一种通过稀土掺杂制备四氟镧钠晶体的方法技术

本发明专利技术属于功能纳米材料领域，其公开了一种通过稀土掺杂制备四氟镧钠晶体材料的方法，制备的四氟镧钠晶体材料的结构式为：NaLa

Method for preparing sodium la la Na crystal by rare earth doping

The invention belongs to the field of functional nano materials, and discloses a method for preparing sodium la la Na crystal material by rare-earth doping. The structure of the sodium lanthanum fluoride crystal material prepared by the invention is as follows: NaLa

【技术实现步骤摘要】
一种通过稀土掺杂制备四氟镧钠晶体的方法
本专利技术涉及功能纳米材料
，具体为一种通过稀土掺杂制备四氟镧钠晶体的方法。
技术介绍
稀土发光材料凭借其优异的性能备受科学家的关注。根据发光机理不同，主要可以分为上转换发光(反斯托克斯发光，连续吸收两个或两个以上的低能级激发光子发射高能级光子)和下转换发光(斯托克斯发光，吸收高能级的激发光子发射出低能级光子)。基质材料通常将吸收来的光子能量传递给激活剂，激活剂吸收能量后，从跃迁激发态返回基态的同时发射出光子，必要时为了提高能量间的传递效率加入敏化剂。作为吸收光子的载体，基质材料对发光效率有着十分重要的影响。不同的发光基质具有不同的物理和化学性质，其中六方相的四氟镧钠因其特别低的声子能、高光学折射率、晶体结构对称性低和化学稳定性高等特点，可作为一种十分优异的发光基质材料。其中，镧元素具有最大的原子半径和几乎最小的相对分子质量，在成核时镧离子很难嵌入到晶格结构中，从而使得六方相的四氟镧钠晶体制备较为困难。为了得到较纯的四氟镧钠纳米晶体，已经报道出来的合成方法中，通常通过提高反应温度、调节极端pH值的反应环境或添加不同极性的溶剂等手段来实现四氟镧钠的可控合成。但是，在得到纯相晶体材料的同时，也使得制备过程较为繁琐，合成条件过于极端，合成成本提高。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了提供一种通过稀土掺制备四氟镧钠晶体的方法。该方法是在温和的合成条件下通过稀土离子的掺杂，实现了可控性合成纳米晶体材料，降低生产成本，并具有一定的普适性。本专利技术提供简单有效的制备四氟镧钠晶体的方法，技术方案如下：步骤1：采用溶剂热反应的制备方法，按照NaLa0.95-aF4：Eu0.05/Ma(M代表掺杂稀土元素)中La，Eu和M含量的摩尔比例称取对应计量的稀土硝酸盐加入烧杯步骤2：向烧杯注入15mL乙二醇溶剂，进行搅拌分散步骤3：加入适当剂量的氟化铵和硝酸钠于上述溶液中，放置在磁力搅拌器上剧烈搅拌至溶液均匀步骤4：将均匀溶液转移至25mL聚四氟乙烯高温反应釜中进行密封，放入烘箱180℃～200℃条件下恒温反应12h～16h步骤5：反应结束后用乙醇和去离子水洗涤数次后烘干备用本专利技术通过稀土掺杂完成六方相三氟化镧向六方相四氟镧钠的转变，与其它合成方法相比，其操作简单，控制变量少，反应条件温和，反应时间相对减短，大大的降低了制备成本和操作难度。并且，此合成方法的原理对简化类似材料的合成方法，具有十分重要的借鉴意义。附图说明图1为对比例1和实施例1～3所得产物的X射线衍射谱图(衍射角，10度～80度)。图2为实施例2和实施例4～6所得产物的X射线衍射谱图(衍射角，10度～80度)。图3为实施例7和实施例8所得产物的X射线衍射谱图(衍射角，10度～80度)。具体实施方式实施例1：称取0.2160gLa(NO3)3·6H2O，0.0145gEu(NO3)3·6H2O，0.0587gGd(NO3)3·6H2O放置入烧杯，加入15mL乙二醇搅拌，随后加入1.4445gNH4F和0.1657gNaNO3搅拌均匀，放入高温反应釜，180℃下反应12h后洗涤烘干成粉末备用。实施例2：称取0.1872gLa(NO3)3·6H2O，0.0145gEu(NO3)3·6H2O，0.0883gGd(NO3)3·6H2O放置入烧杯，加入15mL乙二醇搅拌，随后加入1.4445gNH4F和0.1657gNaNO3搅拌均匀，放入高温反应釜，180℃下反应12h后洗涤烘干成粉末备用。实施例3：称取0.1584gLa(NO3)3·6H2O，0.0145gEu(NO3)3·6H2O，0.1174gGd(NO3)3·6H2O放置入烧杯，加入15mL乙二醇搅拌，随后加入1.4445gNH4F和0.1657gNaNO3搅拌均匀，放入高温反应釜，180℃下反应12h后洗涤烘干成粉末备用。实施例4：称取0.1872gLa(NO3)3·6H2O，0.0145gEu(NO3)3·6H2O，0.0855gNd(NO3)3·6H2O放置入烧杯，加入15mL乙二醇搅拌，随后加入1.4445gNH4F和0.1657gNaNO3搅拌均匀，放入高温反应釜，180℃下反应12h后洗涤烘干成粉末备用。实施例5：称取0.1872gLa(NO3)3·6H2O，0.0145gEu(NO3)3·6H2O，0.0883gTb(NO3)3·6H2O放置入烧杯，加入15mL乙二醇搅拌，随后加入1.4445gNH4F和0.1657gNaNO3搅拌均匀，放入高温反应釜，180℃下反应12h后洗涤烘干成粉末备用。实施例6：称取0.1872gLa(NO3)3·6H2O，0.0145gEu(NO3)3·6H2O，0.0867gSm(NO3)3·6H2O放置入烧杯，加入15mL乙二醇搅拌，随后加入1.4445gNH4F和0.1657gNaNO3搅拌均匀，放入高温反应釜，180℃下反应12h后洗涤烘干成粉末备用。实施例7：称取0.1872gLa(NO3)3·6H2O，0.0145gEu(NO3)3·6H2O，0.0883gGd(NO3)3·6H2O放置入烧杯，加入15mL乙二醇搅拌，随后加入1.4445gNH4F和0.1657gNaNO3搅拌均匀，放入高温反应釜，200℃下反应12h后洗涤烘干成粉末备用。实施例8：称取0.1872gLa(NO3)3·6H2O，0.0145gEu(NO3)3·6H2O，0.0883gGd(NO3)3·6H2O放置入烧杯，加入15mL乙二醇搅拌，随后加入1.4445gNH4F和0.1657gNaNO3搅拌均匀，放入高温反应釜，180℃下反应16h后洗涤烘干成粉末备用。对比例1：称取0.2736gLa(NO3)3·6H2O，0.0145gEu(NO3)3·6H2O放置入烧杯，加入15mL乙二醇搅拌，随后加入1.4445gNH4F和0.1657gNaNO3搅拌均匀，放入高温反应釜，180℃下反应12h后洗涤烘干成粉末备用。申请人申明，以上所述的实施例仅用于说明本专利技术的详细特征以及详细方法，即不意味着本专利技术必须依赖上述详细特征及详细方法才能实施。本领域技术人员对本专利技术作任何等效的变化、修饰、替代、组合、简化，所有的这些等价形式都包含在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种通过稀土掺杂制备四氟镧钠晶体的方法，其特征包括以下步骤：a)按照NaLa

【技术特征摘要】
1.一种通过稀土掺杂制备四氟镧钠晶体的方法，其特征包括以下步骤：a)按照NaLa0.95-aF4：Eu0.05/Ma(M代表掺杂的稀土元素)中不同的稀土含量摩尔比例称取对应计量的稀土硝酸盐放入烧杯中b)加入反应溶剂，搅拌分散c)加入适当剂量的氟化铵和硝酸钠于上述溶液，置于磁力搅拌器上剧烈搅拌至均匀d)将均匀溶液转移到聚四氟乙烯反应釜内胆中，密封后放入烘箱进行反应e)反应结束后用去离子水和乙醇洗涤并干燥处理2.根据权利要求1...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄岭，张玺，刘勃彤，徐水林，王阳波，谢小吉，黄维，
申请(专利权)人：南京工业大学，
类型：发明
国别省市：江苏,32