一种稀土氧化物微米棒的制备方法技术

一种稀土氧化物微米棒的制备方法，属于稀土发光技术领域。所述的稀土氧化物的分子式为Re

Method for preparing rare earth oxide micro rod

The invention relates to a preparation method of a rare earth oxide micro rod, belonging to the rare earth luminescence technology field. The molecular formula of the rare earth oxide is Re

【技术实现步骤摘要】
一种稀土氧化物微米棒的制备方法
本专利技术属于稀土发光
，具体涉及一种稀土氧化物微米棒的制备方法。
技术介绍
稀土化合物在照明、显示和生物荧光标识等多种应用领域具有广阔的应用前景，而稀土氧化物作为稀土荧光材料的一个重要分支更是很早便受到重视。一维稀土氧化物发光材料因具有与其体材料不同的光谱特性，近年来引起了人们的极大研究兴趣。目前，国内外对于一维稀土氧化物的研究已经取得了一定成效，并开展了许多的制备方法，主要有硬模板法、软模板法、水热法、微乳液法等。以上制备方法存在着模板难以去除、费用过高、产量低、规模小等不足，阻碍了其在各领域的应用。因此，发展一种工艺简单、能耗低、可较大规模生产的制备一维稀土氧化物的方法有重要的现实意义。
技术实现思路
本专利技术要解决的问题在于提供一种稀土氧化物的制备方法，按照本专利技术提供的方法制备出的稀土氧化物具有棒状形貌。所述的稀土氧化物的分子式为Re2-xO3:xLn3+，其中，Re为La、Nd、Sm、Eu、Gd、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y中的一种或两种，Ln为Eu或Tb中的一种；0≤x≤0.10。是以去离子水、乙醇或去离子水/乙醇为溶剂，采用共沉淀的方法得到前驱物，再将前驱物高温煅烧得到稀土氧化物微米棒。按照本专利技术提供的方法制备的稀土氧化物具有微米棒结构，由此种氧化物制备的材料具有较好的发光效果。本专利技术所述的一种分子式为Re2-xO3:xLn3+稀土氧化物微米棒的制备方法，其步骤如下：1)将酒石酸（tartaricacid，即2,3-二羟基丁二酸）溶解于溶剂中，再加入稀土盐溶液；2)将上述混合溶液在恒温水浴得到前驱体；3)将所述前驱体在空气中煅烧得到稀土氧化物微米棒。Re是基质稀土，为镧、钕、钐、铕、钆、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钇中的任一种或两种；Ln是激活剂稀土，为铕或铽，0≤x≤0.10。所述稀土盐溶液中的稀土离子与酒石酸的摩尔比为1：1～1：3；所述溶剂为乙醇、去离子水或乙醇和去离子水的混合；所述混合溶液恒温水浴的温度为25℃～60℃；所述混合溶液恒温水浴的时间为24～48h；所述的煅烧温度为600℃～900℃；所述的煅烧时间为2～4h。有益效果本专利技术的制备方法不需要任何模板剂和表面活性剂，通过简单的直接沉淀的方法，在较低反应温度下合成出尺寸均一、分散性良好的稀土氧化物微米棒。本专利技术具有制备工艺简单，易于控制、生产成本低、能耗小、适于较大规模生产等优点。附图说明图1：本专利技术实施例1制备的Gd2O3的XRD谱图；如图所示，所制备的样品为纯的立方相的Gd2O3，无杂质生成。图2：本专利技术实施例1制备的Gd2O3的扫描电镜照片；扫描电镜照片显示所制备的Gd2O3为均匀的微米棒，直径约200～300nm，长度约为5～20μm。图3：本专利技术实施例2制备的Gd1.95Eu0.05O3的激发光谱；激发光谱由一个主峰位于254nm的宽带和一些较弱激发峰组成，分别归属为Eu3+-O2-的电荷迁移带跃迁和Eu3+离子的f-f跃迁。图4：本专利技术实施例2制备的Gd1.95Eu0.05O3的发射光谱。发射光谱由一系列发射峰组成，主峰位于611nm，表现为红光发射。具体实施方式实施例1称取3.0克酒石酸溶解于200mL水中，再加入摩尔浓度为1mol/L的Gd(NO3)3溶液20mL（稀土离子与酒石酸的摩尔比为1:1），搅拌30分钟，然后转移至水浴锅中，25℃恒温48h，即制得反应前驱体。将上述制得的前驱体于800℃煅烧3h，制得的白色固体即为Gd2O3微米棒。实施例2称取4.5克酒石酸溶解于200mL水中，再加入摩尔浓度为1mol/L的Gd(NO3)3溶液19.5mL、0.5mol/L的Eu(NO3)3溶液1mL，搅拌30分钟，然后转移至水浴锅中，25℃恒温48h，即制得反应前驱体。将上述制得的前驱体于800℃煅烧3h，制得的白色固体即为Gd1.95Eu0.05O3微米棒。实施例3称取4.5克酒石酸溶解于200mL水中，再加入摩尔浓度为1mol/L的Gd(NO3)3溶液19.9mL、0.1mol/L的Eu(NO3)3溶液0.2mL，搅拌30分钟，然后转移至水浴锅中，25℃恒温48h，即制得反应前驱体。将上述制得的前驱体于800℃煅烧3h，制得的白色固体即为Gd1.99Eu0.01O3微米棒。实施例4称取4.5克酒石酸溶解于200mL水中，再加入摩尔浓度为1mol/L的Gd(NO3)3溶液19mL、1mol/L的Eu(NO3)3溶液1mL，搅拌30分钟，然后转移至水浴锅中，25℃恒温48h，即制得反应前驱体。将上述制得的前驱体于800℃煅烧3h，制得的白色固体即为Gd1.90Eu0.10O3微米棒。实施例5称取4.5克酒石酸溶解于200mL水中，再加入摩尔浓度为1mol/L的Gd(NO3)3溶液19.5mL、0.5mol/L的Tb(NO3)3溶液1mL，搅拌30分钟，然后转移至水浴锅中，25℃恒温48h，即制得反应前驱体。将上述制得的前驱体于800℃煅烧3h，制得的白色固体即为Gd1.95Tb0.05O3微米棒。实施例6称取4.5克酒石酸溶解于200mL水中，再加入摩尔浓度为1mol/L的Gd(NO3)3溶液20mL（稀土离子与酒石酸的摩尔比为1:1.5），搅拌30分钟，然后转移至水浴锅中，25℃恒温48h，即制得反应前驱体。将上述制得的前驱体于600℃煅烧2h，制得的白色固体即为Gd2O3微米棒，长度约5～20μm，直径约250～500nm。实施例7称取6.0克酒石酸溶解于200mL水中，再加入摩尔浓度为1mol/L的Gd(NO3)3溶液20mL（稀土离子与酒石酸的摩尔比为1:2），搅拌30分钟，然后转移至水浴锅中，25℃恒温48h，即制得反应前驱体。将上述制得的前驱体于800℃煅烧3h，制得的白色固体即为Gd2O3微米棒，长度约5～20μm，直径约80～150nm。实施例8称取9.0克酒石酸溶解于200mL水中，再加入摩尔浓度为1mol/L的Gd(NO3)3溶液20mL（稀土离子与酒石酸的摩尔比为1:3），搅拌30分钟，然后转移至水浴锅中，25℃恒温48h，即制得反应前驱体。将上述制得的前驱体于600℃煅烧3h，制得的白色固体即为Gd2O3微米棒，长度约5～20μm，直径约250～500nm。实施例9称取4.5克酒石酸溶解于150mL水和50mL乙醇混合溶液中，再加入摩尔浓度为1mol/L的Gd(NO3)3溶液20mL，搅拌30分钟，然后转移至水浴锅中，25℃恒温48h，即制得反应前驱体。将上述制得的前驱体于800℃煅烧3h，制得的白色固体即为Gd2O3微米棒，长度约5～20μm，直径约80～150nm。实施例10称取4.5克酒石酸溶解于100mL水和100mL乙醇混合溶液中，再加入摩尔浓度为1mol/L的Gd(NO3)3溶液20mL，搅拌30分钟，然后转移至水浴锅中，25℃恒温48h，即制得反应前驱体。将上述制得的前驱体于900℃煅烧3h，制得的白色固体即为Gd2O3微米棒，长度约3～20μm，直径约80～150nm。实施例11称取4.5克酒石酸溶解于50mL水和150mL乙醇混合溶液中，再加入摩尔浓度为1mol/L的Gd(NO3)3溶液20mL，搅拌30分钟，然后转移至水本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种分子式为Re

【技术特征摘要】
1.一种分子式为Re2-xO3:xLn3+的稀土氧化物微米棒的制备方法，其步骤如下：1)将酒石酸溶解于溶剂中，再加入浓度为1mol/L的稀土盐溶液；稀土盐溶液中的稀土离子与酒石酸的摩尔比为1：1～1：3；溶剂为乙醇、去离子水或乙醇和去离子水的混合；2)将上述混合溶液恒温水浴得到前驱体，混合溶液恒温水浴的...

【专利技术属性】
技术研发人员：宋艳华，邹昊洋，高飞，盛野，郑克岩，王越新，崔婷婷，
申请(专利权)人：吉林大学，
类型：发明
国别省市：吉林,22