超声场协助混合溶剂的苦楝素提取方法技术

超声场协助混合溶剂的苦楝素提取方法，其特征是直接以粉碎的苦楝树皮或苦楝籽为被提物，将被提物加入到浸提溶剂中；再将加入有被提物的浸提溶剂置于超声场中，进行超声场中的浸提；浸提液依次经过蒸馏浓缩、萃取分离、蒸发干燥，得到含有苦楝素的粉末；浸提溶剂为两种或两种以上极性溶剂的混合溶剂。本发明专利技术方法利用超声波的空化效应、热效应和机械效应，有效地破碎苦楝树皮或苦楝籽细胞壁；利用溶剂的混合调配恰当地调节提取剂极性，使得有效成分能够更快地渗出细胞溶出到溶液主体中，有效降低溶剂消耗和提取成本。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及天然产物的外加场协助提取工艺，特别是在超声场协助下的浸提苦楝素的综 合提取方法。
技术介绍
苦楝素(toosendanin)是从天然植物苦楝或川楝中提取的四环三路类物质，具有一定的 医药治疗作用，并有着良好的广谱杀虫抗菌性能，对人体无损害，易于降解，可以用来防治 农作物病虫害，是一种潜力巨大的植物源农药。楝科植物有效成分的提取方法主要包括常规 溶剂浸提法、超临界流体萃取法、微波协助浸提法和超声场协助浸提法。由于苦楝素极性中 等，且苦楝树皮或树籽中杂质很多，用常规溶剂浸提法很难将其全部提出，且提取速度慢、 提取效率低，溶剂消耗过大。超临界二氧化碳萃取法选择性好，操作温度低，适于提取必须在常温下提出的热敏性成 分，但提取成本高、设备复杂，对于苦楝素等纯度要求不高、植株中活性成分含量较低的物 质并不恰当。微波具有很强的穿透力.可以对浸提物内外部分同时均匀、迅速地加热，故微 波协助提取效率较高，但不适用于热敏性成分的提取，且微波提取设备制造难度高，难以实 现连续化生产。国内外已有利用超声波从另一楝科植物印楝中协助浸提印楝素(Azadirachtin)的报道， 如陈玉明在CN03117359.4中提到了将溶剂法与超声波相结合的综合浸提方法，将搾油后的 印楝种仁破碎加入到浸提溶剂中，用超声波进行强化浸出处理，结果证明，在浸提20分钟 时，印楝素浸出率从单一溶剂法的65~75%提高到了 85%以上，但该专利技术仅针对印楝种仁进 行了综合提取，种仁中有效成分含量相对较高，浸提容易；而以树皮或树籽为提取对象一方 面能够减少原料预处理的工作量， 一方面则因其中杂质繁多，较难达到好的浸提效果。迄今 尚未见有关超声协助法与混合溶剂法联合浸提楝科植物有效成分，尤其是浸提苦楝素的报 道。
技术实现思路
本专利技术所要解决的问题是提供一种，是从苦楝树 皮或苦楝籽中进行苦楝素的提取，利用超声波的空化效应、热效应和机械效应，有效地破碎 细胞壁；利用溶剂的混合调配以恰当地调节提取剂极性，使得有效成分更快地渗出细胞和溶 出到溶液主体中，降低溶剂消耗和提取成本。本专利技术解决技术问题采用如下方案-本专利技术的特点是直接以粉碎的苦楝树皮或苦楝籽为被提物，将被提物加入到浸提溶剂中；再将加入有被 提物的浸提溶剂置于超声场中，进行超声场中的浸提；浸提液依次经过蒸馏浓縮、萃取分离、 蒸发干燥，得到含有苦楝素的粉末；所述浸提溶剂为两种或两种以上极性溶剂的混合溶剂，所述极性溶剂包括甲醇、乙醇、 丙酮、二氯甲烷、三氯甲烷和水。本专利技术提取方法的特点也在于所述浸提溶剂是体积浓度为5~95%的混合溶剂。所述超声场的超声频率为28kHz、40kHz、45kHz或100kHz，超声波体功率密度5 20W/L。 所述浸提温度为4(M0(TC的恒温。所述被提物粉碎到10-60目，恒温状态下单次浸提时间为10~60分钟、被提物与浸提溶 剂的质量体积比为1:5~15克/毫升，滤渣反复浸提1 5次，合并浸提液。 与已有技术相比，本专利技术有益效果体现在1、 本专利技术采用超声场和混合溶剂浸提相结合的协同浸提方式，利用了超声波的机械效 应、空化效应和内加热作用，可有效地使细胞壁破裂，并增加苦楝素在溶剂中的溶解度，提 高其扩散速度和浸出过程中的浓度梯度，加速有效成分的溶出，实现高效率提取；利用混合 溶剂的极性调配作用，使浸提溶剂的极性参数在弱极性(如二氯甲烷的极性参数3.4)至强 极性(如水的极性参数10.2)之间自由调配，以更好地与苦楝素相似相溶，从而提高浸提率， 缩短浸出时间，提高设备的生产能力。2、 本专利技术与相同条件的常规溶剂浸提法相比，在浸提40分钟内，本专利技术可从每100克 苦楝树皮中提取苦楝素1.5克以上，而单一溶剂水浸提法从等量苦楝树皮中仅能提取0.7-0.8 克。可见，综合提取方法使浸提速率提高了2倍以上，效果显著。附图说明图1为本专利技术方法提取苦楝素粗品的高效液相色谱图。 图2为本专利技术方法提取苦楝素粗品的红外光谱图。 以下通过具体实施方式，结合附图对本专利技术作进一步说明。具体实施例方式实施例1:将干燥后的苦楝树皮粉碎到60目，取10克置于250mL烧瓶中，按照1:10的比例加入 混合溶剂100mL均匀混合，其中混合溶剂是由蒸馏水与乙醇的分析纯试剂混合配制而得，混合溶剂中乙醇的体积浓度为70%，因此，混合溶剂的极性参数为6.07，即乙醇4.3x0.7+ 水10.2x0.3，在超声频率40kHz、超声体功率密度10W/L，浸提温度70。C下浸提40分钟； 经过滤，滤渣放入250mL烧瓶中，再次加入上述混合溶剂100mL，并在超声频率40kHz、 超声体功率密度10W/L、 70。C下浸提40分钟。过滤后，合并滤液，减压蒸馏，然后加入50 mL正丁醇萃取24小时后得萃取液，反复3次，合并萃取液，减压蒸发干燥得到淡黄色粉 末产品。采用高效液相色谱仪、傅立叶红外光谱仪对产物定性检测(谱图分别如图l、图2 所示)，采用对二甲氨基苯甲醛-硫酸显色法测定苦楝素的提取率为1.5%。 实施例2:将干燥后的苦楝树皮粉碎到40目，取10克置于250mL烧瓶中，按照1:15的比例加入 混合溶剂150mL均匀混合，其中混合溶剂是由蒸馏水与甲醇的分析纯试剂混合配制而得， 混合溶剂中甲醇的体积浓度为70%，因此，混合溶剂的极性参数为7.68，即甲醇6.6x0.7+ 水10.2x0.3，在超声频率45kHz、超声体功率密度5W/L，浸提温度80'C下浸提30分钟；经 过滤，滤渣放入250mL烧瓶中，加入上述混合溶剂150mL，再次在超声频率45kHz、超声 体功率密度5W/L、 8(TC下浸提30分钟。过滤后，将滤液合并，减压蒸馏，然后加入50mL 乙酸乙酯萃取24小时后得萃取液，反复萃取3次，合并萃取液，减压蒸发干燥得到淡黄色 粉末产品。采用高效液相色谱仪、傅立叶红外光谱仪对产物进行定性检测，采用对二甲氨基 苯甲醛-硫酸显色法测定苦楝素的提取率为1.2%。实施例3:将干燥后的苦楝籽粉碎到20目，取10克置于250mL烧瓶中，按照1:5的比例加入混合 溶剂50mL均匀混合，混合溶剂是由体积比为1:1的丙酮和二氯甲烷分析纯试剂混合配制而 得，因此，混合溶剂的极性参数为4.4，即丙酮5.4x0.5+二氯甲烷3.4x0.5，在超声频率100kHz、 超声体功率密度20W/L，浸提温度70。C，浸提40分钟。经过滤，滤渣放入250mL烧瓶中， 加入上述混合溶剂50mL，再次在超声频率100kHz、超声体功率密度20W/L、 7(TC下浸提 40分钟。经过滤，将滤液合并，减压蒸馏，然后加入50mL乙酸乙酯萃取24h后得萃取液， 反复3次，合并萃取液，减压蒸发干燥得到淡黄色粉末产品。采用高效液相色谱仪、傅立叶 红外光谱仪对产物进行定性检测，采用对二甲氨基苯甲醛-硫酸显色法测定苦楝素的提取率 为1.3%。具体实施中，后续精制工艺采用常规的蒸馏浓縮、多次萃取、减压蒸发工艺，即利用正 丁醇、乙酸乙酯等中等极性溶剂萃取多次，萃取液合并后减压蒸发得到苦楝素粉末粗品。权利要求1、，其特征是直接以粉碎的苦楝树皮或苦楝籽为被提物，将被提物加入到浸提溶剂中；再将加入有被提物的浸提溶剂置于超声场中，进行超声场中的浸提；浸提液依次经过蒸本文档来自技高网...

【技术保护点】
超声场协助混合溶剂的苦楝素提取方法，其特征是：直接以粉碎的苦楝树皮或苦楝籽为被提物，将被提物加入到浸提溶剂中；再将加入有被提物的浸提溶剂置于超声场中，进行超声场中的浸提；浸提液依次经过蒸馏浓缩、萃取分离、蒸发干燥，得到含有苦楝素的粉末；所述浸提溶剂为两种或两种以上极性溶剂的混合溶剂，所述极性溶剂包括甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、三氯甲烷和水。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：路绪旺，崔鹏，
申请(专利权)人：合肥工业大学，
类型：发明
国别省市：34[中国|安徽]