甲基睾丸酮分子印迹聚合物的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种甲基睾丸酮分子印迹聚合物的制备方法，包括以下步骤：1）在100 mL圆底烧瓶中加入10‑12mL蒸馏水和0.5‑0.8g甲基睾丸酮固体粉末，加热溶解；2）再往圆底烧瓶中加入1.2‑1.8mL 3‑氨基丙基三乙氧基硅烷，搅拌，反应10‑20min后加入1.5‑1.8mL四乙氧基硅烷，继续搅拌5‑10 min；3）再往步骤2）圆底烧瓶中加入醋酸，水浴加热，过滤得到含有模板分子的聚合物；本发明专利技术制备的甲基睾丸酮分子印迹聚合物吸附容量大，具有良好的选择性结合能力。

Process for preparing molecularly imprinted polymer of methyl testosterone

The invention discloses a preparation method of methyltestosterone imprinted polymer, which comprises the following steps: 1) adding 10 12mL distilled water and 0.5 0.8g methyltestosterone solid powder, in the 100 mL round bottom flask heating to dissolve; 2) go round bottom flask add 1.2 1.8mL 3 aminopropyltriethoxysilane, mixing, reaction of 10 20min after adding 1.5 1.8mL four ethoxysilane, continue stirring for 5 10 min; 3) to step 2) round bottom flask add acetic acid, water bath heating, filtering to obtain the template molecule containing polymer; methyltestosterone imprinted polymer the adsorption capacity of the prepared, with good selective binding ability.

【技术实现步骤摘要】
甲基睾丸酮分子印迹聚合物的制备方法
本专利技术涉及一种甲基睾丸酮分子印迹聚合物的制备方法。
技术介绍
在对复杂样品进行检测分析前，通过使用固相萃取技术对样品中的目标物进行分离和富集。传统固相萃取的目标物与吸附剂之间的作用力是非特异性的，通常需对萃取和洗脱条件进行仔细选择，有时还很难彻底清除基体的干扰。分子印迹聚合物由于制备简单、力学强度较高、稳定性好、对目标物的选择性高以及模板选择的多样性，非常适合作为SPE的萃取材料来分离富集复杂基质中的分析物。然而现有的甲基睾丸酮的固相萃取材料存在吸附容量较低，特异性吸附较少的缺点。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是，克服以上现有技术的缺点：提供一种吸附容量大，具有良好的选择性结合能力的甲基睾丸酮分子印迹聚合物的制备方法。本专利技术的技术解决方案如下：一种甲基睾丸酮分子印迹聚合物的制备方法，包括以下步骤：1）在100mL圆底烧瓶中加入10-12mL蒸馏水和0.5-0.8g甲基睾丸酮固体粉末，加热溶解；2）再往圆底烧瓶中加入1.2-1.8mL3-氨基丙基三乙氧基硅烷，搅拌，反应10-20min后加入1.5-1.8mL四乙氧基硅烷，继续搅拌5-10min；3）再往步骤2）圆底烧瓶中加入1-1.2mL0.1mol/L的醋酸，45-50℃水浴加热8-10h，过滤得到含有模板分子的聚合物，将含有模板分子的聚合物用乙醇洗涤，然后置于真空干燥箱中于90-100℃下老化处理8-10h；4）将老化处理后的含有模板分子的聚合物放在圆底烧瓶中，加入45-50mL乙醇和10-15mL1mol/L盐酸，搅拌1-2h,过滤，依次用乙醇和水洗涤，再依次用0.1mol/L的氢氧化钠和水洗涤，在80-85℃下干燥10-12h得到甲基睾丸酮分子印迹聚合物粗品；5）将步骤4）制备的甲基睾丸酮分子印迹聚合物粗品用定量滤纸包裹置于索氏萃取器的萃取套管中，以甲醇和醋酸作萃取溶剂，保持萃取室每30min产生一次虹吸现象，连续萃取24-30h，至萃取液中检测不出甲基睾丸酮，得到可以识别甲基睾丸酮的分子印迹聚合物。作为优选，步骤3）中往圆底烧瓶中加入0.1mol/L的醋酸为1.2mL。作为优选，步骤4）中加入1mol/L的盐酸为15mL。本专利技术的有益效果是：本专利技术制备的甲基睾丸酮分子印迹聚合物对甲基睾丸酮具有较好的吸附选择性以及较好的吸附动力学，因为本专利技术制备的甲基睾丸酮分子印迹聚合物具有较柔软的结构，模板分子进入聚合物内部与其形状和结合基团相配合的孔穴需要较短的时间，从而具有较快的吸附速度。附图说明图1为分子印迹聚合物及非分子印迹聚合物的吸附等温线。图2为分子印迹聚合物的吸附动力学曲线。图3为印迹和非印迹聚合物对喹乙醇及类似物的选择性吸附数据图。具体实施方式下面用具体实施例对本专利技术做进一步详细说明，但本专利技术不仅局限于以下具体实施例。实施例一一种甲基睾丸酮分子印迹聚合物的制备方法，包括以下步骤：1）在100mL圆底烧瓶中加入12mL蒸馏水和0.8g甲基睾丸酮固体粉末，加热溶解；2）再往圆底烧瓶中加入1.2mL3-氨基丙基三乙氧基硅烷，搅拌，反应10min后加入1.5mL四乙氧基硅烷，继续搅拌10min；3）再往步骤2）圆底烧瓶中加入1.0mL0.1mol/L的醋酸，45-50℃水浴加热10h，过滤得到含有模板分子的聚合物，将含有模板分子的聚合物用乙醇洗涤，然后置于真空干燥箱中于100℃下老化处理8h；4）将老化处理后的含有模板分子的聚合物放在圆底烧瓶中，加入50mL乙醇和10mL1mol/L盐酸，搅拌2h,过滤，依次用乙醇和水洗涤，再依次用0.1mol/L的氢氧化钠和水洗涤，在85℃下干燥12h得到甲基睾丸酮分子印迹聚合物粗品；5）将步骤4）制备的甲基睾丸酮分子印迹聚合物粗品用定量滤纸包裹置于索氏萃取器的萃取套管中，以甲醇和醋酸作萃取溶剂，保持萃取室每30min产生一次虹吸现象，连续萃取30h，至萃取液中检测不出甲基睾丸酮，得到可以识别甲基睾丸酮的分子印迹聚合物。实施例二一种甲基睾丸酮分子印迹聚合物的制备方法，包括以下步骤：1）在100mL圆底烧瓶中加入12mL蒸馏水和0.5g甲基睾丸酮固体粉末，加热溶解；2）再往圆底烧瓶中加入1.5mL3-氨基丙基三乙氧基硅烷，搅拌，反应10min后加入1.8mL四乙氧基硅烷，继续搅拌10min；3）再往步骤2）圆底烧瓶中加入1mL0.1mol/L的醋酸，45℃水浴加热10h，过滤得到含有模板分子的聚合物，将含有模板分子的聚合物用乙醇洗涤，然后置于真空干燥箱中于100℃下老化处理8h；4）将老化处理后的含有模板分子的聚合物放在圆底烧瓶中，加入50mL乙醇和12mL1mol/L盐酸，搅拌2h,过滤，依次用乙醇和水洗涤，再依次用0.1mol/L的氢氧化钠和水洗涤，在85℃下干燥12h得到甲基睾丸酮分子印迹聚合物粗品；5）将步骤4）制备的甲基睾丸酮分子印迹聚合物粗品用定量滤纸包裹置于索氏萃取器的萃取套管中，以甲醇和醋酸作萃取溶剂，保持萃取室每30min产生一次虹吸现象，连续萃取30h，至萃取液中检测不出甲基睾丸酮，得到可以识别甲基睾丸酮的分子印迹聚合物。实施例三一种甲基睾丸酮分子印迹聚合物的制备方法，包括以下步骤：1）在100mL圆底烧瓶中加入12mL蒸馏水和0.8g甲基睾丸酮固体粉末，加热溶解；2）再往圆底烧瓶中加入1.8mL3-氨基丙基三乙氧基硅烷，搅拌，反应20min后加入1.8mL四乙氧基硅烷，继续搅拌10min；3）再往步骤2）圆底烧瓶中加入1.2mL0.1mol/L的醋酸，45-50℃水浴加热10h，过滤得到含有模板分子的聚合物，将含有模板分子的聚合物用乙醇洗涤，然后置于真空干燥箱中于100℃下老化处理8h；4）将老化处理后的含有模板分子的聚合物放在圆底烧瓶中，加入50mL乙醇和15mL1mol/L盐酸，搅拌1-2h,过滤，依次用乙醇和水洗涤，再依次用0.1mol/L的氢氧化钠和水洗涤，在85℃下干燥12h得到甲基睾丸酮分子印迹聚合物粗品；5）将步骤4）制备的甲基睾丸酮分子印迹聚合物粗品用定量滤纸包裹置于索氏萃取器的萃取套管中，以甲醇和醋酸作萃取溶剂，保持萃取室每30min产生一次虹吸现象，连续萃取24h，至萃取液中检测不出甲基睾丸酮，得到可以识别甲基睾丸酮的分子印迹聚合物。为了评价实施例三所合成的分子印迹聚合物对模板分子甲基睾酮的结合能力，在实验中，测定了分子印迹聚合物与非分子印迹聚合物对20mgL-1，40mgL-1，60mgL-1，80mgL-1和100mgL-1甲基睾丸酮标准浓度吸附容量Q的变化趋势，如图1-3所示。由图1可以看出随甲基睾丸酮标液浓度逐渐增大，分子印迹聚合物和非印迹聚合物对其吸附量逐渐增大，非印迹聚合物对100mgL-1浓度的甲基睾酮吸附容量为7.65mgg-1，而印迹聚合物吸附容量为21.75mgg-1，在相同条件下，印迹聚合物对模板分子的吸附容量明显高于非印迹聚合物，说明印迹聚合物对甲基睾酮具有较好的选择性吸附。制备的聚合物对甲基睾酮具有选择性吸附的原因可能是因为在制备的聚合物内部形成了与甲基睾酮的官能团位置与形状相适宜的空腔，从而使得聚合物对模板甲基睾酮分子具有良好的选择性结合能力。图2是分子印迹聚合物的吸附动力学曲线，从图中可以看本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种甲基睾丸酮分子印迹聚合物的制备方法，其特征在于： 包括以下步骤：1）在100 mL圆底烧瓶中加入10‑12mL蒸馏水和0.5‑0.8g甲基睾丸酮固体粉末，加热溶解；2）再往圆底烧瓶中加入1.2‑1.8mL 3‑氨基丙基三乙氧基硅烷，搅拌，反应10‑20min后加入1.5‑1.8mL四乙氧基硅烷，继续搅拌5‑10 min；3）再往步骤2）圆底烧瓶中加入1‑1.2 mL 0.1mol/L的醋酸，45‑50℃水浴加热8‑10h，过滤得到含有模板分子的聚合物，将含有模板分子的聚合物用乙醇洗涤，然后置于真空干燥箱中于90‑100℃下老化处理8‑10 h；4）将老化处理后的含有模板分子的聚合物放在圆底烧瓶中，加入45‑50 mL乙醇和10‑15 mL 1mol/L盐酸，搅拌1‑2h, 过滤，依次用乙醇和水洗涤，再依次用0.1mol/L的氢氧化钠和水洗涤，在80‑85℃下干燥10‑12h得到甲基睾丸酮分子印迹聚合物粗品；5）将步骤4）制备的甲基睾丸酮分子印迹聚合物粗品用定量滤纸包裹置于索氏萃取器的萃取套管中，以甲醇和醋酸作萃取溶剂，保持萃取室每30 min产生一次虹吸现象，连续萃取24‑30h，至萃取液中检测不出甲基睾丸酮，得到可以识别甲基睾丸酮的分子印迹聚合物。...

【技术特征摘要】
1.一种甲基睾丸酮分子印迹聚合物的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：1）在100mL圆底烧瓶中加入10-12mL蒸馏水和0.5-0.8g甲基睾丸酮固体粉末，加热溶解；2）再往圆底烧瓶中加入1.2-1.8mL3-氨基丙基三乙氧基硅烷，搅拌，反应10-20min后加入1.5-1.8mL四乙氧基硅烷，继续搅拌5-10min；3）再往步骤2）圆底烧瓶中加入1-1.2mL0.1mol/L的醋酸，45-50℃水浴加热8-10h，过滤得到含有模板分子的聚合物，将含有模板分子的聚合物用乙醇洗涤，然后置于真空干燥箱中于90-100℃下老化处理8-10h；4）将老化处理后的含有模板分子的聚合物放在圆底烧瓶中，加入45-50mL乙醇和10-15mL1mol/L盐...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵冬艳，张境，王彩萍，
申请(专利权)人：浙江医药高等专科学校，
类型：发明
国别省市：浙江,33