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负载纳米银的丝胶‑聚乙烯醇共混抗菌薄膜的制备方法及其产品和应用技术

技术编号:15318669 阅读:294 留言:0更新日期:2017-05-16 01:19
本发明专利技术涉及一种负载纳米银的丝胶‑聚乙烯醇共混抗菌薄膜的制备方法及其产品和应用,其制备方法是将蚕茧经高温高压得丝胶溶液,然后与配制好的聚乙烯醇溶液共混,倒入容器中,经过冷冻‑解冻循环得到丝胶‑聚乙烯醇共混凝胶,烘干,得到丝胶‑聚乙烯醇共混薄膜;最后将制备好的薄膜置于AgNO

Methods and products and application of preparation of supported nano silver antibacterial film sericin PVA

The invention relates to a nano silver loaded sericin PVA antibacterial film and its preparation method and its products and application, the preparation method is characterized by high temperature and high pressure to cocoon Sericin Solution, and then blended with polyvinyl alcohol solution prepared, into the container, after freeze thaw cycles are sericin PVA gel drying. Get, sericin PVA film; the prepared film is placed in the AgNO

【技术实现步骤摘要】
负载纳米银的丝胶-聚乙烯醇共混抗菌薄膜的制备方法及其产品和应用
本专利技术属于生物医学复合抗菌材料领域,涉及负载纳米银的丝胶-聚乙烯醇共混抗菌薄膜的制备方法及其产品和应用。
技术介绍
丝胶是一种球状蛋白,以鳞状粒片不规则地附着于丝素的外围,约占茧层质量的25%。丝胶蛋白分子由丝氨酸(33.43%)、天门冬氨酸(16.71%)、甘氨酸(13.49%)等18种氨基酸组成,其中极性侧链氨基酸占74.32%,非极性侧链氨基酸占25.68%。丝胶蛋白具有良好的生物反应活性、保湿性、亲水性、细胞粘附性、生物相容性、生物可降解性和促进细胞增殖等特性,是一种理想的生物医学材料。在缫丝工业中,丝胶常常被视为废弃物而随污水排掉,造成了严重的资源浪费和环境污染。因此,进一步开展丝胶的基础研究和应用研究,对于丝胶的回收利用、减少环境污染和拓展丝胶用途有着极其重要的意义。但是由纯丝胶制备的薄膜其力学性能较差,难以满足生物材料的要求。因此,急需一种力学性能好、吸水性、抗菌活性和生物相容性好的生物材料。
技术实现思路
有鉴于此,本专利技术的目的之一在于提供一种负载纳米银的丝胶-聚乙烯醇共混抗菌薄膜的制备方法;本专利技术的目的之二在于提供由所述制备方法制得的负载纳米银的丝胶-聚乙烯醇共混抗菌薄膜;本专利技术的目的之三在于提供负载纳米银的丝胶-聚乙烯醇共混抗菌薄膜在制备抗菌材料中的应用。为达到上述目的,本专利技术提供如下技术方案:1、负载纳米银的丝胶-聚乙烯醇共混抗菌薄膜的制备方法,包括如下步骤:(1)丝胶溶液的制备:取蚕茧进行脱胶,收集丝胶溶液,然后将丝胶溶液冻结后进行冷冻干燥,得丝胶粉末;再将丝胶粉末加水溶解,得丝胶溶液;(2)丝胶-聚乙烯醇共混薄膜的制备:将步骤(1)制得丝胶溶液与聚乙烯醇溶液共混,倒入容器中,经过冷冻-解冻循环得到丝胶-聚乙烯醇共混凝胶,取出凝胶烘干,得到丝胶-聚乙烯醇共混薄膜;(3)负载纳米银的丝胶-聚乙烯醇共混抗菌薄膜的制备:将步骤(2)制得的丝胶-聚乙烯醇共混薄膜置于AgNO3溶液中,利用紫外辐照还原法在丝胶-聚乙烯醇共混薄膜的表面合成纳米银,获得负载纳米银的丝胶-聚乙烯醇共混抗菌薄膜。本专利技术中步骤(1)为取蚕茧剪碎,浴比为1:30加水,于120℃、0.1Mpa条件下脱胶20~30min;然后在-80℃冻结后经过冷冻干燥,得丝胶粉末;再向丝胶粉末中按浓度为4%(w/t)加水,80℃加热溶解,得丝胶溶液。本专利技术步骤(2)中,所述聚乙烯醇溶液由以下方法制备:按浓度为5%(w/t)向聚乙烯醇固体粉末中加水,溶胀30min,然后在90℃条件下水浴加热,同时不断搅拌溶解,得聚乙烯醇溶液。本专利技术步骤(2)中,所述共混按丝胶溶液与聚乙烯醇溶液的质量比为3:1~3:4;所述冷冻-解冻循环是在-20℃条件下冷冻4个小时,然后放于18-25℃条件下解冻2个小时,循环4次;所述烘干温度为55℃。本专利技术步骤(3)中,所述AgNO3溶液的浓度为100mM。本专利技术步骤(3)中,所述紫外辐照的时间为至少10min。2、由所述制备方法制得的负载纳米银的丝胶-聚乙烯醇共混抗菌薄膜。3、所述负载纳米银的丝胶-聚乙烯醇共混抗菌薄膜在制备抗菌材料中的应用。优选的,所述抗菌材料为抗革兰氏阳性菌或/和革兰氏阴性菌材料。更优选的,所述抗革兰氏阳性菌为大肠杆菌,所述革兰氏阴性菌为金黄色葡萄球菌。本专利技术的有益效果在于:本专利技术公开了负载纳米银的丝胶-聚乙烯醇共混抗菌薄膜制备方法,采用加热共混、冷冻解冻的方法制得丝胶-聚乙烯醇薄膜,然后用紫外辐照的方法在共混薄膜表面修饰纳米银。该制备方法简便、快捷、绿色,且制得的负载纳米银的丝胶-聚乙烯醇共混抗菌薄膜具有良好的吸水性、保湿性和力学性能,且具有良好的抗菌性能,对革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌都有很好的抑制作用。负载纳米银的丝胶-聚乙烯醇共混抗菌薄膜克服了丝胶自身的脆性,且具有良好的保湿性、吸水性和抗菌性,有望用于制备生物抗菌敷料。附图说明为了使本专利技术的目的、技术方案和有益效果更加清楚,本专利技术提供如下附图进行说明:图1为不同比例的(丝胶:聚乙烯醇(SS:PAV)=3:1;3:2;3:3;3:4)丝胶-聚乙烯醇共混薄膜的应变-应力曲线图。图2为不同比例的(丝胶:聚乙烯醇(SS:PAV)=3:1;3:2;3:3;3:4)丝胶-聚乙烯醇共混薄膜的溶胀率和溶失率对比图。图3为(丝胶:聚乙烯醇(SS:PAV)=3:3)丝胶-聚乙烯醇共混薄膜的保水率。图4为负载纳米银的丝胶-聚乙烯醇共混抗菌薄膜的表面扫描电子显微镜照片(A:丝胶-聚乙烯醇共混薄膜;B:丝胶-聚乙烯醇共混薄膜置于100mMAgNO3溶液中紫外照射10min;C:丝胶-聚乙烯醇共混薄膜置于100mMAgNO3溶液中紫外照射30min;D:丝胶-聚乙烯醇共混薄膜置于100mMAgNO3溶液中紫外照射60min)。图5为负载纳米银的丝胶-聚乙烯醇共混抗菌薄膜的XRD图谱。图6为负载纳米银的丝胶-聚乙烯醇共混抗菌薄膜的FT-IR图谱(a:丝胶;b:丝胶-聚乙烯醇共混薄膜;c:负载纳米银的丝胶-聚乙烯醇共混抗菌薄膜)。图7为添加负载纳米银的丝胶-聚乙烯醇共混抗菌薄膜后大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的生长曲线(A:大肠杆菌的生长曲线;B:金黄色葡萄球菌的生长曲线)。图8为添加负载纳米银的丝胶-聚乙烯醇共混抗菌薄膜后大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌环(A为大肠杆菌的抑菌环图;B为金黄色葡萄球菌的抑菌环图)。具体实施方式下面将结合附图,对本专利技术的优选实施例进行详细的描述。实施例1负载纳米银的丝胶-聚乙烯醇共混抗菌薄膜的制备方法,包括如下步骤:(1)丝胶溶液的制备:将蚕茧剪碎按浴比为1:30置于去离子水中高温高压(120℃、0.1Mpa)30min,收集丝胶溶液,用纱网过滤,将过滤后的丝胶溶液在-80℃冰箱冻结,然后利用冷冻干燥机将冻结的丝胶制成丝胶粉末,然后将制得的丝胶粉加入去离子水中配制成浓度为4%(w/t,g/ml),加热(80℃)溶解,得丝胶溶液;(2)丝胶-聚乙烯醇共混薄膜的制备:按浓度为5%(w/t,g/ml)称取聚乙烯醇固体粉末加入去离子水,溶胀30min,然后在90℃条件下水浴加热,不断搅拌溶解,得聚乙烯醇溶液;将步骤(1)制得的丝胶溶液与聚乙烯醇溶液按质量比为3:1共混,然后在65℃条件下水浴加热同时搅拌至混合均匀,再静置除去气泡后倒入平底容器中,于-20℃条件下冷冻4小时,然后取出在室温(18~25℃)条件下解冻2小时,反复进行冷冻-解冻过程4次后,得到丝胶-聚乙烯醇共混凝胶,最后在55℃下烘干得到丝胶-聚乙烯醇共混薄膜;(3)负载纳米银的丝胶-聚乙烯醇共混抗菌薄膜的制备:将步骤(2)制得的丝胶-聚乙烯醇共混薄膜置于100mMAgNO3溶液中,365nm紫外光下密闭照射10min进行纳米银修饰,然后干燥,得到负载纳米银的丝胶-聚乙烯醇共混抗菌薄膜。实施例2负载纳米银的丝胶-聚乙烯醇共混抗菌薄膜的制备方法,包括如下步骤:(1)丝胶溶液的制备:将蚕茧剪碎按浴比为1:30置于去离子水中高温高压(120℃、0.1Mpa)30min,收集丝胶溶液,用纱网过滤,将过滤后的丝胶溶液在-80℃冰箱冻结,然后利用冷冻干燥机将冻结的丝胶制成丝胶粉末,然后将制得的丝胶粉末加入去离子水中配制成浓度为4%本文档来自技高网...
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【技术保护点】
负载纳米银的丝胶‑聚乙烯醇共混抗菌薄膜的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)丝胶溶液的制备:取蚕茧进行脱胶,收集丝胶溶液,然后将丝胶溶液冻结后进行冷冻干燥,得丝胶粉末;再将丝胶粉末加水溶解,得丝胶溶液;(2)丝胶‑聚乙烯醇共混薄膜的制备:将步骤(1)制得丝胶溶液与聚乙烯醇溶液共混,倒入容器中,经过冷冻‑解冻循环得到丝胶‑聚乙烯醇共混凝胶,取出凝胶烘干,得到丝胶‑聚乙烯醇共混薄膜;(3)负载纳米银的丝胶‑聚乙烯醇共混抗菌薄膜的制备:将步骤(2)制得的丝胶‑聚乙烯醇共混薄膜置于AgNO

【技术特征摘要】
1.负载纳米银的丝胶-聚乙烯醇共混抗菌薄膜的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)丝胶溶液的制备:取蚕茧进行脱胶,收集丝胶溶液,然后将丝胶溶液冻结后进行冷冻干燥,得丝胶粉末;再将丝胶粉末加水溶解,得丝胶溶液;(2)丝胶-聚乙烯醇共混薄膜的制备:将步骤(1)制得丝胶溶液与聚乙烯醇溶液共混,倒入容器中,经过冷冻-解冻循环得到丝胶-聚乙烯醇共混凝胶,取出凝胶烘干,得到丝胶-聚乙烯醇共混薄膜;(3)负载纳米银的丝胶-聚乙烯醇共混抗菌薄膜的制备:将步骤(2)制得的丝胶-聚乙烯醇共混薄膜置于AgNO3溶液中,利用紫外辐照还原法在丝胶-聚乙烯醇共混薄膜的表面合成纳米银,获得负载纳米银的丝胶-聚乙烯醇共混抗菌薄膜。2.根据权利要求1所述负载纳米银的丝胶-聚乙烯醇共混抗菌薄膜的制备方法,其特征在于:步骤(1)为取蚕茧剪碎,浴比为1:30加水,于120℃、0.1Mpa条件下脱胶20~30min;然后在-80℃冻结后经过冷冻干燥,得丝胶粉末;再向丝胶粉末中按浓度为4%(w/t)加水,80℃加热溶解,得丝胶溶液。3.根据权利要求1所述负载纳米银的丝胶-聚乙烯醇共混抗菌薄膜的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述聚乙烯醇溶液由以下方法制备:按浓...

【专利技术属性】
技术研发人员:王叶菁蔡蕊陶刚赵萍夏庆友何华伟
申请(专利权)人:西南大学
类型:发明
国别省市:重庆,50

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