一种制备钼铁玻璃熔片的方法技术

本发明专利技术涉及X射线荧光光谱定量分析技术领域。公开了一种制备钼铁样品玻璃熔片的方法，包括：试样研磨、试样的预氧化、玻璃熔融体的制备的工艺步骤。先称取四硼酸锂与偏硼酸锂的混合熔剂铺于底部，利用碳酸锂和硝酸钠直接与钼铁试样混合，在低于700℃的温度下逐渐升温氧化后，再加入溴化铵试剂，在1100℃的高温下制备玻璃熔片的方法。本发明专利技术实现了简便、快捷的制备优质的钼铁玻璃熔片，满足了X射线荧光分析方法的使用要求，高质量快速完成大批量的实际生产检验。

A method for preparing molybdenum glass melt piece

The invention relates to the technical field of quantitative analysis of X ray fluorescence spectra. Disclosed is a method for preparing samples, ferromolybdenum melting glass including: sample grinding, sample pre oxidation, glass melt preparation process steps. The first known mixed flux four lithium borate and lithium metaborate lay on the bottom, the use of lithium carbonate and sodium nitrate is directly mixed with molybdenum samples at temperatures below 700 DEG C gradually warming after oxidation, adding ammonium bromide reagent, preparation method of glass melt piece in the high temperature of 1100 DEG C. The invention realizes simple and rapid preparation of ferromolybdenum melting glass quality, meet the analysis method using X ray fluorescence, quickly complete the actual production of large quantities of high quality inspection.

【技术实现步骤摘要】
一种制备钼铁玻璃熔片的方法
本专利技术涉及X射线荧光光谱定量分析

技术介绍
目前钼铁主要采用化学分析方法进行测定，特别是主元素Mo，元素检测周期长、步骤繁琐，而采用X射线荧光光谱法测量则可以缩短检测周期，操作方便。但目前X射线荧光光谱法测定钼铁局限于压片法制样，由于受试样基体效应和粒度效应的影响，分析结果准确度较差；而玻璃熔融法制样、X射线荧光光谱法测定的准确度可与化学分析方法媲美，但是将钼铁放在坩埚中直接添加熔剂进行高温熔融，熔融过程中极易与铂金坩埚形成低熔点的合金，从而严重腐蚀铂金坩埚，使用成本非常高。（1）专利CN102401756A提供的方法是：在定型坩埚内制作玻璃体的工艺步骤，利用硝酸消解钼铁试样，低温烘干，然后加入四硼酸锂和碘化铵试剂，在1100℃高温熔融。缺点：其硝酸消解后烘干需要在100℃左右的温度进行，过程非常缓慢，花费时间也较长；在高温熔融过程中，需反复收集坩埚边上的溶质，如果操作不细致，易导致试样损失。（2）专利CN10183289A提供的方法按下述步骤进行：铂金坩埚挂壁，配制氧化物；铁合金样品进行预氧化；铁合金样品熔融制样。缺点：一是需要铂黄金坩埚挂壁，对挂壁操作严格，稍有失误，就会造成贵重铂黄金坩埚严重腐蚀；二是采用此种方法最终形成玻璃熔融体中溶质的比例太小，需要加入的脱模剂量大，影响检测结果。（3）CN103149074A公开了一种X射线荧光分析钼铁的熔融制样方式，包括如下步骤：a、称取四硼酸锂、碳酸锂和试样混合均匀，包裹成球状；b、将物料放入石墨粉垫底的坩埚中，高温预氧化。缺点：操作繁琐；用于保护坩埚的石墨粉分解不完全会影响分析结果。上述方法均存在不同程度的缺陷。采用现有的试样处理及分析技术，不能满足实际生产周期的要求。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是：如何提供一种用于X射线荧光光谱法分析钼铁时制备样品玻璃熔片的方法。本专利技术所采用的技术方案是：一种制备钼铁玻璃熔片的方法，按照如下的步骤进行步骤一、将钼铁粉碎后过200目筛子，使直径小于0.074mm；步骤二、配置氧化剂即Li2CO3和NaNO3混合物，Li2CO3的质量为钼铁的5倍，NaNO3的质量为钼铁的2-3倍，步骤三、将混合熔剂铺于铂金坩埚底部及内侧壁，以小于15℃/min的速度将铂金坩埚升温到300℃，然后将钼铁和氧化剂混合均匀后放入铂金坩埚，避免钼铁和氧化剂与铂金坩埚直接接触；步骤四、以小于15℃/min的速度将铂金坩埚升温到650℃，保温10min使钼铁和氧化剂完全反应；步骤五、将铂金坩埚冷却到室温，加入100mg-140mg浓度为400mg/mL的NH4Br水溶液，然后加热到1100℃保温5min-6min，最后冷却到室温得到钼铁玻璃熔片。作为一种优选方式：步骤三中混合熔剂由偏硼酸锂和四硼酸锂按照质量比偏硼酸锂：四硼酸锂=1：2混合。作为一种优选方式：步骤五中在熔融设备中进行加热保温，在保温过程中，铂金坩埚在熔融设备中静置加热2min，然后坩埚自转并倾斜摇动加热3~4min，倾斜角度30°~45°。本专利技术的有益效果是：本专利技术实现了简便、快捷的制备优质的钼铁玻璃熔片，满足了X射线荧光分析方法的使用要求，高质量快速完成大批量的实际生产检验。具体实施方式一种制备钼铁玻璃熔片的方法，按照如下的步骤进行步骤一、称取0.2g钼铁试样，将钼铁试样破碎后，研磨过200目筛，使直径小于0.074mm；步骤二、配置氧化剂即Li2CO3和NaNO3混合物，Li2CO3的质量为1g，NaNO3的质量为0.6克；步骤三、将5-6克混合熔剂铺于铂金坩埚底部及内侧壁，铂金坩埚放入马弗炉中，以小于15℃/min的速度将铂金坩埚升温到300℃，然后将钼铁和氧化剂混合均匀后放入铂金坩埚，避免钼铁和氧化剂与铂金坩埚直接接触，混合熔剂由偏硼酸锂和四硼酸锂按照质量比偏硼酸锂：四硼酸锂=1：2混合；步骤四、以小于15℃/min的速度将铂金坩埚升温到650℃，保温10min使钼铁和氧化剂完全反应，同时锅底的混合熔剂也部分熔化；步骤五、将铂金坩埚冷却到室温，加入100mg-140mg浓度为400mg/mL的NH4Br水溶液，然后加热到1100℃保温5min-6min，最后冷却到室温得到钼铁玻璃熔片，在熔融设备中进行加热保温，在保温过程中，铂金坩埚在熔融设备中静置加热2min，然后坩埚自转并倾斜摇动加热3~4min，倾斜角度30°~45°。三氧化钼的熔点是沸点均较低，其熔点为795℃，沸点为1155℃，钼铁被氧化成三氧化钼，在熔化前就已开始升华，当温度达900~1100℃时，蒸发相当快。碱金属和碱土金属在三氧化钼挥发前能和其反应形成了稳定的钼酸盐，这些钼酸盐在三氧化钼升华区间不易分解。因此，我们选择了碱金属Li和Na的碳酸盐和硝酸盐作为氧化剂，分别为Li2CO3与NaNO3，能有效抑制三氧化钼的挥发。硝酸钠熔点306.8℃，碳酸锂熔点为618℃，四硼酸锂与偏硼酸锂混合物的熔点约为700℃，因此，预氧化的关键操作如下：起始温度为300℃，然后缓慢升温至650℃，升温速度不超过15℃/min，然后在650℃保持氧化10min。此时，钼铁试样与氧化剂反应完全，并且在此温度下，与锅底部分熔化的混合熔剂混合，保证了钼铁样品几乎无损失。本专利技术操作过程简单，易于控制，不需要添加额外的保护措施，只需控制氧化温度，即可保证试样的完全氧化。本专利技术制成的钼铁玻璃熔融体均匀透明，满足XRF检测的要求；为钼铁的X射线荧光光谱分析提供一种新的、简便的制样途径。本专利技术降低了检测成本：在保证了铂金坩埚不被合金腐蚀的同时，缩短了钼铁分析的周期，具有很好的应用前景。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备钼铁玻璃熔片的方法，其特征在于：按照如下的步骤进行步骤一、将钼铁粉碎后过200目筛子，使直径小于0.074mm；步骤二、配置氧化剂即Li

【技术特征摘要】
1.一种制备钼铁玻璃熔片的方法，其特征在于：按照如下的步骤进行步骤一、将钼铁粉碎后过200目筛子，使直径小于0.074mm；步骤二、配置氧化剂即Li2CO3和NaNO3混合物，Li2CO3的质量为钼铁的5倍，NaNO3的质量为钼铁的2-3倍，步骤三、将混合熔剂铺于铂金坩埚底部及内侧壁，以小于15℃/min的速度将铂金坩埚升温到300℃，然后将钼铁和氧化剂混合均匀后放入铂金坩埚，避免钼铁和氧化剂与铂金坩埚直接接触；步骤四、以小于15℃/min的速度将铂金坩埚升温到650℃，保温10min使钼铁和氧化剂完全反应；步骤五、...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘伟，王珺，王小花，任维萍，
申请(专利权)人：山西太钢不锈钢股份有限公司，
类型：发明
国别省市：山西,14