一种γ‑环糊精‑苯甲酸包合物及其制备方法技术

技术编号:15305472 阅读:314 留言:0更新日期:2017-05-15 12:06
本发明专利技术涉及一种γ‑环糊精‑苯甲酸包合物的制备方法。包合物含有γ‑环糊精和苯甲酸,两者的包结比为1:1。制备步骤:(1)按摩尔比n

A benzoic acid gamma cyclodextrin inclusion compound and preparation method thereof

The invention relates to a gamma cyclodextrin inclusion compound benzoic acid preparation method. The inclusion complexes containing gamma cyclodextrin and benzoic acid, the inclusion ratio is 1:1. The preparation method comprises the following steps: (1) mol ratio n

【技术实现步骤摘要】
一种γ-环糊精-苯甲酸包合物及其制备方法
本专利技术属于食品添加剂合成
,具体涉及一种γ-环糊精-苯甲酸包合物,本专利技术还公开了一种γ-环糊精-苯甲酸包合物的制备方法。
技术介绍
苯甲酸(安息香酸),是最早出现的化学防腐剂之一,常用于化妆品、药品和食品工业中。苯甲酸及其盐类作为防腐剂已经被广泛应用于饮料、水果产品和面包等食品中。苯甲酸酸因分子中含有疏水性苯基和活泼羧基,导致其水溶性差,暴露在空气中容易氧化,刺激性强,这些限制了其进一步广泛应用。γ-环糊精具有外部亲水、内部却疏水的特殊分子结构,具有无毒、无味、在人体内易水解为葡萄糖分子的特点。其结构呈中空圆筒状,圆筒的上下外部是亲水性的表面,圆筒内部形成一个具有一定尺寸的疏水空腔。这种特殊的性质可以与客体分子作用形成稳定的包合物,使被包合的有机分子理化性质发生明显的变化,因而在食品加工领域得到广泛应用。鉴于γ-环糊是典型的锥筒状分子,其疏水空腔可包合有机分子形成包合物,使其作为一类典型的主体分子,可以与众多客体分子形成包合物。形成包合物后,客体物质的某些理化性质,如溶解度、稳定性以及刺激性将在一定程度上得到重大改善。本专利技术利用γ-环糊精包合技术修饰苯甲酸,形成稳定的γ-环糊精-苯甲酸包合物,有望解决苯甲酸作为食品抑菌剂存在的一些突出问题,如水溶性差、化学性不稳定和刺激性强等缺点。本专利技术制备的γ-环糊精-苯甲酸包合物,不仅保留了客体分子苯甲酸优异的抑菌性,而且还赋予了主体分子γ-环糊精与客体分子苯甲酸相似的化学性质,一定程度上,弥补了单一苯甲酸的缺陷,使其抑菌、保鲜性能得以更好的发挥,为食品工业中抑菌剂应用提供新的研究方法。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是,针对苯甲酸水溶解性差、性质活泼、气味浓烈等特性,提供一种苯甲酸包合物,在水相中溶解度得以改善,稳定性得以提高,刺激性气味得以掩盖。本专利技术提供一种γ-环糊精-苯甲酸包合物,包含有γ-环糊精-苯甲酸,其中包结比为1:1。本专利技术提供一种上述的γ-环糊精-苯甲酸包合物的制备方法,包括以下步骤。(1)按照摩尔比nγ-环糊精:n苯甲酸=1:2.2投料,将其分别溶解在去离子水和无水乙醇中。(2)本专利技术所采用的反应温度条件是,一种γ-环糊精-苯甲酸包合物,按照反应温度条件为60oC。(3)本专利技术所采用的反应时间条件是,一种γ-环糊精-苯甲酸包合物,按照反应时间条件为70min。(4)本专利技术对包结比采用的判断方法是,一种基于紫外可见光谱法的γ-环糊精-苯甲酸包合物的包结比判据。首先采用紫外可见光谱法绘制苯甲酸的标准浓度曲线,准确称取一定质量包合物,在特定波长处测量吸光度值,代入标准浓度曲线方程,得包合物中苯甲酸的含量(n苯甲酸),同时计算出γ-环糊精的含量(nγ-环糊精),则包结比=n苯甲酸/nγ-环糊精。(5)本专利技术对增溶效果采用的判断方法是,一种基于紫外可见光谱法的γ-环糊精-苯甲酸包合物的增溶效果判据。首先采用紫外可见光谱法绘制苯甲酸的标准浓度曲线,将不同浓度的γ-环糊精溶液与苯甲酸充分混合后,根据测量的吸光度值得到溶液中所含的苯甲酸(S),对比同样条件下苯甲酸在水溶液中的固有溶解度(So=0.028×10-5mol/L),从而计算出增溶因子(S/So)。本方法专利技术制备γ-环糊精-苯甲酸包合物,相比苯甲酸,该包合物明显改善了水溶性,提高了稳定性,减弱了刺激性,同时增强了生物相容性,从而提高其生物利用率。附图说明本专利技术的附图说明如下。图1为γ-环糊精红外光谱图。图2为苯甲酸红外光谱图。图3为γ-环糊精与苯甲酸物理混合物和γ-环糊精-苯甲酸包合物红外谱图。具体实施方式下面结合具体实施方式对本专利技术进行详细说明。实施例1γ-环糊精-苯甲酸包合物的制备在40mL去离子水中溶解1.2971g(0.001mol)γ-环糊精,另在2.0mL无水乙醇中溶解0.2687g(0.0022mol)苯甲酸,60oC超声条件下将此苯甲酸乙醇溶液缓慢滴加到γ-环糊精水溶液中,继续超声70min,待反应完成后,将反应溶液移至阴凉处,自然挥发72h后,析出晶体。抽滤,用少量去离子水和无水乙醇清洗数次,在60oC下真空干燥3h,得白色粉末状包合物。实施例2γ-环糊精-苯甲酸包合物的包结比计算称量一定质量实施1中制备的γ-环糊精-苯甲酸包合物,采用紫外可见光谱法作为包结比计算的判据。具体操作如下,准确称量0.5000g包合物,溶解于10mL无水乙醇中,在特定波长处测量吸光度值,根据标准浓度曲线计算,得到包合物中苯甲酸含量为0.0430g,进而得到包合物中γ-环糊精含量为0.4570g,则包结比n苯甲酸/nγ-环糊精=1:1。实施例3γ-环糊精对苯甲酸的增溶效应准确称量γ-CD,配制成浓度分别为0、5、10、15、20和25mmol/Lγ-CD溶液,取上述溶液各10mL,加一定质量的苯甲酸,超声30min溶解完全,待固液达到平衡后,放置一周,过滤,在最大吸收波长处测定吸光度。采用紫外可见光谱法测定苯甲酸在γ-CD溶液中的增溶效应,结果见表1。随着γ-CD浓度的增加,苯甲酸分子的溶解度增大,说明γ-CD对苯甲酸具有良好的增溶作用。表1γ-环糊精的增溶效应γ-CD(10-3mol/L)0510152025S(10-5mol/L)0.0280.0310.0750.1310.1650.209S/So-1.112.674.675.897.46S:苯甲酸在γ-CD-苯甲酸包合物中的含量;So:苯甲酸在水中的饱和溶解度,此处=0.028×105mol/L;S/So:增溶因子。从红外光谱图可知,首先,γ-环糊精-苯甲酸包合物的图谱(图3b)与γ-环糊精图谱(图1)或苯甲酸图谱(图2)相比,吸收峰有所增加的同时,位置也发生了移动;其次,其与γ-环糊精与苯甲酸物理混合物的图谱(图3a)明显不同,说明采用本专利技术所述方法,利用原料γ-环糊精和苯甲酸,不是发生二者的简单物理混合,而是可以方便地将苯甲酸包进环糊精空腔,形成稳定的γ-环糊精-苯甲酸包合物。本文档来自技高网
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一种<a href="http://www.xjishu.com/zhuanli/02/201710014731.html" title="一种γ‑环糊精‑苯甲酸包合物及其制备方法原文来自X技术">γ‑环糊精‑苯甲酸包合物及其制备方法</a>

【技术保护点】
一种γ‑环糊精‑苯甲酸包合物,其特征在于,含有γ‑环糊精和苯甲酸,γ‑环糊精与苯甲酸的包结比为1:1。

【技术特征摘要】
1.一种γ-环糊精-苯甲酸包合物,其特征在于,含有γ-环糊精和苯甲酸,γ-环糊精与苯甲酸的包结比为1:1。2.如权利要求1所述的γ-环糊精-苯甲酸包合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:按照摩尔比nγ-环糊精:n苯甲酸=1:2.2投料,将其分别溶解在无水乙醇和去离子水中;混合步骤(1)得到的两种溶液,进行包合实验,包合过程采用加热超声法;(3)将步骤(2)得到的混合溶液,采用溶剂挥发法得到包合物晶体,即...

【专利技术属性】
技术研发人员:宁静恒黄寿恩王建辉
申请(专利权)人:长沙理工大学
类型:发明
国别省市:湖南,43

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