一种TiB-TiB2复合陶瓷的快速制备方法技术

本发明专利技术公开了一种TiB‑TiB2复合陶瓷的快速制备方法，属于功能防护材料制备领域。该方法是将TC4粉和TiB2粉加入球磨罐中，加入球磨介质，球磨使混合均匀，干燥，得到混合粉体；采用放电等离子烧结系统对所述混合粉体进行烧结处理，得到TiB‑TiB2复合陶瓷；该方法制备得到的TiB‑TiB2复合陶瓷致密度高，硬度高，强度高，综合性能良好，可应用于防护材料领域。

A TiB TiB

The invention discloses a TiB TiB

【技术实现步骤摘要】
一种TiB-TiB2复合陶瓷的快速制备方法
本专利技术涉及一种TiB-TiB2复合陶瓷的快速制备方法，属于功能防护材料制备领域。技术背景在现代高科技战争中，作战人员和武器装备的防护日益受到重视，防护材料强韧化，轻量化，多功能化和高效化的需求越来越高，而传统的均质金属装甲在很多方面已经不能满足现代战争要求。近年来，陶瓷复合材料在装甲防护领域的应用受到了人们的广泛关注。TiB2作为一种新型具有耐腐蚀、硬度高、熔点高、模量高、密度相对较低等突出特性，是极为理想的重型装甲材料，将其用于战车的装甲面板，能够防御大口径穿甲弹的侵彻。但TiB2属于六方晶系C32性结构的准金属结构化合物，其硼原子面与钛原子面间Ti-B离子键与B-B共价键决定其烧结性能较差。目前，使用无压烧结或热压烧结方法制备TiB2，烧结温度高达2000℃，制备周期长，因而成本很高。此外，纯TiB2陶瓷断裂韧性差，一定程度上也限制了它的应用。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术的目的是提供一种TiB-TiB2复合陶瓷的快速制备方法，所述方法以TC4粉和TiB2粉为原料，采用放电等离子烧结系统，利用其烧结效率高，外加压力和烧结气氛可控的优点，在较低的烧结温度下原位反应制备TiB-TiB2体系复合陶瓷，既能继承TiB2陶瓷的优点，提高致密度，又能降低烧结温度，降低成本。本专利技术的目的由以下技术方案实现：一种TiB-TiB2复合陶瓷的快速制备方法，所述方法步骤如下：(1)将TC4粉和TiB2粉加入球磨罐中，加入球磨介质，球磨使混合均匀，干燥，得到混合粉体；其中，所述TC4粉和TiB2粉的质量比为0.69～4.63:1；所述TC4粉的粒径优选≤80微米；TiB2粉的粒径优选≤20微米；所述球磨优选采用SM-QB行星式球磨机；球磨参数优选为：球磨介质为无水乙醇；球料比为3:1；球磨机转速为300r/min，球磨时间为0.5～1h；其中，磨球优选由质量比为1:1的大玛瑙球和小玛瑙球组成；所述大玛瑙球的直径为10mm，小玛瑙球的直径为5mm；所述干燥过程优选为：先将球磨完成后的混合泥浆于70～80℃下进行真空干燥，待球磨介质挥发完毕后，于30～80℃下干燥0.5～1h；所述真空干燥优选采用真空旋转蒸发仪，其转速为40～100r/min；(2)采用放电等离子烧结系统对所述混合粉体进行烧结处理，得到本专利技术所述TiB-TiB2复合陶瓷；其中，烧结过程为：在真空度<15Pa，初始压力为0.2～2MPa下，先以30～120℃/min的升温速率进行升温，当温度升至1050～1650℃时，调节升温速率为30℃/min以下，并同时加压；待温度升至1100～1700℃，压力达5～50MPa后，保温保压3～15min；然后保持压力不变，随炉冷却至900℃以下，卸除压力，随炉冷却至100℃以下。有益效果：(1)本专利技术所述方法选用TC4粉和TiB2粉的混合粉末为原料，采用放电等离子烧结系统进行烧结，电场会在烧结过程中清洁和活化所述混合粉末的颗粒表面，使混合粉末在较低的烧结温度下充分反应，烧结得到的TiB-TiB2复合陶瓷致密度高，硬度高，强度高，综合性能良好；所述TiB-TiB2复合陶瓷致密度高达99.6％，维氏硬度值高达18.2Gpa，可应用于防护材料领域；。(2)本专利技术的生产工艺简单易行，周期短，实用性强，利于工业化。附图说明图1为实施例1～5中制备的TiB-TiB2复合陶瓷的厚度与致密度值。具体实施方式下面结合附图和具体实施例对本专利技术作详细的阐述。以下实施例中所述TC4粉由北京泰欣隆有限公司生产，其平均粒径为45微米，纯度为99.8％；其各组分的质量百分含量(wt％)如表1所示：表1所述TiB2粉由丹东日进科技有限公司生产，其平均粒径为3微米，纯度为99.8％；所述无水乙醇由北京市通广精细化工公司生产。所述维氏硬度的测量采用LECO公司生产的LM700AT显微硬度测试仪。所述实际密度根据国标GB/T1423-1996《贵金属及其合金密度的测试方法》中规定的方法进行。所述致密度D的计算公式为：D＝ρ实际/ρ理论×100％，其中，ρ实际表示实际密度，ρ理论表示理论密度。实施例1一种TiB-TiB2复合陶瓷的快速制备方法，所述方法步骤如下：(1)将92.59gTC4粉和65.67gTiB2粉加入SM-QB行星式球磨机的球磨罐中，并按球料比为3:1加入磨球和过量的无水乙醇；在300r/min的转速下，球磨0.5h，得到混合泥浆；将所述混合泥浆倒入真空旋转蒸发仪中，在转速为80r/min、水浴温度为80℃条件下转蒸0.5h，得到混合粉末前体；将混合粉末前体放入电热恒温鼓风干燥箱中，于80℃下干燥0.5h，得到混合粉末。其中，磨球由质量比为1:1的大玛瑙球和小玛瑙球组成；所述大玛瑙球的直径为10mm，小玛瑙球的直径为5mm。(2)将158.26g混合粉末放入内径为80mm的石墨模具中，再用石棉毡包裹石墨模具，放入放电等离子烧结系统中，设置炉腔内初始真空度<15Pa，初始压力为0.2MPa，先以120℃/min的升温速度升温至1050℃，调节升温速率为20℃/min，并同时加压；待温度升至1100℃，压力达5MPa后，保温保压3min；关闭电流，先保持压力不变，随炉冷却至900℃，卸除压力，再随炉冷却至100℃，取出烧结后的陶瓷块体，使用乙醇和去离子水清洗陶瓷的表面，得到本实施例所述TiB-TiB2复合陶瓷。所述TiB-TiB2复合陶瓷中TiB的质量分数70％，实际密度为4.48g/cm3，理论密度为4.50g/cm3；如图1所示，TiB-TiB2复合陶瓷的厚度为7mm，致密度为99.6％；对所述TiB-TiB2复合陶瓷维氏硬度测量，300gf的试验力下，保持10秒，得到维氏硬度值为18.2GPa。实施例2一种TiB-TiB2复合陶瓷的快速制备方法，所述方法步骤如下：(1)将102.25gTC4粉和22.08gTiB2粉加入SM-QB行星式球磨机的球磨罐中，并按球料比为3:1加入磨球和过量的无水乙醇；在300r/min的转速下，球磨1h，得到混合泥浆；将所述混合泥浆倒入真空旋转蒸发仪中，在转速为80r/min、水浴温度为70℃条件下条件下转蒸0.5h，得到混合粉末前体；将混合粉末前体放入电热恒温鼓风干燥箱中，于30℃下干燥1h，得到混合粉末。其中，磨球由质量比为1:1的大玛瑙球和小玛瑙球组成；所述大玛瑙球的直径为10mm，小玛瑙球的直径为5mm。(2)124.34g混合粉末放入内径为80mm的石墨模具中，再用石棉毡包裹石墨模具，放入放电等离子烧结系统中，设置炉腔内初始真空度<15Pa，初始压力为2MPa，先以30℃/min的升温速度升温至1650℃，调节升温速率为10℃/min，并同时加压；待温度升至1700℃，压力达50MPa后，保温保压15min；关闭电流，先保持压力不变，随炉冷却至900℃，卸除压力，再随炉冷却至100℃，取出烧结后的陶瓷块体，使用乙醇和去离子水清洗陶瓷的表面，得到本实施例所述TiB-TiB2复合陶瓷。所述TiB-TiB2复合陶瓷中TiB的质量分数30％，实际密度为4.45g/cm3，理论密度为4.50g/cm3；如图1所示，TiB-TiB2复合陶瓷本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种TiB‑TiB

【技术特征摘要】
1.一种TiB-TiB2复合陶瓷的快速制备方法，其特征在于：所述方法步骤如下：(1)将TC4粉和TiB2粉加入球磨罐中，加入球磨介质，球磨使混合均匀，干燥，得到混合粉体；其中，所述TC4粉和TiB2粉的质量比为0.69～4.63:1；(2)采用放电等离子烧结系统对所述混合粉体进行烧结处理，得到所述TiB-TiB2复合陶瓷；其中，烧结过程为：在真空度<15Pa，初始压力为0.2～2MPa下，先以30～120℃/min的升温速率进行升温，当温度升至1050～1650℃时，调节升温速率为30℃/min以下，并同时加压；待温度升至1100～1700℃，压力达5～50MPa后，保温保压3～15min；然后保持压力不变，随炉冷却至900℃以下，卸除压力，随炉冷却至100℃以下。2.根据权利要求1所述的一种TiB-TiB2复合陶瓷的快速制备方法，其特征在于：所述TC4粉的粒径≤80微米，...

【专利技术属性】
技术研发人员：张朝晖，胡正阳，王虎，李昇霖，王富耻，
申请(专利权)人：北京理工大学，
类型：发明
国别省市：北京,11