一种用于制备碳酸甲乙酯的催化剂及该催化剂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种制取碳酸甲乙酯的催化剂及该催化剂的制备方法，该催化剂中活性组分的质量占比为0.6‑25％，助剂金属的质量占比为0.2‑20％，其余为氧化铝；其中活性组分为PbO、ZnO、MgO、Fe

Catalyst for preparing methyl ethyl carbonate and preparation method of the catalyst

The invention discloses a catalyst for preparing methyl ethyl carbonate and preparation method of the catalyst, the ratio of 0.6 accounted for 25% of the quality of the active component of the catalyst, the quality of metal additives accounted for 0.2 20%, for the rest of the alumina; active components of PbO, ZnO, MgO, Fe

【技术实现步骤摘要】
一种用于制备碳酸甲乙酯的催化剂及该催化剂的制备方法
本专利技术属于碳酸甲乙酯的制备
，涉及一种用于制备碳酸甲乙酯的催化剂。本专利技术还涉及上述催化剂的制备方法。
技术介绍
碳酸甲乙酯是一种新兴的绿色精细化工原料，随着应用领域的不断扩大，近十年来其研究开发已经成为世界化工研究的热点之一。由于碳酸甲乙酯同时拥有甲基和乙基，兼有碳酸二甲酯、碳酸二乙酯特性，可以与醇、酚、胺及酯等反应，是非常重要的精细合成中间体，同时也是一种优良的锂离子电池电解液的溶剂。此外，由于碳酸甲乙酯分子结构的不对称性，使其在作为油漆、纤维素以及树脂等的溶剂方面也显示了明显的优越性，因此也可作为特种香料和中间体的溶剂。碳酸甲乙酯的传统合成方法主要以剧毒光气为原料，再经醇解和氨解得到碳酸甲乙酯。该生产工艺由于工序多、装置复杂、生产过程中产生最强腐蚀性的盐酸，产品中的残余氯难以去除，环境负担增加，而且光气有剧毒，目前已逐渐被非光气法所取代。非光气法主要包括氧化羰基法和酯交换法。氧化羰基法尚不完善，存在选择性低、催化剂价格昂贵、难以操作控制等缺点。而目前被广泛采用的酯交换法存在的问题是，催化剂寿命短，反应条件苛刻，反应过程中需要加入各种有机溶剂，给产物的后续分离带来了很大的困难，无形中加大了设备投资费用和生产消耗。尿素醇解法，即由甲醇、乙醇和尿素制碳酸甲乙酯的生产方法符合绿色化工理念，不会造成环境污染，工艺简单，原料是廉价易得的甲醇、乙醇和尿素，容易实现大规模生产，且该方法如果与尿素的生产相结合可减轻二氧化碳给环境带来的温室效应和扩大二氧化碳的利用。因此，从工业应用价值和实用性出发，尿素醇解法合成碳酸酯是具有发展前景的工艺路线之一。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种用于制备碳酸甲乙酯的催化剂。该催化剂能够通过尿素醇解法制备得到碳酸甲乙酯，因此使用该催化剂制备碳酸甲乙酯不会造成环境污染，并且制备该催化剂的工艺简单，原料价廉易得。本专利技术的目的还在于提供上述催化剂的制备方法。本专利技术的目的是通过以下技术方案来实现的：这种用于制备碳酸甲乙酯的催化剂，该催化剂中活性组分的质量占比为0.6-25％，助剂金属的质量占比为0.2-20％，其余为氧化铝；其中活性组分为PbO、ZnO、MgO、Fe2O3、CuO或CaO中的至少一种；其中助剂金属为La、Na、K、Sr或Ce中的至少一种。更进一步的，本专利技术的特点还在于：其中催化剂的比表面积为100-300m2/g，比孔容为0.1-1.6cm2/L，孔径为本专利技术的另一技术方案是，上述催化剂的制备方法，包括以下步骤：步骤1，使用碱性气体和氮气的混合气体对氧化铝进行预处理，得到固体载体；步骤2，将活性组分和助剂金属加入蒸馏水中，搅拌均匀之后得到溶液；活性组分与助剂金属的质量比为0.5-8：1；其中活性组分为PbO、ZnO、MgO、Fe2O3、CuO或CaO中的至少一种；其中助剂金属为La、Na、K、Sr或Ce中的至少一种；步骤3，向步骤2中得到的溶液中加入盐酸、硝酸、硫酸或醋酸，调节溶液的PH为2-4，得到反应溶液；步骤4，将步骤3中得到的反应溶液加入到步骤1中的固体载体中，然后对其进行热处理之后，得到用于制备碳酸甲乙酯的催化剂。更进一步的，本专利技术的特点还在于：其中步骤1中预处理的具体过程是，在碱性气体和氮气的混合气体的气氛下，在300-600℃，0.1-0.5MPa的条件下将氧化铝处理2-8h，然后在400-800℃下焙烧4-10h。其中步骤1中的碱性气体为NH3，且NH3与N2的摩尔比为1:2-8。其中步骤4中热处理的具体过程是，将其加热至40-90℃，搅拌1-10h；然后在100-150℃的环境下干燥4-10h；最后在400-600℃下焙烧4-12h。本专利技术的有益效果是，本专利技术的催化剂能够通过尿素醇解法制备碳酸甲乙酯，且该催化剂采用过量浸渍法，操作简单，制备过程容易实现，适合工业化生产。使用本专利技术的催化剂催化合成碳酸甲乙酯的原料均为大宗的化学品，价廉易得，价格较低，这样可大幅度降低生产成本；同时整个反应的副产物只有氨，在氨回收利用之后，整个过程几乎无三废排放，即经济环保，又效益显著；同时反应过程中无水生成，避免了处理甲醇、乙醇、碳酸甲乙酯和水的分离问题。具体实施方式下面结合具体实施方式对本专利技术做进一步详细描述：本专利技术提供了一种用于制备碳酸甲乙酯的催化剂，该催化剂中活性组分的质量占比为0.6-25％，活性组分为PbO、ZnO、MgO、Fe2O3、CuO或CaO中任意一种或几种；助剂金属的质量占比为0.2-20％，助剂金属为La、Na、K、Sr或Ce中的任意一种或几种；其余为氧化铝。该催化剂的比表面积为100-300m2/g，比孔容为0.1-1.6cm2/L，孔径为本专利技术还提供了上述催化剂的制备方法，包括以下步骤：步骤1取球形的氧化铝载体，氧化铝载体的直径为然后使用碱性气体和氮气的混合气体对氧化铝进行预处理，具体过程是，使用摩尔比为1:2-8的NH3和N2混合气体在300-600℃，0.1-0.5MPa的条件下对氧化铝处理2-8h，然后在400-800℃下焙烧4-10h，得到固体载体。步骤2，将活性组分和助剂金属加入蒸馏水中，搅拌均匀之后得到溶液；其中活性组分为PbO、ZnO、MgO、Fe2O3、CuO或CaO中任意一种或几种，助剂金属为La、Na、K、Sr或Ce中的任意一种或几种，且活性组分与助剂金属的质量比为0.5-8：1。步骤3，将步骤2中得到的溶液中加入盐酸、硝酸、硫酸或醋酸，调节溶液的pH为2-4，得到反应溶液。步骤4，将步骤3中得到的反应溶液加入到步骤1中得到的固体载体中，将其加热至40-90℃，搅拌1-10h，然后在100-150℃的环境下干燥4-10h；最后在400-600℃下焙烧4-12h，得到用于制备碳酸甲乙酯的催化剂。其中步骤4中得到的催化剂的比表面积为100-300m2/g，比孔容为0.1-1.6cm2/L，孔径为使用步骤4中的得到的催化剂能够通过尿素醇解法制备碳酸甲乙酯，具体过程是：按摩尔比为1：0.2-10：0.2-10取尿素、甲醇和乙醇，然后向其混合物中加入催化剂，催化剂的质量占反应物总质量的0.1-10％；然后升温至120-260℃，反应0.2-8h，反应温度降至室温后，过滤分离得到碳酸甲乙酯。本专利技术的具体实施例为：实施例一用于制备碳酸甲乙酯的催化剂的具体过程是：选取直径为的球型γ～Al2O3载体，将载体装入石英反应器恒温区处，升温至450℃后，常压下通入摩尔比为1:2.5的碱性气体NH3和惰性气体N2的混合气体，保持4小时，然后置于马弗炉中，580℃焙烧5小时。将1.0g的PbO、1.5g的ZnO和0.2g的La、0.1g的Ce加入到蒸馏水中，并搅拌均匀和加入盐酸，调节溶液的PH值为3.5。将上述混合溶液倒入82.0g处理过的氧化铝载体中，然后加热到80℃搅拌4小时，在100℃下烘干6小时，最后置于马弗炉中500℃焙烧8小时得到催化剂。实施例二用于制备碳酸甲乙酯的催化剂的具体过程是：选取直径为的球型γ-Al2O3载体，将载体装入石英反应器恒温区处，升温至400℃后，常压通入摩尔比为1:.2.9的碱性气体NH3和惰性气体N2的混合气体，保持4.5小时，然后置于马弗炉中，600本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于制备碳酸甲乙酯的催化剂，其特征在于，该催化剂中活性组分的质量占比为0.6‑25％，助剂金属的质量占比为0.2‑20％，其余为氧化铝；其中活性组分为PbO、ZnO、MgO、Fe

【技术特征摘要】
1.一种用于制备碳酸甲乙酯的催化剂，其特征在于，该催化剂中活性组分的质量占比为0.6-25％，助剂金属的质量占比为0.2-20％，其余为氧化铝；其中活性组分为PbO、ZnO、MgO、Fe2O3、CuO或CaO中的至少一种；其中助剂金属为La、Na、K、Sr或Ce中的至少一种。2.根据权利要求1所述的用于制备碳酸甲乙酯的催化剂，其特征在于，所述催化剂的比表面积为100-300m2/g，比孔容为0.1-1.6cm2/L，孔径为3.一种如权利要求1所述的催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，使用碱性气体和氮气的混合气体对氧化铝进行预处理，得到固体载体；步骤2，将活性组分和助剂金属加入蒸馏水中，搅拌均匀之后得到溶液；活性组分与助剂金属的质量比为0.5-8：1；其中活性组分为PbO、ZnO、MgO、Fe2O3、CuO或CaO中的至少一种；其中助剂金属为La、Na、K、Sr或Ce...

【专利技术属性】
技术研发人员：姚建亮，
申请(专利权)人：中榆化工科技有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西,61