一种雪胆胃肠丸药物及其制备方法技术

本发明专利技术涉及中药领域，具体涉及一种雪胆胃肠丸药物及其制备方法。发明专利技术名称为一种雪胆胃肠丸药物及其制备方法。雪胆胃肠丸是由以下重量份原料制成的：木香66重量份、雪胆50重量份、吴茱萸33重量份、重楼66重量份、白及99重量份、延胡索66重量份、海螵蛸99重量份、白术66重量份、当归99重量份、党参66重量份、黄芪66重量份、甘草66重量份。本发明专利技术还提供了采用气相色谱法检测活性成分的方法，为评价和控制雪胆胃肠丸的质量提供科学的方法。

Snow stomach intestines stomach pill medicine and preparation method thereof

The invention relates to the field of traditional Chinese medicine, in particular to a medicine for preparing snow, stomach and intestines, and a preparation method thereof. The invention relates to a medicine for preparing snow, stomach and intestines, and a preparation method thereof. Xuedanweichang pill is composed of the following parts by weight of raw materials: wood, 66 parts by weight of Xuedan 50 weight portions, Wu Zhuyu 33 weight portions, Paris 66 weight portions, Rhizoma Bletillae 99 weight portions, 66 weight parts of Rhizoma Corydalis and cuttlebone 99 weight portions, 66 weight parts of angelica, Atractylodes, Codonopsis 99 weight weight 66 A, Huangqi 66 weight portions, licorice 66 weight. The invention also provides a method for detecting active ingredients by gas chromatography, and provides a scientific method for evaluating and controlling the quality of the snow gut pills.

【技术实现步骤摘要】
一种雪胆胃肠丸药物及其制备方法
本专利技术涉及中药领域，具体涉及一种雪胆胃肠丸药物及其制备方法。
技术介绍
雪胆胃肠丸，由木香、雪胆、吴茱萸、重楼等药物制成，其具有温中散寒，理气止痛的功效。用于中焦虚寒所致的胃脘冷痛，嗳气吞酸，便溏及胃、十二指肠溃疡、十二指肠炎、直肠炎表现为上述症状者。该品种年销售额达3多亿元，按照中央“供给侧结构性改革”的精神要求，专利申请人在现有品种的基础上，对该品种进行了“传统名优中药二次开发”的研究工作。开发重在工艺改造、质量标准的提高和有效物质基础确定以提高有效性等方面。雪胆胃肠丸现有的制备方法，是采取药材粉碎后直接入药的制备方法，专利申请人在对此药物的制备工艺进行持续多年的研究中发现，现有的制备工艺存在诸多问题，例如对水溶性成分的提取，对挥发性成分的提取，都是不足的，申请人在进行大量的、反复的实验研究后，对现有的制备工艺进行了改进提高，得到了本专利技术的制备工艺，该制备工艺可以得到了该药物更多的活性成分，更有利于提高药效，尤其是对于胆色素结石的治疗，疗效的提高更加显著。同时，本专利技术还提供了新的检测方法，能够更加有力地控制药物的质量。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种雪胆胃肠丸药物。本专利技术的另一目的是提供该药物的制备方法。本专利技术还提供了该药物的检测方法。本专利技术还提供了该药物的制药用途。本专利技术的目的是由以下方式实现的：一种雪胆胃肠丸药物，该药物是由以下重量份原料制成的：木香66重量份、雪胆50重量份、吴茱萸33重量份、重楼66重量份、白及99重量份、延胡索66重量份、海螵蛸99重量份、白术66重量份、当归99重量份、党参66重量份、黄芪66重量份、甘草66重量份。所述的雪胆胃肠丸药物，采用如下方法制备：（1）取干燥的雪胆、重楼加入4～11倍量浓度为75％的乙醇水溶液，加热回流提取1～4次，每次0.5～2h后，提取液合并，浓缩成浸膏，得到醇提浸膏；将该醇提浸膏加入水中，混合均匀后，静置4h后，过滤，滤液浓缩成浸膏，得到浸膏A；（2）取木香、吴茱萸，将其进行水蒸气蒸馏提取，从中提取挥发油B，备用；（3）取白及、延胡索、白术、甘草，加入6～12倍量的水，煎煮提取1～4次，每次0.5～2h，合并提取液，提取液浓缩成浸膏，得到浸膏C；水提取后的药渣保留，备用；（4）取步骤（3）水提取后的药渣加入4～11倍量浓度为95％的乙醇水溶液，加热回流提取1～4次，每次0.5～2h后，提取液合并，浓缩成浸膏，得到浸膏D；（5）取当归、党参、黄芪，加入6～12倍量的水，煎煮提取1～4次，每次0.5～2h，合并提取液，提取液浓缩成浸膏；将上述浸膏经D101B型大孔吸附树脂处理，先用柱体积5～8倍量的pH3～5的水溶液进行洗脱，收集洗脱液，再用柱体积5～8倍量的60～80%的乙醇进行洗脱，收集洗脱液，两次洗脱液合并，浓缩，得到浓缩液，然后将浓缩液用碱液调节pH至9～11，在60～80℃下加热1～2h，然后将其经聚酰胺树脂柱处理，用7～9倍的丙酮洗脱，收集洗脱液，然后在60～80℃下蒸馏，除去丙酮，浓缩成浸膏，得浸膏E；（6）取海螵蛸，粉碎成细粉，得细粉F；（7）将浸膏A、浸膏C、浸膏D、浸膏E合并，加入细粉F，混匀，再加入挥发油B，加入炼蜜与适量的水泛丸，活性炭包衣，干燥，制成水蜜丸，虫白蜡打光，即得雪胆胃肠丸。所述的雪胆胃肠丸药物，优选采用如下方法制备：（1）取干燥的雪胆、重楼加入6倍量浓度为75％的乙醇水溶液，加热回流提取3次，每次1h后，提取液合并，浓缩成浸膏，得到醇提浸膏；将该醇提浸膏加入水中，混合均匀后，静置4h后，过滤，滤液浓缩成浸膏，得到浸膏A；（2）取木香、吴茱萸，将其进行水蒸气蒸馏提取，从中提取挥发油B，备用；（3）取白及、延胡索、白术、甘草，加入8倍量的水，煎煮提取3次，每次1h，合并提取液，提取液浓缩成浸膏，得到浸膏C；水提取后的药渣保留，备用；（4）取步骤（3）水提取后的药渣加入6倍量浓度为95％的乙醇水溶液，加热回流提取3次，每次1h后，提取液合并，浓缩成浸膏，得到浸膏D；（5）取当归、党参、黄芪，加入8倍量的水，煎煮提取3次，每次1h，合并提取液，提取液浓缩成浸膏；将上述浸膏经D101B型大孔吸附树脂处理，先用柱体积6倍量的pH4的水溶液进行洗脱，收集洗脱液，再用柱体积6倍量的70%的乙醇进行洗脱，收集洗脱液，两次洗脱液合并，浓缩，得到浓缩液，然后将浓缩液用碱液调节pH至10，在70℃下加热1.5h，然后将其经聚酰胺树脂柱处理，用8倍的丙酮洗脱，收集洗脱液，然后在75℃下蒸馏，除去丙酮，浓缩成浸膏，得浸膏E；（6）取海螵蛸，粉碎成细粉，得细粉F；（7）将浸膏A、浸膏C、浸膏D、浸膏E合并，加入细粉F，混匀，再加入挥发油B，加入炼蜜与适量的水泛丸，活性炭包衣，干燥，制成水蜜丸，虫白蜡打光，即得雪胆胃肠丸。一种雪胆胃肠丸药物的检测方法，该雪胆胃肠丸药物是由以下重量份的原料制成的：木香66重量份、雪胆50重量份、吴茱萸33重量份、重楼66重量份、白及99重量份、延胡索66重量份、海螵蛸99重量份、白术66重量份、当归99重量份、党参66重量份、黄芪66重量份、甘草66重量份；该雪胆胃肠丸药物采用如下方法制备：（1）取干燥的雪胆、重楼加入4～11倍量浓度为75％的乙醇水溶液，加热回流提取1～4次，每次0.5～2h后，提取液合并，浓缩成浸膏，得到醇提浸膏；将该醇提浸膏加入水中，混合均匀后，静置4h后，过滤，滤液浓缩成浸膏，得到浸膏A；（2）取木香、吴茱萸，将其进行水蒸气蒸馏提取，从中提取挥发油B，备用；（3）取白及、延胡索、白术、甘草，加入6～12倍量的水，煎煮提取1～4次，每次0.5～2h，合并提取液，提取液浓缩成浸膏，得到浸膏C；水提取后的药渣保留，备用；（4）取步骤（3）水提取后的药渣加入4～11倍量浓度为95％的乙醇水溶液，加热回流提取1～4次，每次0.5～2h后，提取液合并，浓缩成浸膏，得到浸膏D；（5）取当归、党参、黄芪，加入6～12倍量的水，煎煮提取1～4次，每次0.5～2h，合并提取液，提取液浓缩成浸膏；将上述浸膏经D101B型大孔吸附树脂处理，先用柱体积5～8倍量的pH3～5的水溶液进行洗脱，收集洗脱液，再用柱体积5～8倍量的60～80%的乙醇进行洗脱，收集洗脱液，两次洗脱液合并，浓缩，得到浓缩液，然后将浓缩液用碱液调节pH至9～11，在60～80℃下加热1～2h，然后将其经聚酰胺树脂柱处理，用7～9倍的丙酮洗脱，收集洗脱液，然后在60～80℃下蒸馏，除去丙酮，浓缩成浸膏，得浸膏E；（6）取海螵蛸，粉碎成细粉，得细粉F；（7）将浸膏A、浸膏C、浸膏D、浸膏E合并，加入细粉F，混匀，再加入挥发油B，加入炼蜜与适量的水泛丸，活性炭包衣，干燥，制成水蜜丸，虫白蜡打光，即得雪胆胃肠丸；可以采用气相色谱法对单紫杉烯、柠檬苦素进行含量测定：（1）色谱条件：色谱柱：DB-1701型毛细管柱；检测器：氢火焰离子化检测器；载气：N2，流量：25mL·mL-1；氢气流量：45mL·mL-1；空气流量：450mL·min-1；分流比：7：2；进样口温度：250℃，检测器温度300℃；程序升温：初始80℃，以每分钟5℃的速度线性升至130℃，然后以每分钟10℃的速度线性升至200℃，在本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种雪胆胃肠丸药物，其特征在于，该药物是由以下重量份原料制成的：木香66重量份、雪胆50重量份、吴茱萸33重量份、重楼66重量份、白及99重量份、延胡索66重量份、海螵蛸99重量份、白术66重量份、当归99重量份、党参66重量份、黄芪66重量份、甘草66重量份。

【技术特征摘要】
1.一种雪胆胃肠丸药物，其特征在于，该药物是由以下重量份原料制成的：木香66重量份、雪胆50重量份、吴茱萸33重量份、重楼66重量份、白及99重量份、延胡索66重量份、海螵蛸99重量份、白术66重量份、当归99重量份、党参66重量份、黄芪66重量份、甘草66重量份。2.如权利要求1所述的雪胆胃肠丸药物，其特征在于，该药物采用如下方法制备：（1）取干燥的雪胆、重楼加入4～11倍量浓度为75％的乙醇水溶液，加热回流提取1～4次，每次0.5～2h后，提取液合并，浓缩成浸膏，得到醇提浸膏；将该醇提浸膏加入水中，混合均匀后，静置4h后，过滤，滤液浓缩成浸膏，得到浸膏A；（2）取木香、吴茱萸，将其进行水蒸气蒸馏提取，从中提取挥发油B，备用；（3）取白及、延胡索、白术、甘草，加入6～12倍量的水，煎煮提取1～4次，每次0.5～2h，合并提取液，提取液浓缩成浸膏，得到浸膏C；水提取后的药渣保留，备用；（4）取步骤（3）水提取后的药渣加入4～11倍量浓度为95％的乙醇水溶液，加热回流提取1～4次，每次0.5～2h后，提取液合并，浓缩成浸膏，得到浸膏D；（5）取当归、党参、黄芪，加入6～12倍量的水，煎煮提取1～4次，每次0.5～2h，合并提取液，提取液浓缩成浸膏；将上述浸膏经D101B型大孔吸附树脂处理，先用柱体积5～8倍量的pH3～5的水溶液进行洗脱，收集洗脱液，再用柱体积5～8倍量的60～80%的乙醇进行洗脱，收集洗脱液，两次洗脱液合并，浓缩，得到浓缩液，然后将浓缩液用碱液调节pH至9～11，在60～80℃下加热1～2h，然后将其经聚酰胺树脂柱处理，用7～9倍的丙酮洗脱，收集洗脱液，然后在60～80℃下蒸馏，除去丙酮，浓缩成浸膏，得浸膏E；（6）取海螵蛸，粉碎成细粉，得细粉F；（7）将浸膏A、浸膏C、浸膏D、浸膏E合并，加入细粉F，混匀，再加入挥发油B，加入炼蜜与适量的水泛丸，活性炭包衣，干燥，制成水蜜丸，虫白蜡打光，即得雪胆胃肠丸。3.如权利要求2所述的雪胆胃肠丸药物，其特征在于，该药物采用如下方法制备：（1）取干燥的雪胆、重楼加入6倍量浓度为75％的乙醇水溶液，加热回流提取3次，每次1h后，提取液合并，浓缩成浸膏，得到醇提浸膏；将该醇提浸膏加入水中，混合均匀后，静置4h后，过滤，滤液浓缩成浸膏，得到浸膏A；（2）取木香、吴茱萸，将其进行水蒸气蒸馏提取，从中提取挥发油B，备用；（3）取白及、延胡索、白术、甘草，加入8倍量的水，煎煮提取3次，每次1h，合并提取液，提取液浓缩成浸膏，得到浸膏C；水提取后的药渣保留，备用；（4）取步骤（3）水提取后的药渣加入6倍量浓度为95％的乙醇水溶液，加热回流提取3次，每次1h后，提取液合并，浓缩成浸膏，得到浸膏D；（5）取当归、党参、黄芪，加入8倍量的水，煎煮提取3次，每次1h，合并提取液，提取液浓缩成浸膏；将上述浸膏经D101B型大孔吸附树脂处理，先用柱体积6倍量的pH4的水溶液进行洗脱，收集洗脱液，再用柱体积6倍量的70%的乙醇进行洗脱，收集洗脱液，两次洗脱液合并，浓缩，得到浓缩液，然后将浓缩液用碱液调节pH至10，在70℃下加热1.5h，然后将其经聚酰胺树脂柱处理，用8倍的丙酮洗脱，收集洗脱液，然后在75℃下蒸馏，除去丙酮，浓缩成浸膏，得浸膏E；（6）取海螵蛸，粉碎成细粉，得细粉F；（7）将浸膏A、浸膏C、浸膏D、浸膏E合并，加入细粉F，混匀，再加入挥发油B，加入炼蜜与适量的水泛丸，活性炭包衣，干燥，制成水蜜丸，虫白蜡打光，即得雪胆胃肠丸。4.一种雪胆胃肠丸药物的检测方法，该雪胆胃肠丸药物是由以下重量份的原料制成的：木香66重量份、雪胆50重量份、吴茱萸33重量份、重楼66重量份、白及99重量份、延胡索66重量份、海螵蛸99重量份、白术66重量份、当归99重量份、党参66重量份、黄芪66重量份、甘草66重量份；该雪胆胃肠丸药物采用如下方法制备：（1）取干燥的雪胆、重楼加入4～11倍量浓度为75％的乙醇水溶液，加热回流提取1～4次，每次0.5～2h后，提取液合并，浓缩成浸膏，得到醇提浸膏；将该醇提浸膏加入水中，混合均匀后，静置4h后，过滤，滤液浓缩成浸膏，得到浸膏A；（2）取木香、吴茱萸，将其进行水蒸气蒸馏提取，从中提取挥发油B，备用；（3）取白及、延胡索、白术、甘草，加入6～12倍量的水，煎煮提取1～4次，每次0.5～2h，合并提取液，提取液浓缩成浸膏，得到浸膏C；水提取后的药渣保留，备用；（4）取步骤（3）水提取后的药渣加入4～11倍量浓度为95％的乙醇水溶液，加热回流提取1～4次，每次0.5～2h后，提取液合并，浓缩成浸膏，得到浸膏D；（5）取当归、党参、黄芪，加入6～12倍量的水，煎煮提取1～4次，每次0.5～2h，合并提取液，提取液浓缩成浸膏；将上述浸膏经D101B型大孔吸附树脂处理，先用柱体积5～8倍量的pH3～5的水溶液进行洗脱，收集洗脱液，再用柱体积5～8倍量的60～80%的乙醇进行洗脱，收集洗脱液，两次洗脱液合并，浓缩，得到浓缩液，然后将浓缩液用碱液调节pH至9～11，在60～80℃下加热1～2h，然后将其经聚酰胺树脂柱处理，用7～9倍的丙酮洗脱，收集洗脱液，然后在60～80℃下蒸馏，除去丙酮，浓缩成浸膏，得浸膏E；（6）取海螵蛸，粉碎成细粉，得细粉F；（7）将浸膏A、浸膏C、浸膏D、浸膏E合并，加入细粉F，混匀，再加入挥发油B，加入炼蜜与适量的水泛丸，活性炭包衣，干燥，制成水蜜丸，虫白蜡打光，即得雪胆胃肠丸；其特征在于，采用气相色谱法对单紫杉烯、柠檬苦素进行含量测定：（1）色谱条件：色谱柱：DB-1701型毛细管柱；检测器：氢火焰离子化检测器；载气：N2，流量：25mL·mL-1；氢气流量：45mL·mL-1；空气流量：450mL·min-1；分流比：7：2；进样口温度：250℃，检测器温度300℃；程序升温：初始80℃，以每分钟5℃的速度线性升至130℃，然后以每分钟10℃的速度线性升至200℃，在200℃下保持3.5min；内标法；（2）内标溶液的制备：取环己酮适量，加无水乙醇溶解并稀释，即得内标溶液，备用；（3）供试品溶液的制备：精密量取药物样品1.0mL，置10mL容量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，再精密量取1.0mL，置10mL容量瓶中，精密加入内标溶液1.0mL，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，即得供试品溶液，备用；（4）对照品溶液的制备：精密称取单紫杉烯对照品、柠檬苦素对照品适量，加无水乙醇溶解并稀释，即得对照品溶液，备用；（5）测定：分别精密量取上述供试品溶液、对照品溶液注入气相色谱仪，进行检测。5.如权利要求4所述的雪胆胃肠丸药物的检测方法，该雪胆胃肠丸药物是由以下重量份的原料制成的：木香66重量份、雪胆50重量份、吴茱萸33重量份、重楼66重量份、白及99重量份、延胡索66重量份、海螵蛸99重量份、白术66重量份、当归99重量份、党参66重量份、黄芪66重量份、甘草66重量份，该雪胆胃肠丸药物采用如下方法制备：（1）取干燥的雪胆、重楼加入6倍量浓度为75％的乙醇水溶液，加热回流提取3次，每次1h后，提取液合并，浓缩成浸膏，得到醇提浸膏；将该醇提浸膏加入水中，混合均匀后，静置4h后，过滤，滤液浓缩成浸膏，得到浸膏A；（2）取木香、吴茱萸，将其进行水蒸气蒸馏提取，从中提取挥发油B，备用；（3）取白及、延胡索、白术、甘草，加入8倍量的水，...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙海丽，饶正云，廖立平，郭敏，张现涛，
申请(专利权)人：昆明生达制药有限公司，
类型：发明
国别省市：云南,53