含氟烷烃的纯化方法技术

本发明专利技术提供了一种含氟烷烃的纯化方法，包括：A)含氟烷烃粗品与溴、还原剂反应，得到第一中间产物；所述还原剂选自亚硫酸钠或硫代硫酸钠中一种或几种；B)将所述第一中间产物与碱性物质混合，得到第二中间产物；C)将所述第二中间产物吸附处理，得到含氟烷烃。本发明专利技术提供的含氟烷烃的纯化方法将含氟烷烃粗品首先与溴进行加成反应，去除双键化合物，而后经还原剂、碱性物质进一步去除溴以及酸性杂质，而后经吸附处理去除极性杂质等，最终得到纯度高的含氟烷烃。实验结果表明，本发明专利技术制备提供的含氟烷烃的纯化方法，得到的含氟烷烃的纯度为97.97％以上。

Method for purifying hydrocarbon containing halothane

The present invention provides a method for purification of fluorinated hydrocarbons including: A) containing fluorocarbon crude with bromine and reductant, the first intermediate product; the reducing agent is selected from sodium sulfite or sodium thiosulfate in one or several B); the first intermediate product with alkaline substances mixed second intermediate; C) of the second intermediate adsorption treatment, containing fluorocarbon. Purification of fluorinated hydrocarbons the fluorine-containing alkane crude first with bromine addition reaction, the removal of double bond compounds, and then by reducing agent and alkaline substances to further remove bromine and acidic impurities, then the adsorption removal of polar impurities, finally obtained high purity of fluorinated hydrocarbons. The experimental results show that the purification method provided by the present invention provides the hydrocarbon containing halothane with purity above 97.97%.

【技术实现步骤摘要】
含氟烷烃的纯化方法
本专利技术涉及纯化
，尤其是涉及一种含氟烷烃的纯化方法。
技术介绍
全氟烷烃如全氟萘烷、全氟辛烷等具有高密度、高化学稳定性、低粘度、无毒、无色透明的特点，被广泛的应用于医疗，尤其是眼科医疗中。它们对视网膜下方巨大裂孔产生的封闭作用优于硅油，在增值性玻璃体视网膜病变、巨大视网膜病变、晶体全脱位、人工晶体下沉以及脉络膜上腔出血等治疗过程都有重要的作用。随着科学技术的发展，含氟烷烃在眼科医疗中的临床价值也慢慢被发掘，含氟烷烃无色透明，屈光指数与生理盐水相似，是良好的光学介质，注入玻璃体内腔后可清晰地看到眼底，同时其粘度低，注入眼内及去除均很方便，如中国专利201410852504.6讲述了含氟烷烃用于制备填充物清除剂或乳化硅油填充物清除剂。目前含氟烷烃的制备方法有多种，如中国专利200910095280.8专利技术了一种氟代烯烃加氢加氟合成饱和含氟烷烃的方法，中国专利201180017671.3使用含氯氟代烷或含氟烯烃作为原料，使其与氢气反应，制造含氟烷烃等等。这些制备方法得到的含氟烷烃往往含有双键化合物及其他杂质，纯度低。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术要解决的技术问题在于提供一种含氟烷烃的纯化方法，本专利技术提供的含氟烷烃的纯化方法含氟烷烃纯度高。本专利技术提供了一种含氟烷烃的纯化方法，包括：A)含氟烷烃粗品与溴、还原剂反应，得到第一中间产物；所述还原剂选自亚硫酸钠或硫代硫酸钠中一种或几种；B)将所述第一中间产物与碱性物质混合，得到第二中间产物；C)将所述第二中间产物吸附处理，得到含氟烷烃。优选的，所述含氟烷烃粗品与溴的体积比为500：(1～5)；所述还原剂的质量g与溴的体积mL的比为0.5～4.5:1。优选的，所述步骤A)反应温度为20～40℃；所述反应时间为12～16h；所述步骤B)反应温度为20～40℃，反应时间为4～8h。优选的，所述步骤A)后还包括将第一中间产物与水混合，搅拌，分离，用饱和盐溶液洗涤下层；所述水与含氟烷烃粗品的体积比为10：(0.5～3.5)；所述饱和盐溶液为饱和氯化钠溶液或饱或氯化钾溶液。优选的，所述碱性物质为氢氧化钾或氢氧化钠；所述碱性物质的浓度为0.1～1g/mL。优选的，所述吸附处理的吸附剂选自碱性硅胶、碱性氧化铝和碱性树脂中的一种或几种。优选的，所述碱性树脂为含有伯胺、仲胺或季胺基团的碱性树脂。优选的，所述步骤C)后还包括将含氟烷烃进行精馏，得到高纯含氟烷烃；所述精馏优选为常压精馏。优选的，所述含氟烷烃粗品由以下方法制备：碘代全氟烷、烯烃和连二亚硫酸钠反应，得到碘代含氟烷烃；将所述碘代含氟烷烃与酸性物质、金属粉末反应，得到含氟烷烃。优选的，所述酸性物质为盐酸；所述金属粉末选自镁粉、铜粉和锌粉中的一种或几种。与现有技术相比，本专利技术提供了一种含氟烷烃的纯化方法，包括：A)含氟烷烃粗品与溴、还原剂反应，得到第一中间产物；所述还原剂选自亚硫酸钠或硫代硫酸钠中一种或几种；B)将所述第一中间产物与碱性物质混合，得到第二中间产物；C)将所述第二中间产物吸附处理，得到含氟烷烃。本专利技术提供的含氟烷烃的纯化方法将含氟烷烃粗品首先与溴进行加成反应，去除双键化合物，而后经还原剂、碱性物质进一步去除溴以及酸性杂质，而而后经吸附处理去除极性杂质等，最终得到纯度高的含氟烷烃。实验结果表明，本专利技术制备提供的含氟烷烃的纯化方法，得到的含氟烷烃的纯度为97.97％以上。附图说明图1为全氟丁基戊烷粗产品气相色谱图；图2为纯化后全氟丁基戊烷气相色谱图。具体实施方式本专利技术提供了一种含氟烷烃的纯化方法，包括：A)含氟烷烃粗品与溴、还原剂反应，得到第一中间产物；所述还原剂选自亚硫酸钠或硫代硫酸钠中一种或几种；B)将所述第一中间产物与碱性物质混合，得到第二中间产物；C)将所述第二中间产物吸附处理，得到含氟烷烃。本专利技术对于所述原料的来源均不限定，市售均可。对原料的纯度没有限定，分析纯即可。本专利技术提供了一种含氟烷烃的纯化方法，针对的是含氟烷烃粗品进行进一步纯化，本专利技术对所述含氟烷烃粗品的来源和制备方法不进行限定，可以为本领域技术人员熟知的方法制备得到的纯度较低的含氟烷烃。优选采用如下方法制备：碘代全氟烷、烯烃和连二亚硫酸钠反应，得到碘代含氟烷烃；将所述碘代含氟烷烃与酸性物质、金属粉末反应，得到含氟烷烃。在本专利技术中，首先将碘代全氟烷、烯烃和连二亚硫酸钠反应，得到碘代含氟烷烃；所述碘代全氟烷与烯烃的摩尔比优选为(1～1.2):1，烯烃和连二亚硫酸钠的摩尔比优选为1:(1～1.2)：所述反应温度为20～40℃，所述反应时间为4～6小时；所述反应溶剂优选为乙腈、甲醇、乙醇、丙酮和水中的一种或几种；所述碘代全氟烷包括但不限于全氟丁基碘、全氟己基碘；所述烯烃优选为C1～C15的烯烃，更优选为C1～C10的烯烃；最优选为乙烯、丙烯、丁烯、戊稀、己稀、庚稀或辛稀；得到碘代含氟烷烃后，将所述碘代含氟烷烃与酸性物质、金属粉末反应，得到含氟烷烃。在本专利技术中，所述酸性物质优选为盐酸；更优选为浓盐酸；所述酸性物质的加入方式优选为搅拌的条件下滴加酸性物质；所述金属粉末选自镁粉、铜粉和锌粉中的一种或几种。所述酸性物质的添加量为2～3d；所述碘代含氟烷烃与金属粉末的质量比优选为3：1；所述反应温度为60～80℃，所述反应时间为9～11h；制备得到含氟烷烃粗品后，优选用气相图谱测定其纯度，本专利技术制备得到的含氟烷烃粗品的纯度为70％～77％。在本专利技术中，含氟烷烃粗品与溴、还原剂反应，得到第一中间产物；所述还原剂选自亚硫酸钠或硫代硫酸钠中一种或几种。在本专利技术中，含氟烷烃粗品首先与液溴反应，搅拌，再与还原剂、蒸馏水混合，搅拌，分离，用饱和盐溶液洗涤下层；所述水与含氟烷烃粗品的体积比为10：(0.5～3.5)；所述饱和盐溶液为饱和氯化钠溶液或饱或氯化钾溶液。本专利技术对于所述混合、搅拌、分离和洗涤的具体操作不进行限定，本领域技术人员熟知的具体操作即可。所述反应温度优选为20～40℃；更优选为25～35℃；所述反应时间优选为12～16h；更优选为12～14h。在本专利技术中，所述含氟烷烃粗产品与液溴的体积比优选为500mL：(1～5)mL，更优选为500mL：(1.5～4.5)mL，最优选为500mL：(2～4)mL。所述还原剂的克数g与液溴的体积mL比例优选为(0.5～4.5)g：1mL，更优选为(1～4)g：1mL，最优选为(2～3)g：1mL。所述蒸馏水与含氟烷烃粗产品体积比优选为10:(0.5～3.5)，更优选为10:(1～3)，最优选为10:(1.5～2.5)。所述饱和的盐溶液优选为为饱和氯化钠溶液或饱和氯化钾溶液，更优选为饱和氯化钠溶液。在本专利技术中，所述还原剂溶液浓度优选为5％～30％，更优选为10％～25％，最优选为15％～20％。所述含氟烷烃与还原剂溶液的体积比优选为1：(0.5～2)，更优选为1：(0.75～1.75)，最优选为1：(1～1.5)。本专利技术提供的含氟烷烃的纯化方法将含氟烷烃粗品首先与溴进行加成反应，去除双键化合物，提高了含氟烷烃的纯度。而后与还原剂反应，去除溴类物质。选用上述特定的反应温度、质量比、体积比等参数，最终得到的纯度高的产品。得到第一中间产物后，将所述第一中间产物与碱性物质混合，得到第二中间产物；将第一中间产本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种含氟烷烃的纯化方法，其特征在于，包括：A)含氟烷烃粗品与溴、还原剂反应，得到第一中间产物；所述还原剂选自亚硫酸钠或硫代硫酸钠中一种或几种；B)将所述第一中间产物与碱性物质混合，得到第二中间产物；C)将所述第二中间产物吸附处理，得到含氟烷烃。

【技术特征摘要】
1.一种含氟烷烃的纯化方法，其特征在于，包括：A)含氟烷烃粗品与溴、还原剂反应，得到第一中间产物；所述还原剂选自亚硫酸钠或硫代硫酸钠中一种或几种；B)将所述第一中间产物与碱性物质混合，得到第二中间产物；C)将所述第二中间产物吸附处理，得到含氟烷烃。2.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，所述含氟烷烃粗品与溴的体积比为500：(1～5)；所述还原剂的质量g与溴的体积mL的比为0.5～4.5:1。3.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，所述步骤A)反应温度为20～40℃；所述反应时间为12～16h；所述步骤B)反应温度为70～90℃，反应时间为4～8h。4.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，所述步骤A)后还包括将第一中间产物与水混合，搅拌，分离，用饱和盐溶液洗涤下层；所述水与含氟烷烃粗品的体积比为10：(0.5～3.5)；所述饱和盐溶液为饱和氯化钠溶液或...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵洪兵，胡园园，陈宇晖，唐宁，吕佩芳，王菲菲，
申请(专利权)人：上海杰视医疗科技有限公司，
类型：发明
国别省市：上海,31