一种粒状2-叔丁基对苯二酚的制备方法技术

技术编号:15309870 阅读:156 留言:0更新日期:2017-05-15 17:31
本发明专利技术公开了一种粒状2‑叔丁基对苯二酚的制备方法,包括以下步骤:将粉末状的2‑叔丁基对苯二酚置于造粒设备中,调节温度为40~80℃,在高速搅拌的同时采用喷雾装置在10~30min内喷入粘结剂,进行造粒,造粒后干燥,采用分级筛分获得目标粒径大小的粒状2‑叔丁基对苯二酚,不符合目标粒径大小的粒状2‑叔丁基对苯二酚进行重复造粒,其中所述粘结剂是质量百分含量为0.1~50%的2‑叔丁基对苯二酚溶液或溶剂。该制备方法工艺简洁,容易实现产业化,与结晶2‑叔丁基对苯二酚相比,本发明专利技术方法制成的粒状2‑叔丁基对苯二酚具有更好的流动性,更好的溶解性及耐热稳定性。

A granular 2 tert butyl hydroquinone preparation method

The invention discloses a method for preparing granular tert Ding Ji 2 hydroquinone, which comprises the following steps: powder 2 hydroquinone in Uncle Ding Ji granulation equipment, adjusting the temperature of 40~80, while high speed stirring granulation by spray device in 10~30min sprayed into the binder, granulating, drying, using graded sieving for particle size of the target 2 uncle Ding Ji does not meet the goal of hydroquinone, granular particle size 2 tert Ding Ji hydroquinone repeated granulation, wherein the binder is the mass content of 0.1~50% 2 uncle Ding Ji hydroquinone solution or solvent. The preparation process is simple, easy to realize industrialization, and the crystallization of 2 tert butyl hydroquinone than liquidity granular made by the method in the invention 2 tert butyl hydroquinone has better thermal stability, solubility and better.

【技术实现步骤摘要】
一种粒状2-叔丁基对苯二酚的制备方法
本专利技术属于2-叔丁基对苯二酚
,具体涉及一种粒状2-叔丁基对苯二酚的制备方法。
技术介绍
2-叔丁基对苯二酚(TBHQ,2-t-butyl-1,4-dihydroxybenzene)是一种常用的食品抗氧化剂,它可广泛的应用于食品、饲料等各领域。其抗氧性能比其它同类产品(叔丁基羟基苯甲醚BHA,二叔丁基对甲酚BHT)要好,尤其是在油脂及其制品中的抗氧化效果最好,当与BHA联用时抗氧化效果会有大幅提高,BHA属于TBHQ的一种洐生物,也是一种十分优良的食品抗氧化剂,更常用于动物油脂及其制品等类食品中。TBHQ是一种白色或近白色的结晶性粉末,由于其本身活性较高,在存储或运输的过程中,因为高温、氧化、重金属、水分等原因导致颜色加深变色甚至发生褐变,在一些较小的生产厂家产品质量把关不严偶有类似的质量事故发生。在科研、生产和使用的过程中我们对TBHQ有了新的认识,粉末状的TBHQ更容易受温度、温度、氧气及重金属的影响而发生变化。实践中发现,物质的热稳定性不仅与其化学性质有关,与其物理性质也有关。根据研究报道,物质热稳定性与其颗粒形状、粒径、粒径分布、堆积密度都有一定关系,科研人员认为颗粒的物理性质决定其热传导率,而对其热稳定性起重要作用。TBHQ作为一种油脂抗氧化剂通常直接使用于食用油脂当中,其使用方法是先将TBHQ溶解到一定量的母油当中,然后再添加到大批量的油脂当中,粉末状TBHQ容易结块成团要很长时间才能溶解彻底,在添加还容易扬尘造成损耗及污染。目前市场上的TBHQ都是粉末状产品,有的厂家提供液体状产品,但液体状产品需要添加溶剂或其它成分助溶,况且这些溶剂或助剂未必都能使用到食品中去,而且大多数客户都需求纯的TBHQ产品。粒状TBHQ产品克服了目前市售产品的一些缺陷,通过改造粒改变其形态,对其物理或化学性质有一定的改进,能够满足用户的需求。
技术实现思路
本专利技术的目的在于一种粒状2-叔丁基对苯二酚的制备方法,该制备方法工艺简洁,容易实现产业化,与结晶2-叔丁基对苯二酚相比,本专利技术方法制成的粒状2-叔丁基对苯二酚具有更好的流动性,更好的溶解性及耐热稳定性。本专利技术的上述目的是通过以下技术方案来实现的:一种粒状2-叔丁基对苯二酚的制备方法,包括以下步骤:将粉末状的2-叔丁基对苯二酚置于造粒设备中,调节温度为40~80℃,在高速搅拌的同时采用喷雾装置在10~30min内喷入粘结剂,进行造粒,造粒后干燥,采用分级筛分获得目标粒径大小的粒状2-叔丁基对苯二酚,不符合目标粒径大小的粒状2-叔丁基对苯二酚进行重复造粒,其中所述粘结剂是质量百分含量为0.1~50%的2-叔丁基对苯二酚溶液或溶剂。进一步的,本专利技术提供的粒状2-叔丁基对苯二酚的制备方法,包括以下步骤:将粉末状的TBHQ加入造粒设备中,在高速搅拌的同时使用喷雾装置将含有质量百分含量为0.1~50%的TBHQ溶液或溶剂喷入造粒设备中作为粘结剂,温度控制在40~80℃之间,在搅拌机的高速剪切力的作用下,小颗粒外表逐渐累积形成一定大小形状相似的粒状产品,然后再干燥,通过分级筛分得到所需粒径大小的产品,其余的重复造粒,本专利技术所得到的产品与普通的产品相比具有更好的流动性,并且耐热稳定性与溶解性也有提高,而且不易粘结成团或是在使用过程过扬起粉尘。在上述粒状2-叔丁基对苯二酚的制备方法中:本专利技术在造粒过程温度控制在40~80℃之间颗粒的成型效果较好。本专利技术粘结剂的加入时间一般控制在10~30min内较好,但根据粉末量大小可适当调整。如果粘结剂加入太快,可能混合不均局湿度大而成团反而影响颗粒成型效果,如果加入太慢在机械剪切力的作用下,粉末表面层积较少难以达到造粒所需要的效果。本专利技术所述粉末状的2-叔丁基对苯二酚的粒径优选小于100µm。粉末状TBHQ的细碎程度一般因颗粒状产品的粒径大小要求不同而有所差异,目前市售粉末状TBHQ粒径大小范围较大,95%以上可通过60目筛孔,100目筛孔的通过率约60%,但也存在部分小于300目的微粉。通常使用100目左右的粉末,太粗的粉末可重新粉碎再造粒,太细的可延长造粒时间并调整粘结剂浓度来调整层积厚度以改变颗粒大小。本专利技术所述粘结剂优选是质量百分含量为1~50%的2-叔丁基对苯二酚溶液。本专利技术所述粘结剂进一步优选是质量百分含量为10~45%的2-叔丁基对苯二酚溶液。本专利技术所述溶剂还可以更佳为乙醇、甲醇或异丙醇,或所述溶剂还可以是水与乙醇、水与甲醇、水与异丙醇的混合溶剂,使用混合溶剂时,优先使用水的体积百分含量在15~40%之间的混合溶剂。本专利技术所述溶剂还可以优选为甲苯或二甲苯。本专利技术高速搅拌时造粒机切刀的转速优选为500~3500rpm;更佳为1000~3000rpm。本专利技术所述干燥方式可以为流化床干燥、微波干燥或红外干燥等。本专利技术不符合所需粒径大小的粒状2-叔丁基对苯二酚进行重复造粒之前先将粒状2-叔丁基对苯二酚进行破碎处理,然后再采用本专利技术上述方法进行重新造粒。本专利技术所述目标粒径大小的粒状2-叔丁基对苯二酚具有0.4~0.85g/mL的松散堆积密度,粒径大小一般为140~160µm,更佳为150µm左右。本专利技术具有以下优点:采用本专利技术中的粒状2-叔丁基对苯二酚的制备方法制成的粒状2-叔丁基对苯二酚,其外观为近球形的颗粒状,流动性好不易结块成团,具有更好的分散特性,溶解性更好,使用过程中几乎不会扬起粉尘,有效降低使用过程中的损耗及污染,粒状产品比粉末更易抗静电,而且具有更好的耐热稳定性。具体实施方式实施例1本实施例提供的粒状2-叔丁基对苯二酚的制备方法,包括以下步骤:在造粒机中加入100kg粉末状2-叔丁基对苯二酚TBHQ,并控制温度为50℃,开启搅拌机转速为90rpm,切刀转速1500rpm,等搅拌速率稳定后,开启喷雾装置,15分钟内加入20kg30wt%2-叔丁基对苯二酚TBHQ的溶液,进行造粒,完成造粒后将物料送到流化床干燥器干燥,然后通过分级筛分得到所需产品,分别收集140~160µm间的产品,产品具有25~40o之间的倾角,0.4~0.85g/mL的松散堆积密度。实施例2本实施例提供的粒状2-叔丁基对苯二酚的制备方法,包括以下步骤:在造粒机中加入100kg粉末状2-叔丁基对苯二酚TBHQ,并控制温度为70℃,开启搅拌机转速为120rpm,切刀转速2500rpm,等搅拌速率稳定后,开启喷雾装置,12分钟内加入15kg40wt%2-叔丁基对苯二酚TBHQ的溶液,进行造粒,完成造粒后将物料送到流化床干燥器干燥,然后通过分级筛分得到所需产品。实施例3本实施例提供的粒状2-叔丁基对苯二酚的制备方法,包括以下步骤:在造粒机中加入100kg粉末状2-叔丁基对苯二酚TBHQ,其中粉末状的2-叔丁基对苯二酚的粒径小于100µm,并控制温度为70℃,开启搅拌机转速为90rpm,切刀转速2500rpm,等搅拌速率稳定后,开启喷雾装置,20分钟内加入20升体积百分含量为85%(v/v)的乙醇,进行造粒,完成造粒后将物料送到流化床干燥器干燥,然后通过分级筛分得到所需产品。实施例4本实施例提供的粒状2-叔丁基对苯二酚的制备方法,包括以下步骤:在造粒机中加入100kg粉末状2-叔丁基对苯二酚TBHQ,并控制温度本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种粒状2‑叔丁基对苯二酚的制备方法,其特征是包括以下步骤:将粉末状的2‑叔丁基对苯二酚置于造粒设备中,调节温度为40~80℃,在高速搅拌的同时采用喷雾装置在10~30min内喷入粘结剂,进行造粒,造粒后干燥,采用分级筛分获得目标粒径大小的粒状2‑叔丁基对苯二酚,不符合目标粒径大小的粒状2‑叔丁基对苯二酚进行重复造粒,其中所述粘结剂是质量百分含量为0.1~50%的2‑叔丁基对苯二酚溶液或溶剂。

【技术特征摘要】
1.一种粒状2-叔丁基对苯二酚的制备方法,其特征是包括以下步骤:将粉末状的2-叔丁基对苯二酚置于造粒设备中,调节温度为40~80℃,在高速搅拌的同时采用喷雾装置在10~30min内喷入粘结剂,进行造粒,造粒后干燥,采用分级筛分获得目标粒径大小的粒状2-叔丁基对苯二酚,不符合目标粒径大小的粒状2-叔丁基对苯二酚进行重复造粒,其中所述粘结剂是质量百分含量为0.1~50%的2-叔丁基对苯二酚溶液或溶剂。2.根据权利要求1所述的粒状2-叔丁基对苯二酚的制备方法,其特征是:所述粉末状的2-叔丁基对苯二酚的粒径小于100µm。3.根据权利要求1所述的粒状2-叔丁基对苯二酚的制备方法,其特征是:所述粘结剂是质量百分含量为1~50%的2-叔丁基对苯二酚溶液。4.根据权利要求3所述的粒状2-叔丁基对苯二酚的制备方法,其特征是:所述粘结剂是质量百分含量为10~45%的2-叔丁基对苯二酚溶液。5.根据权利要求1所述...

【专利技术属性】
技术研发人员:李家林张雪飞李昊力
申请(专利权)人:广东省食品工业研究所
类型:发明
国别省市:广东,44

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