一种参苏制剂指纹图谱的检测方法技术

本发明专利技术涉及药物质量控制技术领域，特别涉及一种参苏制剂指纹图谱的检测方法。该检测方法包括：将参苏制剂制成供试品溶液，葛根素作为对照品，采用高效液相色谱法检测，标定共有峰，获到参苏制剂的指纹图谱，色谱条件为：色谱柱为C

Method for detecting fingerprint of ginseng and Su preparation

The invention relates to the technical field of drug quality control, in particular to a method for detecting the fingerprint spectrum of Su Su preparation. The detecting method comprises: Shen Su preparation made from the testsolution, puerarin as control sample was determined by HPLC, the calibration of total peaks by ginseng fingerprint Su preparation, chromatographic condition: chromatographic column for C

【技术实现步骤摘要】
一种参苏制剂指纹图谱的检测方法
本专利技术涉及药物质量控制
，特别涉及一种参苏制剂指纹图谱的检测方法。
技术介绍
参苏制剂由党参、紫苏叶、葛根、前胡、茯苓、半夏(制)、陈皮、枳壳(炒)、桔梗、甘草、木香、生姜、大枣十三味药材组成。该方具有益气解表、祛痰止咳的功效，主要用于治疗体虚感冒、风寒感冒、恶寒发热、头痛鼻塞、咳嗽多痰。参苏饮出自宋代的《太平惠民和剂局方》，临床应用较为广泛。现有技术中，根据参苏中药方，已制得多种剂型的参苏制剂，市场上参苏制剂主要有口服液、丸剂、片剂、胶囊剂等。通常的制备工艺为：将原料药材碎断后，按现有常规方法制成口服液、丸剂、片剂或胶囊剂。参苏制剂作为中成药，其药效是多种活性成分共同作用的结果。但目前参苏制剂现有的质量标准仅测定单一指标成分葛根素的含量，未对其他有效成分进行监测，存在一定局限性，不能全面反映参苏制剂的质量水平。针对参苏制剂的质量检测方法的公开专利只有一个，中国专利200810069061.8(公开号CN101474274A)，仅采用HPLC法控制其葛根素与橙皮苷的含量。针对参苏制剂的质量检测方法如下，《湖南中医药导报》2003年4月第9卷第4期《参苏口服液的质量标准研究》、《中国医药导刊》2009年第11卷第9期《参苏感冒片质量标准研究》、《中国实验方剂学杂志》2008年3月第14卷第3期《参苏感冒片质量标准研究》等文章中记载了一种测定参苏制剂中葛根素的含量的HPLC方法；《西北药学杂志》2014年5月第29卷第3期《提高参苏丸质量标准的研究》记载了一种测定参苏丸中白花前胡甲素、白花前胡乙素的含量的HPLC方法；《中国药房》2007年第18卷第18期《HPLC法测定参苏丸中橙皮苷的含量》记载了一种测定参苏丸中橙皮苷的含量的HPLC方法。现有技术中，尚无较全面的质量控制方法反映现有中药材、中间体及成品的质量状况，也无法对生产过程及产品质量有效控制，不能较好地保证其临床疗效。因此，建立参苏制剂的质量检测方法具有非常重要的意义。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术提供了一种参苏制剂指纹图谱的检测方法。该参苏制剂指纹图谱检测方法的建立有利于对其原料药材、中间体及其终产品有效成分质量的有效控制及保证其临床疗效。为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：本专利技术提供了一种参苏制剂的检测方法，包括如下步骤：将参苏制剂制成供试品溶液，葛根素作为对照品，采用高效液相色谱法检测获到参苏制剂的检测结果，色谱条件为：色谱柱为C18反相色谱柱，流动相为流动相A与流动相B组成的梯度洗脱液，流动相A为乙腈，流动相B为磷酸溶液，采用梯度洗脱，梯度洗脱程序如下：作为优选，高效液相色谱的检测波长为260～300nm。在本专利技术提供的一些实施例中，高效液相色谱的检测波长为283nm。在本专利技术提供的另一些实施例中，高效液相色谱的检测波长为260nm。在本专利技术提供的另一些实施例中，高效液相色谱的检测波长为300nm。作为优选，磷酸溶液中磷酸的体积百分含量为0.05％～0.1％。在本专利技术提供的一些实施例中，磷酸溶液中磷酸的体积百分含量为0.05％。在本专利技术提供的另一些实施例中，磷酸溶液中磷酸的体积百分含量为0.1％。作为优选，高效液相色谱的柱温为25℃～40℃。在本专利技术提供的一些实施例中，高效液相色谱的柱温为30℃。在本专利技术提供的另一些实施例中，高效液相色谱的柱温为25℃。在本专利技术提供的另一些实施例中，高效液相色谱的柱温为40℃。作为优选，流动相的流速0.8～1.2mL/min。在本专利技术提供的一些实施例中，流动相的流速1.0mL/min。在本专利技术提供的另一些实施例中，流动相的流速0.8mL/min。在本专利技术提供的另一些实施例中，流动相的流速1.2mL/min。在本专利技术提供的一些实施例中，供试品溶液的进样量为10μL。作为优选，色谱柱为UnitaryC18(5μm，4.6×250mm)，ThermoSyncronis-C18(5μm，4.6×250mm)，岛津InertsilODS-2(5μm，4.6×250mm)。在本专利技术提供的一些实施例中，参苏制剂为口服液，供试品溶液的制备方法采用直接稀释的方法；参苏制剂为丸剂、片剂或胶囊剂，供试品溶液的制备方法采用回流提取的方法。在本专利技术提供的一些实施例中，供试品溶液的制备方法为：取参苏制剂，加甲醇或乙醇，采用加热回流方法提取，用微孔滤膜滤过，取续滤液，即得供试品溶液。作为优选，回流提取的溶剂为0％～50％甲醇或0％～50％乙醇。在本专利技术提供的一些实施例中，对照品的制备方法为：将葛根素溶解于50％～100％甲醇，制成对照品。作为优选，高效液相色谱的分析时间不低于60min。本专利技术还提供了一种参苏制剂指纹图谱的检测方法，其检测方法包括如下步骤：将参苏制剂制成供试品溶液，葛根素作为对照品，采用高效液相色谱法检测，标定共有峰，获到参苏制剂指纹图谱，色谱条件为：色谱柱为C18反相色谱柱，流动相为流动相A与流动相B组成的梯度洗脱液，流动相A为乙腈，流动相B为磷酸溶液，采用梯度洗脱，梯度洗脱程序如下：本专利技术指纹图谱依据所得的10批参苏中间体及其制剂的指纹图谱，制定标准指纹图谱；其中标准指纹图谱具有12个共有峰，其中2号峰为5-乙氧基甲基糠醛，4号峰为葛根素，10号峰为柚皮苷，11号峰为橙皮苷，12号峰为新橙皮苷。本专利技术中，参苏指纹图谱与制定的标准指纹图谱进行比对，其相似度为0.830～1.000，共有峰有12个，共有峰峰面积总和占总峰面积的90％以上，以4号峰葛根素为参照峰，计算相对保留时间和相对峰面积。作为优选，各峰的相对保留时间分别为：(1)0.184～0.214、(2)0.500～0.561、(3)0.775～0.863、(S)1.000、(5)1.015～1.124、(6)1.047～1.162、(7)1.252～1.392、(8)1.689～1.879、(9)1.733～1.929、(10)1.808～2.014、(11)1.858～2.070、(12)1.929～2.151；各峰的相对峰面积分别为：(1)0.027～0.117、(2)0.015～0.654、(3)0.177～0.392、(S)1.000、(5)0.131～0.285、(6)0.166～0.248、(7)0.144～0.332、(8)0.034～0.204、(9)0.115～0.669、(10)0.134～2.843、(11)0.296～1.378、(12)0.090～1.170。优选地，各峰的相对保留时间分别为：(1)0.194～0.203、(2)0.527～0.534、(3)0.816～0.821、(S)1.000、(5)1.069～1.070、(6)1.103～1.106、(7)1.318～1.325、(8)1.778～1.789、(9)1.825～1.837、(10)1.904～1.918、(11)1.956～1.971、(12)2.031～2.048；各峰的相对峰面积分别为：(1)0.029～0.111、(2)0.016～0.622、(3)0.187～0.373、(S)1.000、(5)0.138～0.271、(6)0.175～0.236、(7)0.152～0.316、(8)0.036～本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种参苏制剂指纹图谱的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：将参苏制剂制成供试品溶液，葛根素作为对照品，采用高效液相色谱法检测，标定共有峰，获到参苏制剂指纹图谱，色谱条件为：色谱柱为C

【技术特征摘要】
1.一种参苏制剂指纹图谱的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：将参苏制剂制成供试品溶液，葛根素作为对照品，采用高效液相色谱法检测，标定共有峰，获到参苏制剂指纹图谱，色谱条件为：色谱柱为C18反相色谱柱，流动相为流动相A与流动相B组成的梯度洗脱液，流动相A为乙腈，流动相B为磷酸溶液，采用梯度洗脱，梯度洗脱程序如下：2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述高效液相色谱的检测波长为260～300nm。3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述磷酸溶液中磷酸的体积百分含量为0.05％～0.1％。4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述高效液相色谱的柱温为25℃～40℃。5.根据权利要求1所述的检测方法，...

【专利技术属性】
技术研发人员：谈发金，柳卓，
申请(专利权)人：湖南康寿制药有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南,43