一种稳定海泡石抗菌粉的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种稳定海泡石抗菌粉的制备方法，包括海泡石的活化、海泡石的抗菌处理及二氧化硅包覆等步骤。本发明专利技术采用酸与表面活性剂分别对海泡石进行改性，能提高抗菌材料的比表面积，进一步增加载体对银离子、壳聚糖等吸附量，而且从简单的物理吸附变成了化学吸附，这样能减缓银的释放，保持长时间抗菌效果；利用改性后的海泡石吸附纳米银和壳聚糖之后，干燥处理、研磨，抗菌粉分散于水溶液或者有机溶剂中，并加入硅类化合物和催化剂进行包覆反应，得到的抗菌粉稳定性显著提高，不仅能在酸，碱，有机，强紫外照射等恶劣环境下仍能保证抗菌广谱性，而且包覆一层SiO

Method for preparing stabilized sepiolite antibacterial powder

The invention discloses a preparation method of stabilizing sepiolite antibacterial powder, which comprises the activation of sepiolite, the antibacterial treatment of sepiolite and the coating process of silica. The invention adopts acid and surfactant on sepiolite modified antibacterial materials can improve the specific surface area, further increase the carrier of silver ions and chitosan adsorption, but also from the simple physical adsorption to chemical adsorption, which can slow the release of silver, holding a long time after the use of antibacterial effect; the adsorption of silver nanoparticles modified sepiolite and chitosan after drying, processing, grinding, antibacterial powder dispersed in water or organic solvent, and adding silicon compounds and catalyst coating reaction, the antibacterial powder can not only greatly improved the stability in acid, alkali, organic, can still ensure broad-spectrum antibacterial and strong violet external radiation and other harsh environments, and coated with a layer of SiO

【技术实现步骤摘要】
一种稳定海泡石抗菌粉的制备方法
本专利技术属于材料制备领域，特别涉及一种稳定的海泡石抗菌粉的制备方法。
技术介绍
在科技高速发展的今天，如何更好地控制和消灭有害微生物的生长和繁殖，如何更有效地进行抗菌、杀菌、消毒及疾病防治，已成为一个与人类健康和生命息息相关的问题。可以预见，高效且长效稳定的抗菌制品的研发生产，必将会为我国国民经济发展服务，为改善人民生活质量做出贡献，为提高我国经济效益及社会效益发挥十分积极的作用。当前，无机抗菌剂相对有机抗菌剂具有更好的耐高温性、安全性无毒性等优点而受到人们的青睐。目前相关文献报道的主要集中在载体的选择、抗菌有效成分的制备以及负载方法上，而对抗菌粉制备完成之后的进一步加工处理的报道却少之又少。李锋(200610035616.0)用聚乙烯防沉蜡浆为载体负载纳米银制备抗菌粉。胡国庆等(02111595.8)用黏土或磷酸锆来吸附壳聚糖或银来制备抗菌粉。成都理工大学刘菁等(CN101142919)专利技术的以海泡石为载体，负载银和锌离子制备抗菌粉。虽然他们制备过程较为简单，但是在酸，碱或有机等实际环境下，抗菌成分容易被分解或者较早的释放出来从而缩短了其使用寿命，不利于应用于建筑材料、医疗设施与医疗器械、日常用品等领域。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对上述现有技术不足提供一种稳定海泡石抗菌粉的制备方法。本专利技术的技术方案为：一种稳定海泡石抗菌粉的制备方法，包括海泡石的二氧化硅包覆。进一步地，所述的海泡石的二氧化硅包覆为：将海泡石按固液比（质量比）为1:10~20加入到硅类化合物、催化剂及溶剂的混合溶液中，10~65℃反应80~150min，过滤、洗涤、干燥得到产物。进一步地，混合溶液中，硅类化合物、催化剂及溶剂的摩尔比为0.002~0.007：0.008~0.016：0.65~0.95。进一步地，所述的硅类化合物为正硅酸乙酯、正硅酸四甲酯、正硅酸四乙酯等硅酸酯，硅酸钠、硅酸钾等硅酸盐，水玻璃、甲基三乙氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷及它们的甲氧基和氯代硅烷中的一种。进一步地，所述的催化剂是氨水、乙二胺、三乙胺、硫酸、硝酸、盐酸、醋酸、草酸、甲酸、苯磺酸、硼氢化钠中的一种。进一步地，所述的溶剂是水、甲醇、乙醇、丙酮、甲苯、二甲基甲酰胺中的一种。进一步地，还包括海泡石包覆前的抗菌处理，具体为：活化后的海泡石与0.01~0.5mol/L的抗菌活性成分的水溶液混合，10~85℃搅拌1~72h，过滤、洗涤，然后干燥并进行磨研。进一步地，所述的抗菌活性成分的水溶液为硝酸银溶液，银铵络合液、草酸银溶液、醋酸银溶液、柠檬酸银溶液以及壳聚糖中的一种或两种以上。进一步地，还包括抗菌处理前的海泡石的活化，海泡石的活化包括海泡石的酸活化和有机活化。进一步地，海泡石的活化具体为：25~125℃条件下，按固液比1:10~20在海泡石中加入0.2~5mol/L的酸溶液活化2~12h，洗涤过滤至中性，按固液比1:10~30在酸活化的海泡石中加入有机溶剂和水，控制有机溶剂的浓度为0.004~0.1g/mL，在25~85℃浸渍2~20h，抽滤并用无水乙醇洗涤2~5遍，干燥并磨研，得到活化海泡石。进一步地，所述的酸为盐酸、硝酸、硫酸、草酸中的一种。进一步地，所述的有机溶剂为十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、十二烷基苯磺酸钠(SDBS)、十二烷基硫酸钠(SDS)中的一种或两种以上，更优选为十六烷基三甲基溴化铵(SDBS）。本专利技术的有益效果在于：（1）本专利技术采用酸与表面活性剂分别对海泡石进行改性，能提高抗菌材料的比表面积，进一步增加载体对银离子、壳聚糖等吸附量，而且从简单的物理吸附变成了化学吸附，这样能减缓银的释放，保持长时间抗菌效果。（2）本专利技术利用改性后的海泡石吸附纳米银和壳聚糖之后，干燥处理、研磨，抗菌粉分散于水溶液或者有机溶剂中，并加入硅类化合物和催化剂进行包覆反应，得到的抗菌粉稳定性显著提高，不仅能在酸，碱，有机，强紫外照射等恶劣环境下仍能保证抗菌广谱性，而且包覆一层SiO2还能减缓抗菌活性成分的释放，从而延长了其使用寿命。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术做进一步详细说明，但本专利技术并不限于此。实施例1（1）海泡石活化：75℃条件下，海泡石按固液比为1:15进行0.75mol/L盐酸活化10h，洗涤过滤至中性，按固液比为1:15，加入0.05mol/L十二烷基苯磺酸钠(SDBS)，在30℃条件下浸渍18h，抽滤并用无水乙醇洗涤3遍，干燥，磨研备用，制得活化海泡石；（2）将步骤(1)中得到的活化海泡石加到0.1mol/L的AgNO3溶液中，室温搅拌36h，使两者充分结合，过滤，蒸馏水洗涤至无Ag离子存在，干燥，磨研备用；（3）取步骤(2)得到的抗菌粉按固液比为1:15加入到正硅酸乙酯及醋酸的水溶液中，其中，水、正硅酸乙酯及醋酸的摩尔比为0.833：0.005：0.009，室温条件下反应90min，过滤、洗涤、干燥得到产物；（4）取步骤(2)和(3)得到的粉体按固液比为1:15分别加入到1mol/LHCl（酸处理）或1mol/LNaOH（碱处理）或无水乙醇（有机处理）中，24h后过滤、洗涤、干燥得到产物。（5）分别取步骤(2)和(3)得到的粉体紫外灯照射24h（紫外处理）。（6）将步骤（2）、步骤（3）得到的抗菌粉及步骤(4)和(5)处理得到的抗菌粉分别压成药片状置于含有金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、白色念珠菌的琼脂固体培养基中，在37℃条件下培养24h。步骤（2）、（3）所得抗菌粉（分别对应于二氧化硅包覆前、后）的抑菌圈均为5.1mm。没有包覆SiO2的抗菌粉经过酸、碱、有机、紫外处理后，抑菌圈分别4.2mm,3.8mm,3.7mm,4.6mm。包覆SiO2的抗菌粉经过酸、碱、有机、紫外处理后的抑菌圈分别为4.9mm,4.5mm,4.6mm,4.9mm。以上结果表明，未包覆SiO2较包覆了SiO2的抗菌粉经过酸、碱、有机、紫外处理后，抑菌圈分别减少0.7mm,0.7mm,0.9mm,0.3mm，这充分说明，尽管二氧化硅包覆没能直接改进抑菌效果，却显著提升了抗菌粉在恶劣环境下的稳定性。实施例2（1）海泡石活化：65℃条件下，海泡石按固液比为1:15进行1mol/L硝酸活化10h，洗涤过滤至中性，按固液比为1:25，加入0.02mol/L十二烷基苯磺酸钠(SDBS)，，在30℃条件下浸渍20h，抽滤并用无水乙醇洗涤3遍，干燥，磨研备用，制得活化海泡石；（2）将步骤(1)中得到的活化海泡石分别加到0.09mol/L的壳聚糖溶液中，室温搅拌24h，使两者充分结合，过滤，干燥，磨研备用；（3）取步骤(2)得到的抗菌粉按固液比为1:15加入到硅酸钠及盐酸的水溶液中，其中，水、硅酸钠及盐酸的摩尔比为0.733：0.010：0.011，室温条件下反应90min，过滤、洗涤、干燥得到产物。（4）分别取步骤(2)和(3)得到的粉体按固液比为1:15分别加入到1mol/LHCl（酸处理）或1mol/LNaOH（碱处理）或无水乙醇（有机处理）中，24h后过滤、洗涤、干燥得到产物。（5）分别取步骤(2)和(3)得到的粉体紫外灯照射24h（紫外处理）。（6）步骤（2）、步骤（3）得到的抗菌粉及步骤(4)本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种稳定海泡石抗菌粉的制备方法，其特征在于，包括海泡石的二氧化硅包覆。

【技术特征摘要】
1.一种稳定海泡石抗菌粉的制备方法，其特征在于，包括海泡石的二氧化硅包覆。2.根据权利要求1所述的稳定海泡石抗菌粉的制备方法，其特征在于，所述的海泡石的二氧化硅包覆为：将海泡石按固液比为1:10~20加入到硅类化合物、催化剂及溶剂的混合溶液中，10~65℃反应80~150min，过滤、洗涤、干燥得到产物。3.根据权利要求2所述的稳定海泡石抗菌粉的制备方法，其特征在于，混合溶液中，硅类化合物、催化剂及溶剂的摩尔比为0.002~0.007：0.008~0.016：0.65~0.95。4.根据权利要求2所述的稳定海泡石抗菌粉的制备方法，其特征在于，所述的硅类化合物为正硅酸乙酯、正硅酸四甲酯、正硅酸四乙酯、硅酸钠、硅酸钾、甲基三乙氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷中的一种；所述的催化剂是氨水、乙二胺、三乙胺、硫酸、硝酸、盐酸、醋酸、草酸、甲酸、苯磺酸、硼氢化钠中的一种；所述的溶剂是水、甲醇、乙醇、丙酮、甲苯、二甲基甲酰胺中的一种。5.根据权利要求1所述的稳定海泡石抗菌粉的制备方法，其特征在于，还包括海泡石包覆前的抗菌处理，具体为：活化后的海泡石与0.01~0.5mol/L的抗菌活性成分的水溶液混合，1...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘平乐，吴生焘，郝芳，熊伟，熊绍锋，
申请(专利权)人：湘潭大学，
类型：发明
国别省市：湖南,43