The invention belongs to the technical field of organic synthesis, in particular to a preparation method of polyvinylidene fluoride. Adding polyvinylidene fluoride, deionized water, initial chain transfer agent, dispersing agent into a reaction kettle, vacuum, oxygen, heating to 20 150 DEG C, by adding vinylidene fluoride monomer to the pressure inside the autoclave is 1 6.0MPa, adding the initial initiator; starting polymerization, chain transfer agent and adding up initiator, after the reaction, the polymer emulsion obtained by condensation washing to dry granulation is finished. The present invention in the polymerization process for the first time the use of 2 kinds of chain transfer agent, provides a narrow distribution of molecular weight and its distribution of controlled production process of polyvinylidene fluoride, the mild reaction conditions and easy control; polymerization products molecular amount obtained uniform and narrow distribution, high production efficiency.
【技术实现步骤摘要】
聚偏氟乙烯的制备方法
本专利技术属于有机合成
,具体涉及一种聚偏氟乙烯的制备方法。
技术介绍
聚偏氟乙烯(PVDF)是一种具有耐化学腐蚀、耐老化以及优良机械加工性能的含氟热塑性工程塑料,通过挤出、注射、模压等成型工艺,被加工成各种产品,被广泛用于制造工业、电子工业以及水处理行业等领域。鉴于PVDF的应用越来越广泛,人们对PVDF的需求量越来越大,对于PVDF的产率关注度就越来越高;另外产品性能方面,尤其是在成型加工过程中,受热不均、分子量分布宽、小分子物质易分解等会引起口模膨胀现象,导致产品力学性能变差,最终使得制品变黄,影响产品使用。因此,如何提高聚偏氟乙烯的产率,有效控制改善聚偏氟乙烯分子量及其分布成为聚偏氟乙烯生产中的一项重要工作。为此,国内外做了很多工作,目前已经有大量报道。专利CN1526744A在产物中加入乙酸钠和烷基磺酸钾,并通过喷雾干燥去除水并降低产品中混有的杂质。因为该专利不使用链转移剂,以过硫酸钾做引发剂,产品分子量分布较差、不稳定端基较多,所以虽然产品的黄变指数较对比例有所下降,但下降幅度较小,效果不明显。专利US5093427公开了以甲醇作为链转移剂制备PVDF树脂,甲醇对聚合速率没有影响,但是不能有效控制PVDF的摩尔质量,导致分子量和分子量分布易出现不可控现象。美国专利US4076929公开了一种双峰分子量分布的聚偏氟乙烯。它使用过氧化二叔丁基为引发剂,在表面活性剂的存在下,在没有添加链转移剂的情况下进行聚合反应。由于缺乏高效的链转移作用,聚合得到的聚偏氟乙烯具有非常宽的分子量分布。另外专利FR2259114使用丙酮作为链 ...
【技术保护点】
一种聚偏氟乙烯的制备方法,其特征在于步骤如下:(1)向反应釜中加入偏氟乙烯、去离子水、初始链转移剂、分散剂,抽空、除氧,升温至20‑150℃,通过补加偏氟乙烯单体至釜内压力为1.0‑6.0MPa,加入初始引发剂;(2)开始聚合反应,补加链转移剂和补加引发剂,反应结束后,将得到的聚合物乳液经凝聚‑洗涤‑干燥到造粒即得成品。
【技术特征摘要】
1.一种聚偏氟乙烯的制备方法,其特征在于步骤如下:(1)向反应釜中加入偏氟乙烯、去离子水、初始链转移剂、分散剂,抽空、除氧,升温至20-150℃,通过补加偏氟乙烯单体至釜内压力为1.0-6.0MPa,加入初始引发剂;(2)开始聚合反应,补加链转移剂和补加引发剂,反应结束后,将得到的聚合物乳液经凝聚-洗涤-干燥到造粒即得成品。2.根据权利要求1所述的聚偏氟乙烯的制备方法,其特征在于聚偏氟乙烯由如下重量份数的原料制成:3.根据权利要求1或2所述的聚偏氟乙烯的制备方法,其特征在于所述的引发剂为有机引发剂。4.根据权利要求3所述的聚偏氟乙烯的制备方法,其特征在于所述的引发剂的浓度为1-30wt%。5.根据权利要求1所述的聚偏氟乙烯...
【专利技术属性】
技术研发人员:王汉利,李秀芬,唐妮,杜延华,韩瑞芹,许克,
申请(专利权)人:山东华夏神舟新材料有限公司,
类型:发明
国别省市:山东,37
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。