一种表征材料表面元素分布的XPS成像分析方法技术

一种表征材料表面元素分布的XPS成像分析方法，属于材料表面分析技术领域。包括按要求制备需要进行XPS成像的待测样品并装样；开启单色化X射线枪，光斑直径范围为：200μm～500μm；成像区域范围为：200μm×200μm～2000μm×2000μm，采集元素XPS窄谱，采集各个元素X射线光电子能谱时，要求通能相同；数据处理及成像转化过程：去除本底；图谱拟合；元素相对含量的计算及成像转化。优点在于，分析数据直观准确。

A XPS image analysis method for characterization of surface element distribution

The invention relates to a XPS imaging analysis method for characterizing the distribution of elements on the surface of materials, belonging to the technical field of surface analysis of materials. According to the requirements of the preparation include the need for XPS imaging of the sample and sample loading; open the monochromatic X ray gun, spot diameter range: 200 m ~ 500 m; imaging area range: 200 m * 200 m ~ 2000 m * 2000 m, XPS collection of elements of narrow spectrum. Collect all the elements of X ray photoelectron spectroscopy, can pass the same requirements; data processing and imaging: the removal of the bottom; transformation of fitting; calculation of the relative content of the elements and image transformation. The advantage is that the analysis data is visual and accurate.

【技术实现步骤摘要】
一种表征材料表面元素分布的XPS成像分析方法
本专利技术属于材料表面分析
，特别是涉及一种表征材料表面元素分布的XPS成像分析方法。尤其涉及一种表征材料表面元素及不同价态元素分布的XPS成像分析方法。适用于材料表面缺陷、腐蚀、氧化、褪色等领域分析。技术背景X射线光电子能谱仪(X-rayPhotoelectronSpectroscopy,缩写XPS)，主要用于研究材料极表面的元素及元素不同价态组成等信息。它是利用X射线激发样品表面元素的内层能级电子信号，再用电子能谱仪检测光电子的动能及强度，进而确定元素的种类及价态等信息。而进一步对光电子能谱进行去除本底、图谱拟合、对峰面积进行灵敏度因子法修正等数据处理则可以对元素的相对含量进行计算。在传统技术中，XPS主要用来对材料表面进行点分析表征，这是因为X射线的光斑直径通常较大(几十μm以上)，因此通过XPS进行表面元素成像的应用非常少，平行成像法是XPS成像应用的方法之一。1)如文献[刘芬,邱丽美,赵良仲.分析化学研究简报.vol.31(2003),No.9,pp.1082-1084.]所述，通过平行成像技术对AgCl和Na2S2O3进行XPS成像，其用于计算元素相对含量的峰面积为光电子谱峰面积与低于谱峰7～8eV结合能处谱峰面积的差值。2)如文献[MartinF,LopezMC,Carrera,etal.Surfaceandinterfaceanalysis,vol.36(2004),pp.8-16.]所述，通过XPS平行成像技术研究了ZrO2/304SS(873K)材料在经Ar离子刻蚀之后Zn，O，Fe，Cr谱峰强度的面分布情况。如上所述，方法1、2类似，均通过平行成像法来表征元素在材料表面的分布状况，平行成像的优点是采集时间短，缺点是无法准确定义本底位置，如方法1所述，其将低于谱峰7～8eV结合能处定义为本底位置，无法避免其他X射线光电子峰、电子散射谱峰、俄歇谱峰等对本底的影响，如方法2所述，通过XPS谱峰强度来表征元素的分布状况，并没有对谱峰进行消除本底处理，不可避免会由于非弹性散射本底的存在而带来误差。本专利提供了一种表征材料表面元素及不同价态元素分布的XPS成像分析方法，通过逐点对材料表面元素采集光电子能谱得到，通过对每个点采集得到的元素窄谱进行细致的数据处理，可以得到材料表面元素及元素的不同价态分布情况。
技术实现思路
本专利技术目的在于提供了一种表征材料表面元素分布的XPS成像分析方法，解决了目前采用技术不能定义本底位置的问题。实现了在定义本底位置的同时通过细致图谱拟合，得到材料的表面信息，提供直观准确的参考数据。一种表征材料表面元素分布的XPS成像分析方法，具体步骤及参数如下：1、按照光电子能谱仪对样品的要求，制备需要进行XPS成像的待测样品，按照光电子能谱仪的装样要求进行装样。2、开启单色化X射线枪，对需要成像的区域进行XPS点分析，确定需要进行成像的元素；设置成像区域及扫描节点；逐点对各个节点采集所需元素XPS窄谱；最后，运用XPS分析软件(商业购买)对各元素的光电子能谱窄谱进行数据处理及成像转化。单色化X射线枪光斑直径设置范围为：200μm～500μm。成像区域设置范围为：200μm×200μm～2000μm×2000μm，成像区域优选设为1000μm×1000μm。扫描节点的数量设置范围为3×3～64×64，优选范围值：10×10～32×32。3、采集元素XPS窄谱，选取元素的X射线光电子能谱最强峰，当元素的X射线光电子能谱最强峰与其他元素谱峰重合，则选取次强峰或与其他元素谱峰不重合的最强峰。采集各个元素X射线光电子能谱时，要求通能相同。通能设置范围为10～50eV。4、数据处理及成像转化过程：(1)去除本底：XPS分析软件有三种本底类型(已有命名的)可以选择：Linear、Shirley、Tougaard，优选选择Shirley类型本底，本底选择范围以能将光电子能谱峰面积定义出来为准。去除本底的目的是去除光电子能谱的非弹性散射本底，将元素的光电子能谱谱峰面积定义出来，进而运用灵敏度因子法对峰面积进行修正，对各元素的相对含量进行计算。(2)图谱拟合：在出现光电子谱峰重叠情况时采用图谱拟合，选择存在重叠的光电子谱峰，点击图谱拟合功能Peakfit(屏幕上英文按键)，添加各峰位对应的谱峰进行拟合，同时对各峰位对应的谱峰进行分别命名，确定该光电子谱峰的归属。(3)元素相对含量的计算：XPS分析软件配有Scofield(人名)灵敏度因子数据库或Wagner(人名)灵敏度因子数据库。优选选用Scofield灵敏度因子数据库，在灵敏度因子一栏输入各元素的灵敏度因子，即得到各元素谱峰修正后的峰面积；将所有元素修正后的峰面积之和归一为100％，各元素的相对含量即为各元素修正后的峰面积在所有元素修正后的峰面积之和中所占的比例。通过光电子能谱去除本底、图谱拟合步骤时，元素谱峰峰面积已经定义出来，但由于各元素的光电子产生截面、非弹性散射平均自由程等参数不相同，对各元素相对含量计算时需要对峰面积进行灵敏度因子法修正处理。(4)成像转化：将所有节点各元素相对含量的高低以伪颜色图像的形式呈现出来，以显示各元素的分布情况。点击成像转化CreatProfile(屏幕上英文按键)，即呈现出各单个元素的相对含量分布图，调节图像内插级别Interpolationlevel可以改变成像的分辨率，内插级别设置范围为256～512。点击重叠按钮OverlayMap(屏幕上英文按键)，可以将所有元素的成像在一张图像上呈现出来，每个元素用一种颜色来表示，可以更直观地看出各元素的分布情况，调节颜色级别ColourLevel可以改变成像的分辨率，颜色级别设置范围为4～32。本专利技术的优点在于：逐点对成像区域内表面元素采集光电子能谱，再经细致的数据处理后，精确的得到各元素相对含量的分布图。摒弃了现有平行成像法不能定义本底位置的缺点，同时通过细致的图谱拟合，可以得到更多有价值的材料表面信息，如不同价态元素的分布等等，从而为研究工作提供更为直观准确的参考数据。附图说明图1为T-5CA镀锡板样品点腐蚀区域的XPS全谱图。图2为成像区域与扫描节点的设置示意图。图3为X＝0μm，Y＝0μm节点采集到的Sn3d窄谱图。图4为X＝0μm，Y＝0μm节点处Sn3d窄谱图去除Shirley本底后得到的谱峰面积示意图。图5为X＝0μm，Y＝0μm节点处Sn3d窄谱图的分峰拟合图。图6为T-5CA镀锡板样品点腐蚀区域的Sn元素XPS成像图片。图7为T-5CA镀锡板样品点腐蚀区域的Cr元素XPS成像图片。图8为T-5CA镀锡板样品点腐蚀区域的Fe元素XPS成像图片。图9为T-5CA镀锡板样品点腐蚀区域的O元素XPS成像图片。图10为T-5CA镀锡板样品点腐蚀区域的Sn4+元素XPS成像图片。图11为T-5CA镀锡板样品点腐蚀区域的单质Sn元素XPS成像图片。图12为T-5CA镀锡板样品点腐蚀区域Sn、Cr、Fe、O四种元素分布的XPS成像图片。具体实施方式实施例1下面结合附图说明本专利技术的具体实施方式：为了表征T-5CA点腐蚀镀锡板表面元素的分布状况，以确定点腐蚀的区域及腐蚀程度，对T-5CA点腐蚀镀锡本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种表征材料表面元素分布的XPS成像分析方法，其特征在于，具体步骤及参数如下：1)制备需要进行XPS成像的待测样品，进行装样；2)开启单色化X射线枪，对需要成像的区域进行XPS点分析，确定需要进行成像的元素；设置成像区域及扫描节点；逐点对各个节点采集所需元素XPS窄谱；最后，运用XPS分析软件对各元素的光电子能谱窄谱进行数据处理及成像转化；单色化X射线枪光斑直径设置范围为：200μm～500μm；成像区域设置范围为：200μm×200μm～2000μm×2000μm；扫描节点的数量设置范围为3×3～64×64；3)采集元素XPS窄谱，选取元素的X射线光电子能谱最强峰，当元素的X射线光电子能谱最强峰与其他元素谱峰重合，则选取次强峰或与其他元素谱峰不重合的最强峰；采集各个元素X射线光电子能谱时，要求通能相同，通能设置范围为10～50eV；4)数据处理及成像转化过程：①去除本底：XPS分析软件有三种本底类型为：Linear、Shirley、Tougaard，本底选择范围以能将光电子能谱峰面积定义出来为准；②图谱拟合：在出现光电子谱峰重叠情况时采用图谱拟合，选择存在重叠的光电子谱峰，点击图谱拟合功能Peak fit，添加各峰位对应的谱峰进行拟合，同时对各峰位对应的谱峰进行分别命名，确定该光电子谱峰的归属；③元素相对含量的计算：XPS分析软件配有Scofield灵敏度因子数据库或Wagner灵敏度因子数据库；在灵敏度因子一栏输入各元素的灵敏度因子，即得到各元素谱峰修正后的峰面积；将所有元素修正后的峰面积之和归一为100％，各元素的相对含量即为各元素修正后的峰面积在所有元素修正后的峰面积之和中所占的比例；④成像转化：将所有节点各元素相对含量的高低以伪颜色图像的形式呈现出来，以显示各元素的分布情况；点击成像转化Creat Profile，即呈现出各单个元素的相对含量分布图，调节图像内插级别Interpolation level改变成像的分辨率，点击重叠按钮Overlay Map，将所有元素的成像在一张图像上呈现出来，每个元素用一种颜色来表示，看出各元素的分布情况，调节颜色级别Colour Level改变成像的分辨率；颜色级别设置范围为4～32。...

【技术特征摘要】
1.一种表征材料表面元素分布的XPS成像分析方法，其特征在于，具体步骤及参数如下：1)制备需要进行XPS成像的待测样品，进行装样；2)开启单色化X射线枪，对需要成像的区域进行XPS点分析，确定需要进行成像的元素；设置成像区域及扫描节点；逐点对各个节点采集所需元素XPS窄谱；最后，运用XPS分析软件对各元素的光电子能谱窄谱进行数据处理及成像转化；单色化X射线枪光斑直径设置范围为：200μm～500μm；成像区域设置范围为：200μm×200μm～2000μm×2000μm；扫描节点的数量设置范围为3×3～64×64；3)采集元素XPS窄谱，选取元素的X射线光电子能谱最强峰，当元素的X射线光电子能谱最强峰与其他元素谱峰重合，则选取次强峰或与其他元素谱峰不重合的最强峰；采集各个元素X射线光电子能谱时，要求通能相同，通能设置范围为10～50eV；4)数据处理及成像转化过程：①去除本底：XPS分析软件有三种本底类型为：Linear、Shirley、Tougaard，本底选择范围以能将光电子能谱峰面积定义出来为准；②图谱拟合：在出现光电子谱峰重叠情况时采用图谱拟合，选择存在重叠的光电子谱峰，点击图谱拟合功能Peakfit，添加各峰位对应的谱峰进行拟合，同时对各峰位对应的谱峰进行分别命名，确定该光电子谱峰的归属；③元素相对含量的...

【专利技术属性】
技术研发人员：王文昌，蔡宁，王泽阳，鹿宪宝，其其格，
申请(专利权)人：首钢总公司，
类型：发明
国别省市：北京,11