薄层流动式光电检测器及抗氧化容量的检测方法技术

技术编号:15327011 阅读:240 留言:0更新日期:2017-05-16 11:06
本发明专利技术提供了一种薄层流动式光电检测器,包括:样品池,所述样品池设置有样品溶液进口与样品溶液出口;所述样品池的底部为有透明的工作电极;所述工作电极的下方设置有LED光源;所述样品池中设置有对电极与参比电极;所述工作电极的表面涂覆有碳氮/二氧化钛复合纳米材料、碳氮/氧化锌复合纳米材料、碳粉/二氧化钛复合纳米材料、石墨烯/二氧化钛复合纳米材料与石墨烯/氧化锌复合纳米材料中的一种或多种。与现有技术相比,本发明专利技术提供的光电检测器操作简便,成本低廉,其光源的入射方式为背射式,能最大化避免有色样品背景信号的影响。此外薄层流动式进样的引入,不仅有利于测得光电流保持恒定,而且提高了传质能力,灵敏度大大提升。

Thin layer flow photoelectric detector and detection method of antioxidant capacity

The present invention provides a thin layer flow type photoelectric detector, including: sample pool, the sample pool is arranged the import and export of sample solution sample solution; the sample pool at the bottom of a transparent electrode; a LED light source is arranged below the working electrode; the sample pool is arranged on the the electrode and the reference electrode; the surface of the working electrode coated with carbon and nitrogen / TiO2 composite nano materials, carbon / nitrogen Zinc Oxide composite nano materials, carbon / TiO2 composite nano materials, graphene / TiO2 composite nano materials and graphene / Zinc Oxide composite nano materials in one or more. Compared with the prior art, the photoelectric detector provided by the invention has the advantages of simple and convenient operation and low cost, and the incident mode of the light source is a backfire type, so that the influence of the background signal of the colored sample can be avoided. In addition, the introduction of thin layer flow injection is not only beneficial to the constant photocurrent measurement, but also improves the mass transfer capacity and greatly improves the sensitivity.

【技术实现步骤摘要】
薄层流动式光电检测器及抗氧化容量的检测方法
本专利技术属于光电材料
,尤其涉及薄层流动式光电检测器及抗氧化容量的检测方法。
技术介绍
随着国民经济的发展和人们生活水平的提高,疾病和衰老成为大家越来越关注的话题。自从DenhamHarman教授在1956年提出的衰老自由基理论以来,研究者们对抗氧化物质的研究兴趣经久不衰。通过食物及时适当补充人体必需的抗氧化剂对促进人体健康,减少疾病发生具有积极意义。通过食品补充的抗氧化剂主要包括维生素E、维生素C、胡萝卜素、类黄酮以及多酚等物质。一系列细胞和组织实验已经证实这些食品中的抗氧化剂可以对氧化损伤起到保护作用。因此,对抗氧化剂及抗氧化能力的测定具有重要的意义。目前常用于抗氧化剂检测的方法有三种:光谱法;色谱法和电化学方法。然而,三种方法除了操作繁琐、仪器昂贵等缺点外,各自在抗氧化检测中表现出自身的劣势。光谱法在测定时容易受测试样品颜色干扰,严重时使测定数据严重失真;色谱法虽然能精确测定每种抗氧化剂的浓度,但浓度和抗氧化能力有显著的区别,同时抗氧化剂间的协同效应不能被测定;电化学方法中工作电极容易被毒害,重现性差。因此急需一种新的方法解决上述问题。
技术实现思路
有鉴于此,本专利技术要解决的技术问题在于提供一种薄层流动式光电检测器及抗氧化容量的检测方法,该检测方法的重现性较好。本专利技术提供了一种薄层流动式光电检测器,包括:样品池,所述样品池设置有样品溶液进口与样品溶液出口;所述样品池的底部为透明的工作电极;所述工作电极的下方设置有LED光源;所述样品池中设置有对电极与参比电极;所述工作电极的表面涂覆有碳氮/二氧化钛复合纳米材料、碳氮/氧化锌复合纳米材料、碳粉/二氧化钛复合纳米材料、石墨烯/二氧化钛复合纳米材料与石墨烯/氧化锌复合纳米材料中的一种或多种。优选的,所述工作电极的面积为1~200mm2;所述对电极的面积为1~80mm2。优选的,所述对电极为铂丝、铂片、钛片或碳片;所述参比电极为Ag/AgCl或饱和甘汞电极。优选的,所述碳氮/二氧化钛复合材料按照以下方法制备:将三聚氰胺在保护气氛中高温煅烧,超声分散在水中,得到氮化碳;将氮化碳、三价钛盐、双氧水与阴离子表面活性剂在水中混合,加热反应,得到中间产物;将所述中间产物在保护气氛中煅烧,得到碳氮/二氧化钛复合材料。优选的,所述氮化碳与三价钛盐中钛离子的比例为1g:(2~4)mol;所述氮化碳与阴离子表面活性剂的质量比为3:(1.5~2.5)。优选的,所述加热反应的温度为80℃~100℃;所述加热反应的时间为10~30h;所述煅烧的温度为400℃~500℃;所述煅烧的时间为1~4h。本专利技术还提供了一种抗氧化容量的检测方法,包括以下步骤:采用上述的薄层流动式光电检测器;将待测样品溶液通过样品溶液进口注入样品池中,进行抗氧化容量的检测。优选的,所述工作电极的工作电压为-0.2~0.4V。优选的,所述待测样品溶液的注入流速为0.1~50ml/min。优选的,所述LED光源的波长为380~560nm。本专利技术提供了一种薄层流动式光电检测器,包括:样品池,所述样品池设置有样品溶液进口与样品溶液出口;所述样品池的底部为有透明的工作电极;所述工作电极的下方设置有LED光源;所述样品池中设置有对电极与参比电极;所述工作电极的表面涂覆有碳氮/二氧化钛复合纳米材料、碳氮/氧化锌复合纳米材料、碳粉/二氧化钛复合纳米材料、石墨烯/二氧化钛复合纳米材料与石墨烯/氧化锌复合纳米材料中的一种或多种。与现有技术相比,本专利技术提供的光电检测器操作简便,成本低廉,可迅速地进行抗氧剂抗氧化容量的检测;其光源的入射方式为背射式,能最大化避免有色样品背景信号的影响。此外薄层流动式进样的引入,不仅有利于测得光电流保持恒定,而且提高了传质能力,灵敏度大大提升。附图说明图1为本专利技术实施例1中得到的本体的氮化碳与超薄的氮化碳的分散液图片;图2为本专利技术实施例1中得到的超薄的氮化碳的原子力显微镜照片;图3为本专利技术实施例1中得到的超薄的氮化碳的原子力显微镜力曲线图;图4为本专利技术实施例1中得到的超薄的氮化碳的透射电镜照片;图5为本专利技术实施例1中得到的本体的氮化碳的透射电镜照片;图6为本专利技术实施例1中得到的碳氮/二氧化钛复合纳米材料的透射电镜照片;图7为本专利技术实施例1中得到的碳氮/二氧化钛复合纳米材料的高分辨透射电镜照片;图8为本专利技术实施例1中得到的本体的氮化碳、超薄的氮化碳与碳氮/二氧化钛复合纳米材料的X射线衍射谱图;图9a为本专利技术实施例1中得到的超薄的氮化碳与碳氮/二氧化钛复合材料的X射线光电子能谱图;;图9b-d为本专利技术实施例1中得到的超薄碳氮/二氧化钛复合材料中各元素的X射线光电子能谱图;图10为本专利技术实施例1中得到的TiO2(a0,a1),bg-C3N4/TiO2(b0,b1)和utg-C3N4/TiO2(c0,c1)三种材料的光电响应信号图;图11为本专利技术提供的薄层流动式光电检测器的结构示意图;图12为本专利技术实施例2中没食子酸抗氧化容量的抗干扰测试结果图;图13为本专利技术实施例3中不同浓度下CA、CT和AA三种抗氧化剂的光电响应图。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例,对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本专利技术保护的范围。本专利技术提供了一种薄层流动式光电检测器,包括:样品池,所述样品池设置有样品溶液进口与样品溶液出口;所述样品池的底部为有透明的工作电极;所述工作电极的下方设置有LED光源;所述样品池中设置有对电极与参比电极;所述工作电极的表面涂覆有碳氮/二氧化钛复合纳米材料、碳氮/氧化锌复合纳米材料、碳粉/二氧化钛复合纳米材料、石墨烯/二氧化钛复合纳米材料与石墨烯/氧化锌复合纳米材料中的一种或多种。按照本专利技术,所述样品池为密闭遮光体系;所述样品池设置有样品溶液进口与样品溶液出口;通过样品溶液进口与样品溶液出口,使样品溶液在样品池内形成流动体系。所述样品池的底部为透明的工作电极,使样片溶液从工作电极表面流过;所述工作电极的面积优选为1~200mm2,更优选为25~200mm2,再优选为25~150mm2,最优选为25~127.17mm2;所述工作电极的表面涂覆有碳氮/二氧化钛复合材料、碳氮/氧化锌复合纳米材料、碳粉/二氧化钛复合纳米材料、石墨烯/二氧化钛复合纳米材料与石墨烯/氧化锌复合纳米材料中的一种或多种;其涂覆量优选为0.0005~0.1mg/mm2,更优选为0.0005~0.01mg/mm2,再优选为0.0005~0.004mg/mm2,最优选为0.0007~0.004mg/mm2。其中,所述碳氮/二氧化钛复合纳米材料优选按照以下方法制备:将氮化碳、三价钛盐、双氧水与阴离子表面活性剂在水中混合,加热反应,得到中间产物;将所述中间产物在保护气氛中煅烧,得到碳氮/二氧化钛复合纳米材料。本专利技术对所有原料的来源并没有特殊的限制,为市售或自制均可。其中,所述氮化碳为本领域技术人员熟知的氮化碳即可,并无特殊的限制,本专利技术中优选按照以下方法制备:将三聚氰胺在保护气氛中高温煅烧,得到氮化碳。按照本专利技术优选采本文档来自技高网...
薄层流动式光电检测器及抗氧化容量的检测方法

【技术保护点】
一种薄层流动式光电检测器,其特征在于,包括:样品池,所述样品池设置有样品溶液进口与样品溶液出口;所述样品池的底部为透明的工作电极;所述工作电极的下方设置有LED光源;所述样品池中设置有对电极与参比电极;所述工作电极的表面涂覆有碳氮/二氧化钛复合纳米材料、碳氮/氧化锌复合纳米材料、碳粉/二氧化钛复合纳米材料、石墨烯/二氧化钛复合纳米材料与石墨烯/氧化锌复合纳米材料中的一种或多种。

【技术特征摘要】
1.一种薄层流动式光电检测器,其特征在于,包括:样品池,所述样品池设置有样品溶液进口与样品溶液出口;所述样品池的底部为透明的工作电极;所述工作电极的下方设置有LED光源;所述样品池中设置有对电极与参比电极;所述工作电极的表面涂覆有碳氮/二氧化钛复合纳米材料、碳氮/氧化锌复合纳米材料、碳粉/二氧化钛复合纳米材料、石墨烯/二氧化钛复合纳米材料与石墨烯/氧化锌复合纳米材料中的一种或多种。2.根据权利要求1所述的薄层流动式光电检测器,其特征在于,所述工作电极的面积为1~200mm2;所述对电极的面积为1~80mm2。3.根据权利要求1所述的薄层流动式光电检测器,其特征在于,所述对电极为铂丝、铂片、钛片或碳片;所述参比电极为Ag/AgCl或饱和甘汞电极。4.根据权利要求1所述的薄层流动式光电检测器,其特征在于,所述碳氮/二氧化钛复合材料按照以下方法制备:将三聚氰胺在保护气氛中高温煅烧,超声分散在水中,得到氮化碳;将氮化碳、三价钛盐、双氧水与阴离子表面活性剂在水中混合,加热反应,得到中间产...

【专利技术属性】
技术研发人员:牛利韩冬雪
申请(专利权)人:长春鼎诚科技有限公司
类型:发明
国别省市:吉林,22

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