一种沥青改性剂、沥青组合物及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种沥青改性剂、含有该改性剂的沥青组合物及其制备方法。该沥青改性剂组成包括膨胀石墨和硫磺，其中硫磺负载在膨胀石墨上，硫磺与膨胀石墨的重量比为0.02～0.60：1，其制备方法是将可膨胀石墨高温煅烧进行膨胀，在得到的膨胀石墨上负载硫磺。采用该改性剂制备的沥青组合物，能够提高沥青的软化点及60℃动力粘度，而且不会引起沥青热储存分层离析问题。

Asphalt modifier, asphalt composition and preparation method thereof

The present invention discloses an asphalt modifier, an asphalt composition containing the modifier and a preparation method thereof. The asphalt modifier consists of expanded graphite and sulfur, the sulfur load in expanded graphite and expanded graphite, sulfur weight ratio is 0.02 ~ 0.60:1, its preparation method is characterized in that the expandable graphite was calcined in high temperature expansion, the expansion of the load of sulphur graphite. The asphalt composition prepared by the modifier can improve the softening point of asphalt and the dynamic viscosity at 60 DEG C, and can not cause the segregation of the asphalt heat storage layer.

【技术实现步骤摘要】
一种沥青改性剂、沥青组合物及其制备方法
本专利技术属于石油化工
，主要涉及一种提高软化点的沥青改性剂、含有该改性剂的沥青组合物及其制备方法。
技术介绍
与水泥路面相比，沥青路面的承载能力、感温性、高温稳定性等往往较差。在中国绝大多数地区的夏季高温约为35~40℃以上，路表温度可达60~65℃，且高温持续时间长，在重载交通作用下，沥青路面容易发生车辙、推移、拥包、泛油等高温损坏。研究表明，沥青路面的高温损坏与沥青的高温性能密切相关，沥青材料性能对高温车辙的贡献率约占40%。在中国现行标准中采用60℃粘度、软化点反映沥青的高温性能，沥青软化点实际上是一个等粘温度，也反映沥青的粘度特性。现有技术生产高软化点道路沥青的工艺过程主要有常减压蒸馏、溶剂抽提、吹风氧化、增稠剂增粘及组分调和等。一般地，受所加工原油种类及炼厂整体加工方案制约，常减压蒸馏所生产的道路沥青粘度不大，软化点较低；溶剂抽提工艺装置可以生产较高软化点沥青，但是其能耗较高；吹风氧化工艺由于所排放尾气中含有有毒有害物质而被限制使用。通常可行的方法之一是采用组分调和增粘工艺。组分调和增粘通常采用高软化点的天然沥青等为第三调和组分，与普通道路沥青调合生产不同粘度的道路沥青产品。CN101195758A公开了一种利用天然沥青粉与渣油或石油沥青在180℃-320℃条件下生产较高软化点沥青的方法。由于受沥青矿资源制约，天然沥青产能有限，该技术应用范围较小。CN1765999A公开了一种沥青增稠剂以及沥青组合物，其中增稠剂为金属化合物和含苯环的过氧化物。CN101074322A公开了一种沥青改性剂及沥青组合物，其中改性剂包括金属化合物和含苯环的过氧化物以及树脂类物质。上述方法采用增稠的方法，降低沥青的针入度，而使产品的延度不降低。但是，其改性剂包括金属化合物和过氧化物，金属化合物与沥青的相容性不好，过氧化物容易腐蚀设备。CN102134829A公开了一种自调温冷拌沥青混凝土，由集料、复合相变材料、水和改性乳化沥青原料制备而成，各原料所占重量百分数为：集料70～80填料1～3%、复合相变材料5～10%、水8～10%、改性乳化沥青6～8%。所述相变材料为石蜡与膨胀石墨复合而成。该方法是用来制备沥青混凝土的，其中石蜡作相变物质，膨胀石墨作为支撑载体，利用石蜡的相变来吸热和放热，从而降低沥青混凝土路面的温度。
技术实现思路
为了克服现有技术中的不足之处，本专利技术提供了一种提高软化点的沥青改性剂及其制备方法。本专利技术还提供了一种含该改性剂的沥青组合物及其制备方法。采用该改性剂制备的沥青组合物，能够提高沥青的软化点及60℃动力粘度，而且不会引起沥青热储存分层离析问题。本专利技术的第一方面在于提供一种沥青改性剂，所述沥青改性剂为膨胀石墨和硫磺，其中硫磺负载在膨胀石墨上，硫磺与膨胀石墨的重量比为0.02～0.60：1，优选为0.05~0.40：1。本专利技术所述的改性剂中，膨胀石墨是由可膨胀石墨经高温煅烧后得到的，所述可膨胀石墨的粒度为100～200目，膨胀率不小于50倍，一般为50～200倍，可膨胀石墨的煅烧温度为400~1200℃，优选为600~1000℃。本专利技术第二方面在于提供一种沥青改性剂的制备方法，包括如下内容：（1）将可膨胀石墨加入煅烧炉中，加热，加热温度至少为400℃，一般为400~1200℃，优选为600~1000℃，待石墨不再膨胀后，降温出炉，得到膨胀石墨；（2）将硫磺负载到膨胀石墨上，得到沥青改性剂。本专利技术方法中，所述可膨胀石墨的粒度为100～200目，膨胀率不小于50倍，一般为50～200倍。本专利技术方法中，硫磺负载到膨胀石墨上的方法可采用任何可用的方法，优选采用如下方法：将硫磺与膨胀石墨共同加热，使硫磺完全升华雾化，再冷却复凝，即得到沥青改性剂。其中硫磺与膨胀石墨共同加热的温度一般为400~450℃。本专利技术第三方面在于提供了一种沥青组合物，含有基质沥青和本专利技术第一方面提供的沥青改性剂，按重量份计，基质沥青为85~98份，沥青改性剂2份~15份。本专利技术的沥青组合物中，所述的基质沥青为石油沥青，包括减压渣油、成品道路沥青或建筑防水沥青中的一种或几种。所述的基质沥青最好为软化点为40~55℃和/或60℃动力粘度为150~260Pa.s的石油沥青。本专利技术的沥青组合物的软化点在70℃以上，优选85℃以上。本专利技术的沥青组合物的60℃粘度优选为300Pa.s以上。本专利技术第四方面提供了一种制备沥青组合物的方法，包括将本专利技术提供的沥青改性剂均匀分散到基质沥青。所述的均匀分散过程为：按配比量称取沥青改性剂与基质沥青，并加入反应釜中，在反应器温度100~250℃，优选为150~230℃条件下，搅拌1~10小时，搅拌速度1000~4000转/分钟，优选为1500~4000转/分钟，使沥青改性剂均匀地分散到基质沥青中。搅拌过程完成后即可出料，冷却即制得该沥青组合物成品。对产品性能而言，如果需要对沥青产品进行其它方面的性能改进，还可以根据本领域一般知识添加适宜的添加剂，如天然橡胶、丁苯橡胶等。本专利技术沥青改性剂能够显著提高沥青组合物的软化点和60℃动力粘度。本专利技术沥青改性剂既可以对成品道路沥青增稠，也可以对建筑沥青及石油馏分重馏分油进行增稠。本专利技术中，可膨胀石墨经高温煅烧产生一种疏松、多孔、质轻具有网状孔型结构的膨胀石墨，使其由密实鳞片状结构转变成密度很低的蠕虫状结构，而这种蠕虫状结构的石墨由于其体积及孔隙结构增大，使其比表面积增大几十或几百倍，微孔直径也同倍增大，导致其与沥青的吸附能力增强。同时，将硫磺负载到膨胀石墨表面，在石墨表面增加了含硫基团组分，共同与沥青基团交联作用，使沥青中的胶质含量下降，沥青质含量增加，改变沥青的组成结构，从而提高沥青的软化点和60℃动力粘度。同时，由于高温煅烧后的可膨胀石墨呈现大孔径、低密度的网状结构特征并以适宜的形式分散在沥青中，从而使沥青组合物不会出现层析分离现象，也不影响沥青的低温性能表现。具体实施方式本专利技术所采用的测试方法，针入度是根据T0604方法进行测定，软化点是根据T0606方法进行测定，60℃粘度是根据T0620方法进行测定。本专利技术中所给的份数均为重量份数。下面通过具体实施例进一步说明本专利技术的方案和效果，必须说明的是以下实施例只用于对本专利技术的说明，不能理解为对本专利技术保护范围的限制。本专利技术实施例和对比例所用沥青原料为道路沥青B1、道路沥青B2和道路沥青B3，其性质见表1。表1实施例和对比例所用沥青原料的性质性质道路沥青B1道路沥青B2道路沥青B325℃针入度，1/10mm873048软化点，℃45555060℃粘度，Pa.s156259205储存稳定性离析48h软化点差，℃0.30.10.2实施例1将粒度为100目可膨胀石墨A01加入到煅烧炉中，加热，在800℃条件下煅烧4小时，降温出炉，得到膨胀石墨A1，膨胀率不低于80倍。将粒度为200目可膨胀石墨A02加入到煅烧炉中，加热，在1000℃条件下煅烧4小时，降温出炉，得到膨胀石墨A11，膨胀率不低于150倍。向100份膨胀石墨A1与20份硫磺共同加热至445℃，使硫磺完全升华雾化，再冷却复凝，得到沥青改性剂A2。向100份膨胀石墨A1与50份硫磺共同加热至445℃，使硫磺完全升华雾化，再本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种沥青改性剂，组成包括膨胀石墨和硫磺，其中硫磺负载在膨胀石墨上，硫磺与膨胀石墨的重量比为0.02～0.60：1，优选为0.05~0.40：1。

【技术特征摘要】
1.一种沥青改性剂，组成包括膨胀石墨和硫磺，其中硫磺负载在膨胀石墨上，硫磺与膨胀石墨的重量比为0.02～0.60：1，优选为0.05~0.40：1。2.按照权利要求1所述的改性剂，其特征在于：所述的改性剂中，膨胀石墨是由可膨胀石墨经高温煅烧后得到的，膨胀率不小于50倍，一般为50～200倍。3.按照权利要求2所述的改性剂，其特征在于：所述可膨胀石墨的粒度为100～200目，可膨胀石墨的煅烧温度为400~1200℃，优选为600~1000℃。4.权利要求1～3任一所述的改性剂的制备方法，包括：（1）将可膨胀石墨加入煅烧炉中，加热，加热温度至少为400℃，一般为400~1200℃，优选为600~1000℃，待石墨不再膨胀后，降温出炉，得到膨胀石墨；（2）将硫磺负载到膨胀石墨上，得到沥青改性剂。5.按照权利要求4所述的方法，其特征在于：硫磺负载到膨胀石墨上的方法如下：将硫磺与膨胀石墨共同加热，使硫磺完全升华雾化，再冷却复凝，即得到沥青改性剂，其中硫磺与膨胀石墨共同加热的温度为440~450℃。6.一种沥青组合物，其特征在于：含有基质沥青和权利要求1～3任一所述的沥青改性剂，按重量份计，基质沥青为85~98份，沥青改性剂2份~1...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐青柏，宣根海，陈杰，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院，
类型：发明
国别省市：北京,11