当前位置: 首页 > 专利查询>杜洋专利>正文

绞股蓝总苷的制备方法技术

技术编号:1526504 阅读:208 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术涉及一种绞股蓝总苷的制备方法,包括以下步骤:取绞股蓝,粉碎成最粗粉,每克药粉用6-10毫升30%-70%的乙醇回流提取1-4次,每次1-2小时,合并提取液,回收乙醇至无醇味,加水稀释成溶液,溶液浓度为每1ml含0.1g生药,滤过,得到的滤液定义为药液,将药液加于已预处理好的大孔树脂柱上,所述药液中的生药与干树脂重量比为1∶1-1∶2,先用水洗至流出液无色,再用60%-90%乙醇洗脱,收集洗脱液,回收乙醇后浓缩至60℃下相对密度为1.30~1.35的稠膏,真空干燥,粉碎成细粉,即得。本发明专利技术绞股蓝总苷制备方法的研究,满足了日益增长的临床用药需要,为临床提供了更安全可靠和有特色的药物;提高了药品质量,增强了市场竞争力,更好的发挥社会效益,并给社会带来经济效益。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种。
技术介绍
高血脂症是临床常见病症,高脂血症与动脉粥样硬化密切相关,是血栓性疾病和冠心病的重要危险因素,对人们的工作、学习及生活造成严重影响,给患者造成极大的痛苦,故防治高脂血症可有效减少心脑血管病的发病率。绞股蓝总苷是由葫芦科植物绞股蓝全草中提取精制得到的总皂苷。绞股蓝总苷中含有七十多种绞股蓝皂苷,其功能与主治为养心健脾,益气和血,除痰化瘀,降血脂;用于高血脂症,见有心悸气短,胸闷肢麻,眩晕头痛,健忘耳鸣,自汗乏力或脘腹胀满等心脾气虚,痰阻血瘀者。绞股蓝总苷具有显著降血脂、降血糖、平衡血压、抗癌、抗疲劳、抗缺氧、抗热、抗衰老、促进细胞新陈代谢,强壮补益,提高免疫功能、镇痛、催眠,对大脑中枢有良好的镇静、兴奋双向调节作用及白嫩肌肤等功能,且无毒副作用,无三致作用,是目前医药工业大量需要的原料。目前已有多种提取绞股蓝总苷的方法,如活性炭吸附法、溶剂萃取法、树脂吸附法等。溶剂萃取法收率低、纯度低、生产成本高;而大孔树脂吸附法吸附量大,选择性强,有机溶媒使用量大大降低,工艺路线简单,经济安全,便于医药大量生产,故本专利技术在现有提取工艺的基础上,作了一些改进,对提取绞股蓝总苷的工艺进行了研究。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种绞股蓝总苷合理的制备工艺,以保证绞股蓝总苷的质量稳定。本专利技术的技术方案为一种,包括以下步骤取绞股蓝,粉碎成最粗粉,每克药粉用6-10毫升30%-70%的乙醇回流提取1-4次,每次1-2小时,合并提取液,回收乙醇至无醇味,加水稀释成溶液,溶液浓度为每1ml含0.1g生药,滤过,得到的滤液定义为药液,将药液加于已预处理好的大孔树脂柱上,所述药液中的生药与干树脂重量比为1∶1-1∶2,先用水洗至流出液无色,再用60%-90%乙醇洗脱,收集洗脱液,回收乙醇后浓缩至60℃下相对密度为1.30~1.35的稠膏,真空干燥,粉碎成细粉,即得。实践证明,该制备方法成熟稳定,保证了成品质量稳定可靠。其中,原料药材按干燥品计算,含总苷以人参皂苷Rb1(C54H92O23)计不得少于4.0%;药品成品按干燥品计算,含总苷以人参皂苷Rb1(C54H92O23)计,不少于70.0%。以下为制备方法中工艺条件优选的依据醇提取工艺参数绞股蓝所含的有效成分绞股蓝总苷易溶于水、甲醇、乙醇、正丁醇等,由于用水提取的杂质较多,甲醇、正丁醇提取的提取物中有机溶媒残留量大,且生产过程中条件难以控制,故提取工艺采用乙醇提取。实验表明乙醇浓度为30%-70%、用量为每克药粉6-10毫升、提取时间为每次1-2小时、提取次数为1-4次时,提取得到的绞股蓝总苷含量较高,且总苷提取率可达91%。大孔吸附树脂纯化工艺材料大孔吸附树脂(D101型,南开大学化工厂)1大孔吸附树脂的预处理D101型树脂用无水乙醇浸泡24小时,湿法装柱,用乙醇在柱上流动冲洗,不时检查流出的乙醇,至与水混合不呈白色混浊为止,再用大量的蒸馏水洗脱至无醇味,备用。2蒸馏水洗脱药液加于大孔吸附树脂柱上以后,需用水洗除水溶性杂质、蛋白、多糖、无机盐等,故首先用蒸馏水洗至流出液无色,再用一定浓度的醇洗脱。3洗脱溶媒及用量实验表明使用2-3倍药液体积的60%-90%的乙醇作为洗脱液,回收率较高。浓缩、干燥浓缩按照工艺,洗脱液回收乙醇并浓缩至相对密度为1.30~1.35(60℃)的稠膏。浓缩条件先采用常压浓缩,再采用真空浓缩,条件为真空度0.06Kpa,温度70-80℃。干燥采用真空干燥,条件为温度80℃、真空度0.1Kpa,干燥8小时。粉碎工艺将绞股蓝药材用万能粉碎机粉碎成最粗粉,最粗粉按《中国药典》2005年版一部的“凡例”中规定,是指全部通过一号筛,但混有能通过三号筛不超过20%的粉末。将干浸膏用万能粉碎机粉碎成细粉,细粉按《中国药典》2005年版一部的“凡例”中规定,是指全部通过五号筛,并含能通过六号筛的不少于95%的粉末。本专利技术绞股蓝总苷制备方法的研究,满足了日益增长的临床用药需要,为临床提供了更安全可靠和有特色的药物;提高了药品质量,增强了市场竞争力,更好的发挥社会效益,并给社会带来经济效益。具体实施例方式下面结合实例对本专利技术作进一步说明实施例1称取绞股蓝1000g,粉碎成最粗粉,每克药粉用10毫升50%乙醇回流提取2次,每次1.5小时,合并提取液,回收乙醇至无醇味,加水稀释成溶液(每1ml溶液含0.1g生药),滤过(得到的滤液定义为药液),将药液加于已预处理好的D101大孔树脂柱上(药液中的生药与干树脂重量比为1∶1),先用水洗至流出液无色,再用2倍药液体积的90%乙醇洗脱,收集洗脱液,回收乙醇,浓缩成相对密度为1.30~1.35(60℃)的稠膏,真空干燥,粉碎成细粉,即得。测定得到的绞股蓝总苷含量分别为83.95%、81.80%、82.11%,绞股蓝转移率为82%。权利要求1.一种,包括以下步骤取绞股蓝,粉碎成最粗粉,每克药粉用6-10毫升30%-70%的乙醇回流提取1-4次,每次1-2小时,合并提取液,回收乙醇至无醇味,加水稀释成溶液,溶液浓度为每1ml含0.1g生药,滤过,得到的滤液定义为药液,将药液加于已预处理好的大孔树脂柱上,所述药液中的生药与干树脂重量比为1∶1-1∶2,先用水洗至流出液无色,再用60%-90%乙醇洗脱,收集洗脱液,回收乙醇后浓缩至60℃下相对密度为1.30~1.35的稠膏,真空干燥,粉碎成细粉,即得。2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于每克药粉用10毫升50%的乙醇回流提取2次,每次1.5小时。3.如权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于所述大孔树脂采用D101类树脂。4.如权利要求1-3中任一项所述的制备方法,其特征在于大孔树脂的预处理方法为将树脂用无水乙醇浸泡24小时,湿法装柱,用乙醇在柱上流动冲洗,不时检查流出的乙醇,至与水混合不呈白色混浊为止,再用大量的蒸馏水洗脱至无醇味,备用。5.如权利要求1-4中任一项所述的制备方法,其特征在于用2-3倍药液体积的乙醇洗脱。6.如权利要求1-5中任一项所述的制备方法,其特征在于浓缩条件为先采用常压浓缩,再采用真空浓缩,真空度0.06Kpa,温度70-80℃。7.如权利要求1-6中任一项所述的制备方法,其特征在于真空干燥条件为温度80℃,真空度0.1Kpa,干燥8小时。8.如权利要求1-7中任一项所述的制备方法,其特征在于绞股蓝原料按干燥品计算,含总苷以人参皂苷Rb1计不得少于4.0%;药品成品按干燥品计算,含总苷以人参皂苷Rb1计,不少于70.0%。全文摘要本专利技术涉及一种,包括以下步骤取绞股蓝,粉碎成最粗粉,每克药粉用6-10毫升30%-70%的乙醇回流提取1-4次,每次1-2小时,合并提取液,回收乙醇至无醇味,加水稀释成溶液,溶液浓度为每1ml含0.1g生药,滤过,得到的滤液定义为药液,将药液加于已预处理好的大孔树脂柱上,所述药液中的生药与干树脂重量比为1∶1-1∶2,先用水洗至流出液无色,再用60%-90%乙醇洗脱,收集洗脱液,回收乙醇后浓缩至60℃下相对密度为1.30~1.35的稠膏,真空干燥,粉碎成细粉,即得。本专利技术绞股蓝总苷制备方法的研究,满足了日益增长的临床用药需要,为临床提供了更安全可靠和有特色的药物;提高了药品质量,增强了市场竞争力,更好本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种绞股蓝总苷的制备方法,包括以下步骤:取绞股蓝,粉碎成最粗粉,每克药粉用6-10毫升30%-70%的乙醇回流提取1-4次,每次1-2小时,合并提取液,回收乙醇至无醇味,加水稀释成溶液,溶液浓度为每1ml含0.1g生药,滤过,得到的滤液定义为药液,将药液加于已预处理好的大孔树脂柱上,所述药液中的生药与干树脂重量比为1∶1-1∶2,先用水洗至流出液无色,再用60%-90%乙醇洗脱,收集洗脱液,回收乙醇后浓缩至60℃下相对密度为1.30~1.35的稠膏,真空干燥,粉碎成细粉,即得。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:周刚
申请(专利权)人:杜洋
类型:发明
国别省市:53[中国|云南]

网友询问留言 已有0条评论
  • 还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。

1
相关领域技术
  • 暂无相关专利