一种紫外‑可见分光光度法快速测定水中有效氯的方法技术

本申请涉及一种紫外‑可见分光光度法快速测定水中有效氯的方法，包括如下步骤为：步骤1：选取容量为10mL的比色管；步骤2：在该比色管中依次加入有效氯溶液0.03mg/L～5mg/L、(3+100)硫酸溶液0.5ml～2ml、(10～50g/L)碘化钾溶液0.5ml～1ml、无水乙醇0.5ml～4ml，延时20秒～120秒；步骤3：用纯水代替有效氯溶液，其余试剂按步骤2添加，摇匀，作为试剂空白；步骤4：在紫外‑可见分光光度计上，用10毫米石英比色皿，以纯水作为参比，在波长430纳米处分别测定含有效氯溶液的吸光度值A

A method of ultraviolet visible spectrophotometric determination of chlorine in water

The invention relates to a method for UV rapid determination of effective chlorine spectrophotometric method, which comprises the following steps: Step 1: select the capacity for colorimetric tube 10mL; step 2: in the cuvette sequentially adding chlorine solution 0.03mg/L (3+100) ~ 5mg/L, 0.5ml ~ 2ml sulfuric acid solution (10 ~ 50g/L, 0.5ml ~ 1ml) potassium iodide solution and ethanol 0.5ml ~ 4ml, delay 20 seconds to 120 seconds; step 3: replace the chlorine solution with pure water, the rest of the reagent according to step 2 to add, shake, as the reagent blank; step 4: in UV visible spectrophotometer and color dish with a 10 mm quartz, using pure water as a reference, at the wavelength of 430 nm were measured absorbance value of solution containing available chlorine A

【技术实现步骤摘要】
一种紫外-可见分光光度法快速测定水中有效氯的方法
本专利技术涉及一种水中有效氯的测定方法,特别是一种紫外-可见分光光度法快速测定水中有效氯的方法。
技术介绍
有效氯是指氯化物中以正价存在的氯(定量地说，有效氯含量是指含氯化合物中氧化态氯的百分含量)。目前用作自来水消毒的含氯消毒剂主要有：液氯(HOCl)、二氧化氯(ClO2)、氯胺(NH2Cl)、次氯酸钠(NaClO)、有机氯化合物(如二氯异氰尿酸钠、三氯异氰尿酸、氯铵T等)等。从1974年发现氯消毒会产生具有致突变和致癌性的三氯甲烷以来，国际饮用水界研究消毒副产物己经将近40年。目前，已知消毒副产物在500种以上，集中研究的有21种，因此测定水中有效氯含量，对做好饮水消毒工作和保证水卫生学安全极为重要。因此研究建立一种快速，准确，灵敏度高，低成本低廉的方法测定水中有效氯含量的新方法有重要的意义。目前，有效氯的测定方法主要有碘量法、N,N-二乙基-1,4-苯二胺硫酸亚铁铵滴定法、N,N-二乙基-1,4-苯二胺光度法、化学传感器法等，但是这些方法要么操作繁琐、耗时，要么试剂耗量大、仪器昂贵；紫外-可见分光光度法具有分析速度快、操作简便、重复性好、分析精度高等优点，在水质分析中应用广泛。但是以碘化钾还原有效氯生成碘单质，通过测定碘的吸光度间接测定水中有效氯的含量却尚未见报道。现有技术中测定有效氯的技术主要是滴定法，该法试剂耗量大、操作繁琐、测定周期长，且无法实现实时监测。现有的技术也有分光光度法(N,N-二乙基-1,4-苯二胺光度法)，但是这个方法与本专利技术原理不一样，而且N,N-二乙基-1,4-苯二胺光度法所用试剂种类多，耗量大，单个样品测定时间长。报导有利用分光光度法测定碘含量的相关文献，但在生成碘单质后均需加入特定的显色剂。
技术实现思路
本专利技术的目的就是为了解决
技术介绍
中的问题，提供一种紫外-可见分光光度法快速测定水中有效氯的方法，其具有能够快速、准确测定水中有效氯的特点。为达到上述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种紫外-可见分光光度法快速测定水中有效氯的方法，包括如下步骤：步骤1：选取容量为10mL的比色管；步骤2：在该比色管中依次加入有效氯溶液0.03mg/L～5mg/L、(3+100)硫酸溶液0.5ml～2ml、1ml10～50g/L碘化钾溶液、无水乙醇0.5～4ml，延时20秒～120秒；步骤3：用纯水代替有效氯溶液，其余试剂按步骤2添加，摇匀，作为试剂空白；步骤4：在紫外-可见分光光度计上，用10毫米石英比色皿，以纯水作为参比，在波长430纳米处分别测定含有效氯溶液的吸光度值A430nm和试剂空白的吸光度A0，计算吸光度差值ΔA430nm＝A430nm-A0值，其吸光度差值ΔA430nm与有效氯浓度C在0.05～5mg/L范围内成线性关系，线性回归方程为：ΔA430nm＝0.122c+0.0015，相关系数r＝0.9994，检出限为0.012mg/L；步骤5：另取两个经次氯酸钠消毒剂消毒之后的水样各5mL，按步骤1到步骤4相同的操作测定吸光度；步骤6：计算出水样中有效氯的含量。对于本专利技术的一种优化，所述一种紫外-可见分光光度法快速测定水中有效氯的方法，具体步骤为：步骤1：选取容量为10mL的比色管；步骤2：在该比色管中依次加入有效氯溶液5mg/L、(3+100)硫酸溶液1.0ml、10～50g/L碘化钾溶液1.0ml、无水乙醇2.0ml，延时60秒；步骤3：用纯水代替有效氯溶液，其余试剂按步骤2添加，摇匀，作为试剂空白；步骤4：在紫外-可见分光光度计上，用10毫米石英比色皿，以纯水作为参比，在波长430纳米处分别测定含有效氯溶液的吸光度值A430nm和试剂空白的吸光度A0，计算吸光度差值ΔA430nm＝A430nm-A0值，其吸光度差值ΔA430nm与有效氯浓度C在0.05～5mg/L范围内成线性关系，线性回归方程为：ΔA430nm＝0.122c+0.0015，相关系数r＝0.9994，检出限为0.012mg/L；步骤5：另取两个经次氯酸钠消毒剂消毒之后的水样各5mL，按步骤1到步骤4相同的操作测定吸光度；步骤6：计算出水样中有效氯的含量。在酸性条件下，有效氯与过量的还原剂(碘化钾)发生反应，生成碘单质，加入一定量的稳定剂使碘单质短期内能够稳定保存于水溶液中而不易于挥发，在特定波长下通过测量水溶液的吸光度A以及校准曲线(C-A)可准确测定水中有效氯的含量。本专利技术与
技术介绍
相比，具有单个样品测定耗时少，且在分析过程中加入了无水乙醇作为稳定剂，可避免反应生成的碘单质挥发，因此最低检测浓度可达到0.05mg/L；而且，该方法操作简易，试剂耗量小，毒性小，符合批量样品的测定，适宜推广；紫外-可见分光光度法具有分析速度快、操作简便、重复性好、分析精度高等优点具体实施方式实施例1：一种紫外-可见分光光度法快速测定水中有效氯的方法，具体步骤为：步骤1：选取容量为10mL的比色管；步骤2：在该比色管中依次加入有效氯溶液0.03mg/L～5mg/L、(3+100)硫酸溶液0.5ml～2ml、(10～50g/L)碘化钾溶液0.5ml～1ml、无水乙醇0.5ml～4ml，延时20秒～120秒；步骤3：用纯水代替有效氯溶液，其余试剂按步骤2添加，摇匀，作为试剂空白；步骤4：在紫外-可见分光光度计上，用10毫米石英比色皿，以纯水作为参比，在波长430纳米处分别测定含有效氯溶液的吸光度值A430nm和试剂空白的吸光度A0，计算吸光度差值ΔA430nm＝A430nm-A0值，其吸光度差值ΔA430nm与有效氯浓度C在0.05～5mg/L范围内成线性关系，线性回归方程为：ΔA430nm＝0.122c+0.0015，相关系数r＝0.9994，检出限为0.012mg/L；步骤5：另取两个经次氯酸钠消毒剂消毒之后的水样各5mL，按步骤1到步骤4相同的操作测定吸光度；步骤6：计算出水样中有效氯的含量。本申请采用了基于紫外-可见分光光度法的在线分析仪测定水中有效氯的含量。其化学反应原理如下：2H++ClO-+2I-＝I2+Cl-+H2O由于碘单质(I2)在水溶液中呈棕色，但较易挥发损失，本专利技术采取了加入稳定剂使碘单质(I2)稳定的保存于水溶液中；在一定范围内碘单质(I2)溶液颜色的深浅与有效氯的含量成正比，根据朗伯-比尔定律：A＝K×C×L在特定波长处进行测定碘单质(I2)的吸光度A，通过标准曲线校正，即可测定水中有效氯的含量。本申请在试剂配方中采用了稳定剂作为碘单质的稳定剂，使碘单质稳定保存于水溶液中，确保吸光度A的稳定，从而保证水样中有效氯结果的准确稳定。利用稳定剂减少水溶液中碘单质(I2)的挥发损失。以碘化钾还原有效氯生成碘单质，通过测定碘的吸光度间接测定水中有效氯的含量却尚未见报道。实施例2：在实施例1的基础上，于10mL比色管中依次加入5.0mL的有效氯溶液，1.0ml的(3+100)硫酸溶液，1.0ml50g/L的碘化钾溶液，2.0ml无水乙醇；以不加有效氯溶液的溶液为试剂空白，纯水定容至刻度，摇匀；于紫外-可见分光光度计上，用10mm石英比色皿，以纯水作为参比，在波长430nm处分别测定含有效氯溶液的吸光度值A430nm和试剂空白的吸光度A0，计算吸光度差值ΔA本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种紫外‑可见分光光度法快速测定水中有效氯的方法，其特征是包括如下步骤为：步骤1：选取容量为10mL的比色管；步骤2：在该比色管中依次加入有效氯溶液0.03mg/L～5mg/L、(3+100)硫酸溶液0.5ml～2ml、(10～50g/L)碘化钾溶液0.5ml～1ml、无水乙醇0.5ml～4ml，延时20秒～120秒；步骤3：用纯水代替有效氯溶液，其余试剂按步骤2添加，摇匀，作为试剂空白；步骤4：在紫外‑可见分光光度计上，用10毫米石英比色皿，以纯水作为参比，在波长430纳米处分别测定含有效氯溶液的吸光度值A

【技术特征摘要】
1.一种紫外-可见分光光度法快速测定水中有效氯的方法，其特征是包括如下步骤为：步骤1：选取容量为10mL的比色管；步骤2：在该比色管中依次加入有效氯溶液0.03mg/L～5mg/L、(3+100)硫酸溶液0.5ml～2ml、(10～50g/L)碘化钾溶液0.5ml～1ml、无水乙醇0.5ml～4ml，延时20秒～120秒；步骤3：用纯水代替有效氯溶液，其余试剂按步骤2添加，摇匀，作为试剂空白；步骤4：在紫外-可见分光光度计上，用10毫米石英比色皿，以纯水作为参比，在波长430纳米处分别测定含有效氯溶液的吸光度值A430nm和试剂空白的吸光度A0，计算吸光度差值ΔA430nm＝A430nm-A0值，其吸光度差值ΔA430nm与有效氯浓度C在0.05～5mg/L范围内成线性关系，线性回归方程为：ΔA430nm＝0.122c+0.0015，相关系数r＝0.9994，检出限为0.012mg/L；步骤5：另取两个经次氯酸钠消毒剂消毒之后的水样各5mL，按步骤1到步骤4相同的操作测定吸光度；步骤6：计算出...

【专利技术属性】
技术研发人员：乔小宇，杨斌，谢建立，方小斌，孙瀚墨，陈毅勇，
申请(专利权)人：凯铭科技杭州有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33