The invention relates to a method for preparing organically modified graphene, which belongs to the field of preparation of two-dimensional nanometer material graphene. The invention uses cheap raw graphite as raw materials, creating high pressure high-energy environment by adding different quality of dry ice, the preparation of graphene by ball milling method, while the introduction of nitrogen-containing organic compounds as friction agent and modifier in the preparation of Shi Moxi at the same time in-situ modification in the milling process to obtain graphene structure of organic compounds containing nitrogen modified the. By controlling the reaction time, reaction pressure, the original graphite and organic compounds containing nitrogen ratio were prepared with a circular micro structure of graphene, developed a method of low cost and high efficiency preparation of organic surface and the body structure of graphene, solves the problems in the large scale application of graphene cost high, long preparation cycle, difficult to disperse and interface binding difference problem has important significance for industrial production and application of graphene.
【技术实现步骤摘要】
一种有机化改性石墨烯的制备方法
本专利技术属于二维纳米材料石墨烯制备领域,特别涉及通过高压高能球磨法制备一种具备特殊圆形微观结构的有机化改性石墨烯。
技术介绍
石墨烯是一种蜂窝状二维纳米材料,其碳原子以sp2杂化形态存在,因其具备良好的力学性能、热学性能和电学性能,在复合材料、电极材料、导热材料及生物材料等众多领域具有广泛的应用。然而,传统的石墨烯制备方法都有着不可避免的缺点而限制了石墨烯的进一步工程应用。如机械剥离法是通过物理方法一层层剥离石墨片层获得石墨烯,所得石墨烯片层结构完整质量较高,但其生产效率过低,周期太长;气相沉淀法(CVD)能大面积制备单层石墨烯,但其生产工艺复杂且设备成本高,反应条件较难控制,限制该方法的大规模应用。氧化还原法(Hummer法)是目前主流的实验室制备石墨烯方法,通过强氧化性介质对石墨处理获得氧化石墨,含量基团相互排斥使石墨剥离,经过超声离心等处理得到氧化石墨烯,通过水合肼还原得到石墨烯。但水合肼对人体有毒并会造成环境污染,强氧化性介质处理会破坏石墨烯片层结构的完整性,因此通过氧化还原法制备的石墨烯产品质量较低,造成的结构缺陷严重影响其力学、热学、电学等性能。近年来,国内外研究研究者发现采用球磨法是一种可行的低成本制备石墨烯的方法。陈国华(JournalofMaterialsChemistry,2010,20(28):5817-5819)通过在球磨体系中加入强极性溶剂DMF,在低转速(300rpm)条件下实现对石墨结构的剪切剥离,可以较低成本的制备石墨烯,但所得石墨烯片径过大容易二次团聚,同时反应过程中的有机溶剂难以除去。L ...
【技术保护点】
一种有机化改性石墨烯的制备方法,其特征在于:a、通过向球磨罐内加入不同质量的干冰实现对罐内气压的控制,球磨过程中干冰挥发为二氧化碳来提供3‑15MPa的高压环境,提高球磨过程中的能量同时使反应环境内充满含氧碳源;b、以原始石墨为原料,含氮有机物为摩擦剂和修饰剂,同时加入pH=7‑9的缓冲溶液提供改性环境,在3‑15MPa环境下球磨过程中同时实现石墨结构的剥离和含氮有机物对石墨结构表面的接枝改性;c、除去未剥离的石墨片、未反应或未成功接枝的含氮有机物分子,得到表面有机改性的石墨烯。
【技术特征摘要】
1.一种有机化改性石墨烯的制备方法,其特征在于:a、通过向球磨罐内加入不同质量的干冰实现对罐内气压的控制,球磨过程中干冰挥发为二氧化碳来提供3-15MPa的高压环境,提高球磨过程中的能量同时使反应环境内充满含氧碳源;b、以原始石墨为原料,含氮有机物为摩擦剂和修饰剂,同时加入pH=7-9的缓冲溶液提供改性环境,在3-15MPa环境下球磨过程中同时实现石墨结构的剥离和含氮有机物对石墨结构表面的接枝改性;c、除去未剥离的石墨片、未反应或未成功接枝的含氮有机物分子,得到表面有机改性的石墨烯。2.根据权利要求1所述的一种有机化改性石墨烯的制备方法,其特征在于:含氮有机物为芳香胺类固化剂中的一种或几种、脂环族氨类固化剂中的一种或几种、含芳香环脂肪胺类固化剂中的一种或几种的复配物;缓冲溶液为能与石墨烯、含氮有机物相容且能提供反应环境的溶剂:丙酮、乙醇、DMF、NMP、Tris(HCl)、去离子水中的一种。3.根据权利要求1所述的一种有机化改性石墨烯的制备方法,其特征在于原始石墨、...
【专利技术属性】
技术研发人员:贾晓龙,杨文刚,王润亭,杨小平,
申请(专利权)人:北京化工大学,
类型:发明
国别省市:北京,11
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