重量%有机醇胺助乳化剂，和4）50‑80重量%水，以所述氧化聚乙烯蜡纳米乳液组合物的总重量为基准。该乳液组合物可用多步高温乳化法制备。该蜡乳液粒径小于100nm且分布均匀，离心稳定性、耐酸碱稳定性好，可用任意比例的冷水稀释而无颗粒析出，储存稳定性超过6个月。

Oxidized polyethylene wax microemulsion composition and preparation method thereof

The invention discloses an oxidized polyethylene wax microemulsion composition and a preparation method thereof. The emulsion composition containing: 1) 15 35 wt% of melting point of oxidized polyethylene wax 110 150 C, 2) 3 15 wt% of nonionic surfactant, 3) 0.5 5 wt% organic amine coemulsifier, 4) and 50 80 weight percent water, with a total weight of the oxidized polyethylene wax nano emulsion composition as the base. The emulsion composition can be prepared by a multi-step high temperature emulsification process. The wax emulsion has a particle size of less than 100nm and has a uniform distribution, has good centrifugal stability and good acid and alkali stability, can be diluted by any proportion of cold water without particle precipitation, and has a storage stability of more than 6 months.

【技术实现步骤摘要】
氧化聚乙烯蜡微乳液组合物及其制备方法
本专利技术涉及氧化聚乙烯蜡微乳液组合物及其制备方法，具体是用于纺织行业的高熔点氧化聚乙烯蜡纳米乳液组合物及其制备方法。
技术介绍
氧化聚乙烯蜡（Oxidizedpolyethylenewax)）是低分子量聚乙烯的氧化产物。氧化聚乙烯蜡乳液形成的蜡膜光泽度高，硬度大，手感好，具有可抛光性、自修复性、抗擦痕性和耐用性，广泛应用于皮革、造纸、纺织等领域。纺织领域使用的氧化聚乙烯蜡通常以乳液状态为主。可作为纱线上浆剂，改善纤维的柔软性和润滑性。在免烫整理工作液中加入蜡乳液，可以提高织物的撕破强力和耐磨性。蜡乳液对涤棉针织物进行整理，可降低纱线表面的摩擦系数，减少起毛几率，从而大大提高了织物的抗起毛起球性能。蜡乳液还能用于织物的柔软整理和拒水整理等。根据氧化聚乙烯蜡的熔点高点采用不同的乳化方法，乳化方法通常可分为常压乳化法和高压乳化法。常压乳化法适合乳化低熔点氧化聚乙烯蜡，高压乳化法乳化熔点超过105℃的氧化聚乙烯蜡优势明显。低熔点氧化聚乙烯蜡乳液的制备国内有很多的专利和文献报道。如CN101289540A、CN102206350A、CN102190801A、CN102030996A、CN101503519A等专利。尽管CN101289540A、CN102206350A、CN102190801A采用的是高压乳化法，但乳化的是针对Honeywell公司特定的低熔点氧化聚乙烯蜡AC-629，其熔点为101℃。目前高熔点氧化聚乙烯蜡乳液主要是一些跨国巨头如BASF、Clariant、CHT、Honeywell在销售。专利CN102532919A报道了一种纳米蜡乳液及其制备方法，制备的蜡乳液稳定性好，粒径分布窄。虽然聚乙烯蜡的熔点达到了105-120℃，但为了降低乳化难度，乳化过程加入了5-40%的褐煤蜡，褐煤蜡为低熔点蜡，熔点在75～86℃之间。CN102532919A实际上是乳化高熔点与低熔点蜡的混合物，并不是乳化单一的高熔点氧化聚乙烯蜡。就本专利技术者所知，国内对单一的高熔点氧化聚乙烯蜡的乳化鲜有文献研究，专利更是少见。因此，研究专利技术高熔点氧化聚乙烯蜡纳米乳液的制备方法，具有很重要的实用价值和现实意义。
技术实现思路
：本专利技术的目的在于提供一种高熔点氧化聚乙烯蜡纳米乳液组合物及其制备方法。本专利技术的氧化聚乙烯蜡纳米乳液组合物含有：1）15-35重量%熔点为110-150℃的氧化聚乙烯蜡，2）3-15重量%非离子表面活性剂，3）0.5-5重量%有机醇胺助乳化剂，和4）50-80重量%水，以所述氧化聚乙烯蜡纳米乳液组合物的总重量为基准。本专利技术氧化聚乙烯蜡纳米乳液组合物的制备方法包括以下步骤：（1）将熔点为110-150℃的氧化聚乙烯蜡、非离子表面活性剂、有机醇胺助乳化剂、和占总水量25-55重量%的第一部分水加入高压釜，密封，搅拌；（2）升温至135-165℃，在此温度范围内保温20-90分钟；（3）向高压釜中加入已加热至95-100℃的占总水量45-75重量%的第二部分水，在135-165℃继续保温10-30分钟；和（4）快速冷却至室温，过滤，出料，即得氧化聚乙烯蜡纳米乳液组合物。该专利技术采用高压乳化法，制备的蜡乳液粒径小于100nm，粒径可控，分布均匀，离心稳定性、耐酸碱稳定性好，储存6个月以上。没有使用含APEO的乳化剂，是一种绿色环保的产品。附图说明图1是实施例1得到的氧化聚乙烯蜡乳液的粒径分布曲线。图2是实施例2得到的氧化聚乙烯蜡乳液的粒径分布曲线。图3是实施例3得到的氧化聚乙烯蜡乳液的粒径分布曲线。具体实施方式：在一个优选的实施方式中，本专利技术的氧化聚乙烯蜡纳米乳液组合物含有：1）20-32重量%熔点为120-140℃的氧化聚乙烯蜡，2）5-10重量%非离子表面活性剂，3）0.5-3重量%有机醇胺助乳化剂，和4）55-70重量%水，以所述氧化聚乙烯蜡纳米乳液组合物的总重量为基准。熔点的高低决定了乳化氧化聚乙烯蜡方法的选择，也反映了乳化的难易程度。尽管对高熔点与低熔点氧化聚乙烯蜡没有科学的定义和严格的界限，出于本专利技术的目的，本专利技术所述高熔点氧化聚乙烯蜡是指熔点优选高于120℃的氧化聚乙烯蜡。在一个优选的实施方式中，上述的非离子表面活性剂包括脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚、多元醇聚氧乙烯醚、或它们的组合物。在一个更优选的实施方式中，上述的脂肪醇聚氧乙烯醚具有如下结构：CxH2x+1O(CH2CH2O)yH，x=10-18，y=4-16；所述的脂肪胺聚氧乙烯醚具有如下结构：CnH2n+1N(CH2CH2O)mH(CH2CH2O)pH，n=12-18，m+p=5-20；所述的多元醇聚氧乙烯醚为甘油聚氧乙烯醚(10-20)和三羟甲基甲烷聚氧乙烯醚(12-20)。在一个更优选的实施方式中，上述的脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚、多元醇聚氧乙烯醚的重量比为：脂肪醇聚氧乙烯醚30-80重量%，脂肪胺聚氧乙烯醚20-70%重量，多元醇聚氧乙烯5-30重量%，以所述中性表面活性剂的总重量为基准。在一个更优选的实施方式中，上述的有机醇胺助乳化剂包括二甲氨基乙醇、二乙氨基乙醇、二乙氨基丙醇、二甲氨基丁醇、5-二乙氨基-2-戊醇；2-乙氨基-1-丁醇、2-氨基-1-戊醇、5-氨基-1-戊醇、2-氨基-2-甲基-丙醇中的一种或两种。在一个优选的实施方式中，本专利技术中使用去离子水。在一个优选的实施方式中，本专利技术的氧化聚乙烯蜡纳米乳液组合物还含有0.2-5重量的碱金属氢氧化物、碱金属焦亚硫酸盐或它们的混合物。在一个更优选的实施方式中，本专利技术的氧化聚乙烯蜡纳米乳液组合物含有氢氧化钾0.2-3%、亚硫酸钠0.2-1%或它们的混合物。本专利技术的氧化聚乙烯蜡纳米乳液组合物可按包括如下步骤的方法制备：（1）将熔点为110-150℃的氧化聚乙烯蜡、非离子表面活性剂、有机醇胺助乳化剂、占总水量30-55重量%的第一部分水加入高压釜，密封，搅拌；（2）升温至135-165℃，在此温度范围内保温20-90分钟；（3）向高压釜中加入已加热至95-100℃的占总水量45-70重量%的第二部分水，在135-165℃继续保温10-30分钟；（4）快速冷却至室温，过滤，出料，即得氧化聚乙烯蜡纳米乳液组合物。在一个优选的实施方式中，在第1步中加入碱金属氢氧化物、碱金属焦亚硫酸盐或它们的混合物，以调节氧化聚乙烯蜡纳米乳液组合物的pH值和去除原料中的一些杂质。本专利技术氧化聚乙烯蜡纳米乳液组合物的pH值一般为碱性，优选为pH8-12，优选为8.5-10.5。如有需要，本专利技术方法中的第3步可以分多步进行，一般为2-4步，但优选为1步进行。本专利技术制备的氧化聚乙烯蜡乳液，粒径小于100nm，分布均匀，离心稳定性、耐酸碱稳定性好，储存6个月以上性能依然稳定。实施例下面结合具体实施例，进一步阐述本专利技术。应理解，这些实施例仅用于说明本专利技术而不用于限制本专利技术的范围。此外应理解，在阅读了本专利技术讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本专利技术作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。各实施例中的实验数据根据如下方法测定：离心稳定性测定：使用医用离心机（TDZ5-WS）在3000rpm的转速下离本文档来自技高网...

【技术保护点】
氧化聚乙烯蜡纳米乳液组合物的制备方法，所述的氧化聚乙烯蜡纳米乳液组合物，它由如下组分组成：1)15‑35重量％熔点为120‑150℃的氧化聚乙烯蜡，2)5‑15重量％非离子表面活性剂，3)0.5‑5重量％有机醇胺助乳化剂，和4)50‑80重量％水，以所述氧化聚乙烯蜡纳米乳液组合物的总重量为基准，且各组分的重量百分数总和为100％；其特征在于该制备方法包括以下步骤：(1)将氧化聚乙烯蜡、非离子表面活性剂、有机醇胺助乳化剂、占总水量25‑55重量％的第一部分水加入高压釜，密封，搅拌；(2)升温至135‑165℃，在此温度范围内保温20‑90分钟；(3)向高压釜中加入已加热至95‑100℃的占总水量45‑75重量％的第二部分水，在135‑165℃继续保温10‑30分钟；(4)快速冷却至室温，过滤，出料，即得氧化聚乙烯蜡纳米乳液组合物。

【技术特征摘要】
1.氧化聚乙烯蜡纳米乳液组合物的制备方法，所述的氧化聚乙烯蜡纳米乳液组合物，它由如下组分组成：1)15-35重量％熔点为120-150℃的氧化聚乙烯蜡，2)5-15重量％非离子表面活性剂，3)0.5-5重量％有机醇胺助乳化剂，和4)50-80重量％水，以所述氧化聚乙烯蜡纳米乳液组合物的总重量为基准，且各组分的重量百分数总和为100％；其特征在于该制备方法包括以下步骤：(1)将氧化聚乙烯蜡、非离子表面活性剂、有机醇胺助乳化剂、占总水量25-55重量％的第一部分水加入高压釜，密封，搅拌；(2)升温至135-165℃，在此温度范围内保温20-90分钟；(3)向高压釜中加入已加热至95-100℃的占总水量45-75重量％的第二部分水，在135-165℃继续保温10-30分钟；(4)快速冷却至室温，过滤，出料，即得氧化聚乙烯蜡纳米乳液组合物。2.如权利要求1所述的氧化聚乙烯蜡纳米乳液组合物的制备方法，其特征在于：在第1步中加入碱金属氢氧化物、碱金属焦亚硫酸盐或它们的混合物。3.如权利要求1所述的氧化聚乙烯蜡纳米乳液组合物的制备方法，其特征在于：第3步可分2-4步进行。4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，它由如下组分组成：1)20-32重量％熔点为120-140℃的氧化聚乙烯蜡，2)5-10重量％非离子表面活性剂，3)1-3重量％有机醇胺助乳化剂，和4)55-70重量％水，以所述氧化聚乙烯蜡纳米乳液组合物的总重量为基准。...

【专利技术属性】
技术研发人员：李正雄，顾喆栋，
申请(专利权)人：上海雅运纺织助剂有限公司，
类型：发明
国别省市：上海,31