一种二烯丙基三硫醚的制备方法技术

本发明专利技术公开了本发明专利技术公开了一种合成方法简单，原料易得，反应步骤少，成品含量高的二烯丙基三硫醚的制备方法，包括以下步骤：1）取硫氢化钠50份与100份水制成0.6 mol的硫氢化钠溶液备用；2）取1000ml三口瓶，加入纯净水280份，1.2mol的大苏打300份,1.2mol的氯丙烯92份，制成Bunte盐；3）控温30~50℃，搅拌下滴加步骤1）所制备的0.6 mol的硫氢化钠溶液150份，分解Bunte盐；4）静置2‑6小时，分层处理后即得粗品；5）将步骤4所得粗品放入精馏釜中，进行减压精馏，控制底温90~110℃、收集气温62~64℃/100Pa，得到二烯丙基三硫醚产品。

Preparation method of diallyl three sulfide

The present invention discloses the invention discloses a synthesis method is simple, easy to get raw materials, less reaction steps, preparation method of diallyl sulfide product with high content of three, including the following steps: 1) taking sodium hydrosulfide 50 into 0.6 mol and 100 water sodium hydrosulfide solution for standby; 2 three) 1000ml mouth bottle, add water 280, 1.2mol soda 300 copies, 92 copies of allyl chloride 1.2mol, made of Bunte salt; 3) the temperature of 30~50 DEG C, stirring and adding step 1) sodium hydrosulfide solution 150 samples prepared by 0.6 mol, decomposition of Bunte salt; 4 2) static 6 hours after slicing to obtain the crude product; 5) will be obtained in step 4 in the crude distillation kettle, vacuum distillation, controlling the bottom temperature of 90~110 DEG C, collecting temperature 62~64 /100Pa, diallyl sulfide products are three.

【技术实现步骤摘要】

：本专利技术具体涉及一种二烯丙基三硫醚的制备方法，属化工

技术介绍
：二烯丙基三硫醚为一种黄色液体，具有令人厌恶的气味，沸点112～120℃(2133Pa)，或95～97℃(667Pa)或70℃(133Pa)，不溶于水和乙醇，混溶于乙醚。主要用途为医药中间体、食品添加剂、饲料添加剂。现有二烯丙基三硫醚的制备方法是采用S与Na2S按2:1合成Na2S3，然后Na2S3与烯丙基氯按1:2反应；由于合成的硫化钠是以Na2S3为主及含有Na2S、Na2S2、Na2S4等的混合体，处理后粗品成分较杂，主峰含量约40%。
技术实现思路
：有鉴于此，本专利技术提供了一种合成方法简单，原料易得，反应步骤少，成品含量高的二烯丙基三硫醚的制备方法。为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案为：一种二烯丙基三硫醚的制备方法，由以下原料经特殊工艺制备而成：纯净水280份，1.2mol的大苏打300份,1.2mol的氯丙烯92份、0.6mol的硫氢化钠溶液150份。一种二烯丙基三硫醚的制备方法，包括以下步骤：1）取硫氢化钠50份与100份水制成0.6mol的硫氢化钠溶液备用；2）取1000ml三口瓶，加入纯净水280份，1.2mol的大苏打300份,1.2mol的氯丙烯92份，制成Bunte盐；3）控温30~50℃，搅拌下滴加步骤1）所制备的0.6mol的硫氢化钠溶液150份，分解Bunte盐；4）静置2-6小时，分层处理后即得粗品86份，含量82.5%;5）用100ml三口烧瓶、分流头进行减压精馏，控制底温90~110℃、收集气温62~64℃/100Pa，得到66份含量92%的二烯丙基三硫醚产品。本专利技术的有益效果是：合成方法简单，原料易得，生产成本低，反应步骤少，成品含量高，适合大规模生产。具体实施方式:为进一步阐明本方案，下面结合具体实施例来描述本专利技术的优选实施方案，这些描述只是为了进一步说明本专利技术的优点，而不是对本专利技术权利要求的限制。实施例1一种二烯丙基三硫醚的制备方法，包括以下步骤：1）取硫氢化钠50g与100g水制成0.6mol的硫氢化钠溶液备用；2）取1000ml三口瓶，加入纯净水280g，1.2mol的大苏打300g,1.2mol的氯丙烯92g，制成Bunte盐；3）控温40~50℃，搅拌下滴加步骤1）所制备的0.6mol的硫氢化钠溶液150g，分解Bunte盐；4）静置5小时，分层处理后即得粗品86g，含量82.5%;5）用100ml三口烧瓶、分流头进行减压精馏，控制底温90~110℃、收集气温62~64℃/100Pa，得到66g含量92%的二烯丙基三硫醚产品。实施例2一种二烯丙基三硫醚的制备方法，包括以下步骤：1）取硫氢化钠50kg与100kg水制成0.6mol的硫氢化钠溶液备用；2）向反应釜中加入纯净水280kg，1.2mol的大苏打300kg,1.2mol的氯丙烯92kg，制成Bunte盐；3）控温45~50℃，搅拌下滴加步骤1）所制备的0.6mol的硫氢化钠溶液150kg，分解Bunte盐；4）静置6小时，分层处理后即得粗品86kg，含量82.5%;5）将步骤4）所得粗品86kg放入100L精馏釜中，进行减压精馏，控制底温90~110℃、收集气温62~64℃/100Pa，得到66kg含量92%的二烯丙基三硫醚产品。本专利技术采用烯丙基氯与大苏打定量反应，定向合成Bunte盐，然后用定量硫氢化钠分解Bunte盐，得到的是比较单一的理想产品，故产品收率及品质较高。以上仅是本专利技术的优选实施方式，上述优选实施方式不应视为对本专利技术的限制，本专利技术的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。对于本
的普通技术人员来说，在不脱离本专利技术的精神和范围内，还可以做出若干改进和润饰也应视为本专利技术的保护范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种二烯丙基三硫醚的制备方法，其特征在于：由以下原料制备而成：纯净水280份，1.2mol的大苏打300份, 1.2mol的氯丙烯92 份、0.6 mol的硫氢化钠溶液150份，包括以下步骤：1）取硫氢化钠50份与100份水制成0.6 mol的硫氢化钠溶液备用；2）取1000ml三口瓶，加入纯净水280份，1.2mol的大苏打300份, 1.2mol的氯丙烯92份，制成Bunte盐；3）控温30~50℃，搅拌下滴加步骤1）所制备的0.6 mol的硫氢化钠溶液150份，分解Bunte盐；4）静置2‑6小时，分层处理后即得粗品；5）将步骤4所得粗品放入精馏釜中，进行减压精馏，控制底温90~110℃、收集气温62~64℃/100Pa，得到二烯丙基三硫醚产品。

【技术特征摘要】
1.一种二烯丙基三硫醚的制备方法，其特征在于：由以下原料制备而成：纯净水280份，1.2mol的大苏打300份,1.2mol的氯丙烯92份、0.6mol的硫氢化钠溶液150份，包括以下步骤：1）取硫氢化钠50份与100份水制成0.6mol的硫氢化钠溶液备用；2）取1000ml三口瓶，加入纯净水280份，1.2mol的大苏打3...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨亮，杨位祥，
申请(专利权)人：山东吉田香料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37