一种高导电柔性石墨烯/介孔石墨化碳复合膜电极的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高导电柔性石墨烯/介孔石墨化碳复合膜电极的制备方法。包括以下步骤：将氧化石墨烯和多孔石墨化碳混合分散，制备成均匀分散的混合分散液；将混合分散液进行真空抽滤，干燥后得到氧化石墨烯/介孔石墨化碳复合膜；将制备的氧化石墨烯/多孔石墨化碳复合膜进行还原处理，到的所述的柔性电极。本发明专利技术所制备的复合膜具有极好的柔性，并且具有高导电性，提高超级电容器的倍率性能。同时也能进一步提高超级电容器的性能。

Method for preparing high conductive flexible graphene / mesoporous graphite carbon composite film electrode

The invention discloses a method for preparing a high conductive flexible graphene / mesoporous graphite carbon composite membrane electrode. Includes the following steps: graphene oxide and porous graphitic carbon mixed dispersion prepared mixed dispersion uniformly dispersed; the mixed dispersions were vacuum filtration to obtain graphene oxide / mesoporous graphitic carbon composite film after drying; the preparation of graphene oxide / Kong Shi graphite carbon composite film reducing process to the flexible electrode. The composite film prepared by the invention has excellent flexibility, and has high conductivity, and improves the rate performance of the super capacitor. At the same time, the performance of supercapacitors can be further improved.

【技术实现步骤摘要】
一种高导电柔性石墨烯/介孔石墨化碳复合膜电极的制备方法
本专利技术属于电子材料
，涉及一种高导电柔性石墨烯/介孔石墨化碳复合膜电极的制备方法。。
技术介绍
超级电容器是在20世纪70–80年代发展起来的一种介于二次电池和传统电容器之间的新型储能器件，由于它能够提供高于物理电容器的能量密度以及高于电池功率密度并且兼有长的循环寿命。在早先的研究中，超级电容器的几何形状相对简单。而在移动设备以及可穿戴设备日益发展的今天，超级电容器的柔性化已经变得日益重要。柔性化指的是超级电容器中的每一个部件都是具备柔性的(电极和包装等)。这也是柔性超级电容与传统超级电容之间最大的区别，能够赋予柔性超级电容不同的形状和结构。制备柔性超级电容器的关键在于获得合适的柔性电极材料，许多研究人员花费大量努力设计高性能的柔性电极。石墨烯是近年发现的二维晶体，是由单层碳原子组成的六方蜂巢形，石墨烯具有很多奇特的性质(超高的电子迁移率，高的力学性能)和非常广阔的应用前景，目前已经在储能以及新型电子元器件领域有相关的应用。由于其结构、机械性能以及极高的比表面积，因此石墨烯能够作为制备柔性电容器的理想电极材料。现在已有的石墨烯导电膜的制备方法是通过抽滤、旋涂等工艺将石墨烯浆料制备成导电膜。然而所制备出的导电膜具有过于致密，比表面积低等缺点，这些因素导致在使用时柔性超级电容时出现电解液浸润度差、比容量低等问题，使得石墨烯柔性电容器的电化学性能远低于预期。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术上的缺陷，提供一种柔性石墨烯/介孔石墨化碳复合膜电极的制备方法。为实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：1.将氧化石墨烯和多孔石墨化碳混合分散，制备成均匀分散的混合分散液；2.将步骤1中的混合分散液进行真空抽滤，干燥后得到氧化石墨烯/介孔石墨化碳复合膜；3.将步骤2制备的氧化石墨烯/多孔石墨化碳复合膜进行还原处理，到的所述的柔性电极。S1.优选地，步骤1中氧化石墨烯和介孔石墨化碳的质量比为10：1-10。S2.优选地，步骤1中混合分散液的溶剂为N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基酰胺或去离子水中的任意一种。S3.优选地，步骤1中混合分散液的浓度为1-3mgml-1。S4.优选地，步骤1中介孔石墨化碳的比表面积在1500-3000m2g-1，平均孔径为10nm。S5.优选地，步骤2中复合膜的干燥温度为15-30℃，干燥时间为48–72h。S6.优选地，步骤3中复合膜的还原法为，将复合膜置于还原剂中加热还原。S7.优选地，步骤S6中的还原剂为氢碘酸、氢溴酸、抗坏血酸中的任意一种。S8.复合膜应用在超级电容器和锂离子电池中。S9.复合膜应用在柔性超级电容器和柔性锂离子电池中。由于采用以上技术方案，本申请的有益效果在于：本申请的高导电柔性复合膜的制备方法，利用氧化石墨烯和介孔石墨化碳制备浆料，然后经过真空抽滤和还原，步骤简单，成本低廉，所制备的复合膜具有极好的柔性，并且具有高导电性。通过加入高比表面积的介孔石墨化碳，不仅能增加石墨烯片层之间的间隙，改善石墨烯的团聚，还能提供易于离子穿梭的介孔，提高超级电容器的倍率性能。此外，丰富的孔结构以及高比表面能更好的与电解液浸润，进一步提高超级电容器的性能。附图说明图1：是本申请实施例中高导电复合膜的截面的扫描电镜图；图2：是本申请实施例中复合膜的三电极测试结果图，从内到外分别为扫描速率5mV，10mV，20mV，50mV，100mV下的循环伏安曲线。具体实施方式实施例11.将氧化石墨烯(50mg)和多孔石墨化碳以质量比1：1进行混合，将混合物加入到50mL的水中，超声20min，制备成混合均匀的氧化石墨烯/介孔石墨化碳溶液；2.将步骤1中的混合分散液进行真空抽滤12h，得到真空抽滤的氧化石墨烯/介孔石墨化碳复合膜，将氧化石墨烯/多孔石墨化碳复合膜在室温下(25℃)干燥24h，得到氧化石墨烯/介孔石墨化碳复合膜；3.将氧化石墨烯/介孔石墨化碳复合膜加入到90℃的5mL的氢碘酸，反应2h，用去离子水清洗还原后的复合膜，在50℃的真空干燥箱中干燥12h，得到石墨烯/介孔石墨化碳复合膜。实施例21.将氧化石墨烯(50mg)和多孔石墨化碳以质量比10：1进行混合，将混合物加入到50mL的水中，超声20min，制备成混合均匀的氧化石墨烯/介孔石墨化碳溶液；2.将步骤1中的混合分散液进行真空抽滤12h，得到真空抽滤的氧化石墨烯/介孔石墨化碳复合膜，将氧化石墨烯/多孔石墨化碳复合膜在室温下(25℃)干燥24h，得到氧化石墨烯/介孔石墨化碳复合膜；3.将氧化石墨烯/介孔石墨化碳复合膜加入到90℃的10mL的氢碘酸，反应2h，用去离子水清洗还原后的复合膜，在50℃的真空干燥箱中干燥12h，得到石墨烯/介孔石墨化碳复合膜。实施例31.将氧化石墨烯(50mg)和多孔石墨化碳以质量比5：1进行混合，将混合物加入到50mL的水中，超声20min，制备成混合均匀的氧化石墨烯/介孔石墨化碳溶液；2.将步骤1中的混合分散液进行真空抽滤12h，得到真空抽滤的氧化石墨烯/介孔石墨化碳复合膜，将氧化石墨烯/多孔石墨化碳复合膜在室温下(25℃)干燥24h，得到氧化石墨烯/介孔石墨化碳复合膜；3.将氧化石墨烯/介孔石墨化碳复合膜加入到90℃的10mL的氢溴酸，反应2h，用去离子水清洗还原后的复合膜，在50℃的真空干燥箱中干燥12h，得到石墨烯/介孔石墨化碳复合膜。实施例41.将氧化石墨烯(50mg)和多孔石墨化碳以质量比2：1进行混合，将混合物加入到50mL的水中，超声20min，制备成混合均匀的氧化石墨烯/介孔石墨化碳溶液；2.将步骤1中的混合分散液进行真空抽滤12h，得到真空抽滤的氧化石墨烯/介孔石墨化碳复合膜，将氧化石墨烯/多孔石墨化碳复合膜在室温下(25℃)干燥24h，得到氧化石墨烯/介孔石墨化碳复合膜；3.将氧化石墨烯/介孔石墨化碳复合膜加入到90℃的10mL的氢溴酸，反应2h，用去离子水清洗还原后的复合膜，在50℃的真空干燥箱中干燥12h，得到石墨烯/介孔石墨化碳复合膜。实施例51.将氧化石墨烯(50mg)和多孔石墨化碳以质量比8：1进行混合，将混合物加入到50mL的水中，超声20min，制备成混合均匀的氧化石墨烯/介孔石墨化碳溶液；2.将步骤1中的混合分散液进行真空抽滤12h，得到真空抽滤的氧化石墨烯/介孔石墨化碳复合膜，将氧化石墨烯/多孔石墨化碳复合膜在室温下(25℃)干燥24h，得到氧化石墨烯/介孔石墨化碳复合膜；3.将氧化石墨烯/介孔石墨化碳复合膜加入到90℃的10mL的氢溴酸，反应2h，用去离子水清洗还原后的复合膜，在50℃的真空干燥箱中干燥12h，得到石墨烯/介孔石墨化碳复合膜。实施例6与实施例1不同的地方在于，用于还原复合膜的还原剂为1mgmL-1的抗坏血酸溶液，还原剂的量为50mL，反应温度为90℃，反应时间为3h。实施例7与实施例6不同的地方在于，还原剂的量为25mL，反应温度为90℃，反应时间为1h。表1是本申请实施例中复合膜的电导率。表1石墨烯/介孔石墨化碳复合膜的电导率本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种柔性石墨烯/介孔石墨化碳复合膜电极的制备方法，其特征在于：步骤1：将氧化石墨烯和多孔石墨化碳混合分散，制备成均匀分散的混合分散液；步骤2：将步骤1中的混合分散液进行真空抽滤，干燥后得到氧化石墨烯/多孔石墨化碳复合膜；步骤3：将步骤2制备的氧化石墨烯/多孔石墨化碳复合膜进行还原处理，到的所述的柔性电极。

【技术特征摘要】
1.一种柔性石墨烯/介孔石墨化碳复合膜电极的制备方法，其特征在于：步骤1：将氧化石墨烯和多孔石墨化碳混合分散，制备成均匀分散的混合分散液；步骤2：将步骤1中的混合分散液进行真空抽滤，干燥后得到氧化石墨烯/多孔石墨化碳复合膜；步骤3：将步骤2制备的氧化石墨烯/多孔石墨化碳复合膜进行还原处理，到的所述的柔性电极。2.根据权利要去1所述的制备方法，其特征在于：步骤1中氧化石墨烯和介孔石墨化碳的重量比为10：1-10。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1中混合分散液的溶剂为N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基酰胺或去离子水中的任意一种。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1中混合分散液的浓度为1-3mgml-1。5...

【专利技术属性】
技术研发人员：林迎曦，张海燕，李娜，秦改，余家乐，
申请(专利权)人：广东工业大学，
类型：发明
国别省市：广东,44