The invention discloses a trace Molecular Imprinted Electrochemical sensor for rapid detection of cyromazine, including working electrode, reference electrode and the electrode; glassy carbon electrode as working electrode, using monodisperse SiO
【技术实现步骤摘要】
一种痕量快速检测灭蝇胺的分子印迹电化学传感器及其制备方法与应用
本专利技术涉及痕量快速检测灭蝇胺的分子印迹电化学传感器及其制备方法与应用。
技术介绍
灭蝇胺(CYR)是一种三嗪类含氮杂环有机化合物,化学名为N-环丙基-1,3,5-三嗪-2,4,6三胺,是强内吸性昆虫生长调节剂。灭蝇胺作为农药已在许多国家取得登记,在我国主要用于防治黄瓜、菜豆、韭菜等蔬菜上的美洲斑潜蝇和潜叶蝇,同时也用于防治食用菌栽培上的菇蚊和菇蝇。为了保证食用安全,许多国家和地区及国际组织已制定其在农产品中的残留限量。如灭蝇胺在残留限量为:中国和日本0.2mg/kg,欧盟1mg/kg。建立检测灭蝇胺的方法,可用于分析蔬菜中灭蝇胺的残留。基于此我们需要一套效率高、选择性强的灭蝇胺的检测方法,其可为合理使用灭蝇胺提供重要的信息依据。二氧化钛(TiO2)是一种被广泛研究的半导体材料,它具有稳定的化学结构、良好的生物相容性及光学、电学、催化等性质。二氧化硅(SiO2)具有很好的网络结构,不易聚集,在中性或较高盐条件下也有较好的稳定性,且SiO2能有效地降低TiO2表面的接触角,提高超亲水表面的稳定性,同时,TiO2经SiO2改性后(SiO2@TiO2),比表面积极大增加,从而使其催化效率极大增强。单分散SiO2@TiO2纳米球因其具有低密度、高比表面积、高表面活性和表面渗透性等优点,越来越引起人们极大地研究兴趣,在药物输送载体、化学传感器以及催化和吸附等领域具有极为广阔的应用前景。目前,有报道采用气相色谱-质谱、液相色谱或液相色谱-串联质谱检测灭蝇胺。灭蝇胺为极性化合物,需衍生后才能气化,采用气相 ...
【技术保护点】
一种痕量快速检测灭蝇胺的分子印迹电化学传感器,包括工作电极、参比电极和对电极;其特征在于:工作电极为玻碳电极,首先采用单分散的SiO
【技术特征摘要】
1.一种痕量快速检测灭蝇胺的分子印迹电化学传感器,包括工作电极、参比电极和对电极;其特征在于:工作电极为玻碳电极,首先采用单分散的SiO2@TiO2核壳型纳米球进行修饰,然后利用原位电化学聚合法和溶胶-凝胶法进一步制备表面分子印记膜用于灭蝇胺的专一性识别。2.如权利要求1所述的痕量快速检测灭蝇胺的分子印迹电化学传感器的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤(1)、单分散SiO2微球的合成:所述的痕量快速检测灭蝇胺的分子印迹电化学传感器的制备方法,包括以下步骤:步骤(1)、单分散SiO2微球的合成:通过改进的方法来制备直径约300nm的单分散SiO2MSs;将260mL乙醇、90mL水和36mL氨水的混合液加热到50℃,在剧烈搅拌下将18mL正硅酸乙酯(TEOS)快速加入其中;老化6h后,离心分离SiO2微球,然后用蒸馏水和无水乙醇洗涤三次,60℃干燥过夜;步骤(2)、单分散SiO2@TiO2核壳型纳米球的合成:称取0.5g步骤(1)制备好的SiO2微球分散在200mL乙醇中,超声30min,剧烈搅拌下加入1.0mL钛酸四丁酯(TBOT);室温下继续搅拌12h,离心获得SiO2@TiO2核壳型纳米球,用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤三次,60℃干燥过夜。步骤(3)、单分散SiO2@TiO2核壳型纳米球的分散预处理:称取步骤(3)中制得的单分散SiO2@TiO2核壳型纳米球粉末,加入二次水,超声2h得到质量浓度为2mg/mL的分散液,用于修饰玻碳电极;步骤(4)、玻碳电极的预处理:除杂工序可以按照本领域的常规方法进行或为了简化除杂工序的步骤,优选除杂工序的具体步骤为:分别用0.3μm和0.05μm的氧化铝抛光粉对玻碳电极进行打磨,经水冲洗后,再依次用体积比为1:1的硝酸溶液、乙醇溶液和二次水超声清洗1min;步骤(5)、分子印迹电化学传感器的制备:将步骤(3)中得到的单分散SiO2@TiO2核壳型纳米球分散液滴涂到步骤(4)预处理过的玻碳电极表面,然后利用原位电化学聚合法和溶胶-凝胶法进一步制备表面分子印记膜用于灭蝇胺的专一性识别;再进一步,对上述修饰电极进行了常规的电化学性能测试,结果良好。3.如权利要求1所述痕量快速检测灭蝇胺的分子印迹电化学传感器的应用,其特征在于:应用于测定蔬菜中灭蝇胺的浓度,灵敏度、准确度、精密度以及选择性均良好;所述的蔬菜包括黄瓜、蘑菇、韭菜、芹菜。4.如权利要求3所述的痕量快速检测灭蝇胺的分子印迹电化学传感器的应用,其特征在于,具体检测条件为:测定介质:...
【专利技术属性】
技术研发人员:甘甜,孙俊永,刘彦明,赵爱霞,王志凯,吕珍,
申请(专利权)人:信阳师范学院,
类型:发明
国别省市:河南,41
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