一种碳化硅复合材料中杂质元素含量的测定方法技术

本发明专利技术属于化学检测方法技术领域，具体涉及到采用等离子体质谱法对碳化硅中铝、镁等18种杂质元素含量进行测定的方法。包括以下步骤：(1)确定试样中杂质元素；(2)破碎筛选；(3)超声清洗；(4)冷却、过滤；(5)制备试样溶液；(6)配制工作标准溶液；(7)准备内标溶液；(8)在电感耦合等离子体质谱仪上依次测定工作标准溶液、空白溶液、试料溶液，测定时持续引入内标溶液，用标准曲线法测定各待测元素的含量。本发明专利技术成功建立了碳化硅中18种杂质元素含量的检测方法，利用发明专利技术内容中列举的实验条件可以精确测定碳化硅中杂质元素含量，解决了生产中急需的碳化硅中杂质含量测定工作，满足了碳化硅中杂质元素含量检测的需求。

Method for measuring impurity element content in silicon carbide composite material

The invention belongs to the technical field of chemical detection method, in particular relates to a method for measuring the content of 18 impurity elements in silicon carbide and magnesium by using a plasma mass spectrometry method. Includes the following steps: (1) determination of impurity elements in the sample; (2) crushing and screening; (3) ultrasonic cleaning; (4) cooling and filtering; (5) preparation of sample solution; (6) preparation of standard solution; (7) to the internal standard solution; (8) instrument was the work blank solution, standard solution, sample solution inductively coupled plasma mass spectrum, continuous introduction of internal standard solution determination, determination of the elements to be determined using a standard curve. The invention successfully established a method to detect the content of 18 kinds of impurity elements in silicon carbide, the experimental conditions are listed in the contents of the invention can be used to determine the content of impurity elements in silicon carbide, solve the determination of impurity content in silicon carbide needed in production, to meet the detection of impurity content in silicon carbide demand.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化学检测方法
，具体涉及到采用等离子体质谱法对碳化硅中铝、镁等18种杂质元素含量进行测定的方法。
技术介绍
碳化硅的硬度高、耐莫性和研磨性能好，并且铀抗热冲击、抗氧化、抗化学试剂作用、抗熔盐和抗熔融金属的高稳定性。近年来关于其化学元素检测的报道有很多，并发布了国家标准GB/T3045-2003《普通磨料碳化硅分析方法》。但是GB/T3045-2003中只规定了普通磨料碳化硅材料中总碳含量、游离碳含量、二氧化硅含量、游离硅含量、碳化硅含量、三氧化二铁含量、三氧化二铝含量、氧化钙含量、氧化镁含量共9种检测项目的分析方法。对碳化硅中硼、钒、钇、镁、镉、钼等杂质检测没有公开记载。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是依据碳化硅复合材料应用需求，建立试样处理，对各元素选择合适分析条件，完成对碳化硅材料中铝、镁、铁、钙、镉、钴、铜、铅、锰、钼、镍、钛、钒、硼、钨、铬、锡、钇等18种杂质元素含量测定的检测方法。为了实现这一目的，本专利技术采取的技术方案是：一种碳化硅复合材料中杂质元素含量的测定方法，包括以下步骤：(1)确定试样中杂质元素碳化硅复合材料试样中，锰、镍、钴、铬、钨、钙、钛、钇含量在5～2000μg/g范围；硼、钒、铜、锡、铅含量在1～400μg/g范围；镉含量在0.1～40μg/g范围；铝、铁、镁含量在10～4000μg/g范围；钼含量在0.5～200μg/g范围；确定各待测元素分析质量数为硼-11，锡-118，镍-60，铝-27，钛-47，铅-208，钙-44，钒-51，钨-186，镉-111，镁-24，钴-59，铁-57，铬-52，钼-98，锰-55，铜-63，钇-89；(2)破碎筛选将碳化硅复合材料试样破碎为粉末状，过筛后用于分析；(3)超声清洗取一份步骤(2)得到的粉体状试样，精确到0.1mg，置于石英烧杯中，加入纯硝酸，置于超声清洗器中超声清洗；(4)冷却、过滤超声停止后，取出石英烧杯并冷却至室温；用中速定性滤纸在漏斗上对石英烧杯中的溶液进行过滤，用水清洗烧杯3次，清洗滤渣3次；(5)制备试样溶液将步骤(4)中得到的滤液接收至容量瓶中，用水稀释至容量瓶设定刻度，作为试样溶液用于铝、镁、铁、钙、镉、钴、铜、铅、锰、钼、镍、钛、钒、硼、钨、铬、锡、钇元素的测定；随同试样作空白实验，作为待测的空白溶液；(6)配制工作标准溶液采用铝、镁、铁、钙、镉、钴、铜、铅、锰、钼、镍、钛、钒、硼、钨、铬、锡、钇元素的国家标准溶液按样品检测范围稀释成工作标准溶液；(7)准备内标溶液采用铑、铟、铯中的一种的国家标准溶液稀释成内标溶液；(8)在电感耦合等离子体质谱仪上依次测定工作标准溶液、空白溶液、试料溶液，测定时持续引入内标溶液，用标准曲线法测定各待测元素的含量。进一步的，如上所述的一种碳化硅复合材料中杂质元素含量的测定方法，步骤(2)中，将碳化硅复合材料试样破碎为粉末状，过60目～100目筛后用于分析。进一步的，如上所述的一种碳化硅复合材料中杂质元素含量的测定方法，步骤(3)中，纯硝酸的体积为粉体状试样体积的5倍。进一步的，如上所述的一种碳化硅复合材料中杂质元素含量的测定方法，步骤(3)中，超声清洗30min。进一步的，如上所述的一种碳化硅复合材料中杂质元素含量的测定方法，步骤(6)中，国家标准溶液的浓度为1000μg/mL。进一步的，如上所述的一种碳化硅复合材料中杂质元素含量的测定方法，步骤(7)中，国家标准溶液的浓度为1000μg/mL。进一步的，如上所述的一种碳化硅复合材料中杂质元素含量的测定方法，步骤(8)中，电感耦合等离子体质谱仪的型号为NexION300XX。进一步的，如上所述的一种碳化硅复合材料中杂质元素含量的测定方法，步骤(8)中，电感耦合等离子体质谱仪的工作条件为入射功率为1600W，蠕动泵转速为20rpm，检测模式为标准模式，计数模式为脉冲计数，氩气纯度为大于99.9995％。进一步的，如上所述的一种碳化硅复合材料中杂质元素含量的测定方法，步骤(8)中，电感耦合等离子体质谱仪的工作条件为冷却气流量为18L/min，辅助气流量为1.2L/min，雾化气流量为0.95mL/min，脉冲跳峰采集数为20，停留时间为50ms。本专利技术技术方案的有益效果在于：成功建立了碳化硅中18种杂质元素含量的检测方法，利用
技术实现思路
中列举的实验条件可以精确测定碳化硅中杂质元素含量，解决了生产中急需的碳化硅中杂质含量测定工作，满足了碳化硅中杂质元素含量检测的需求。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术技术方案进行详细说明。1.一种碳化硅复合材料中杂质元素含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)确定试样中杂质元素碳化硅复合材料试样中，锰、镍、钴、铬、钨、钙、钛、钇含量在5～2000μg/g范围；硼、钒、铜、锡、铅含量在1～400μg/g范围；镉含量在0.1～40μg/g范围；铝、铁、镁含量在10～4000μg/g范围；钼含量在0.5～200μg/g范围；确定各待测元素分析质量数为硼-11，锡-118，镍-60，铝-27，钛-47，铅-208，钙-44，钒-51，钨-186，镉-111，镁-24，钴-59，铁-57，铬-52，钼-98，锰-55，铜-63，钇-89；(2)破碎筛选将碳化硅复合材料试样破碎为粉末状，过60目～100目筛后用于分析。(3)超声清洗取一份步骤(2)得到的粉体状试样，精确到0.1mg，置于石英烧杯中，加入纯硝酸，置于超声清洗器中超声清洗；在本实施例中，纯硝酸的体积为粉体状试样体积的5倍，超声清洗30min。(4)冷却、过滤超声停止后，取出石英烧杯并冷却至室温；用中速定性滤纸在漏斗上对石英烧杯中的溶液进行过滤，用水清洗烧杯3次，清洗滤渣3次；(5)制备试样溶液将步骤(4)中得到的滤液接收至容量瓶中，用水稀释至容量瓶设定刻度，作为试样溶液用于铝、镁、铁、钙、镉、钴、铜、铅、锰、钼、镍、钛、钒、硼、钨、铬、锡、钇元素的测定；随同试样作空白实验，作为待测的空白溶液；(6)配制工作标准溶液采用铝、镁、铁、钙、镉、钴、铜、铅、锰、钼、镍、钛、钒、硼、钨、铬、锡、钇元素的国家标准溶液按样品检测范围稀释成工作标准溶液；在本实施例中，国家标准溶液的浓度为1000μg/mL。(7)准备内标溶液采用铑、铟、铯中的一种的国家标准溶液稀释成内标溶液；在本实施例中，国家标准溶液的浓度为1000μg/mL。(8)在电感耦合等离子体质谱仪上依次测定工作标准溶液、空白溶液、试料溶液，测定时持续引入内标溶液，用标准曲线法测定各待测元素的含量。电感耦合等离子体质谱仪的型号为NexION300XX，工作条件为入射功率为1600W，蠕动泵转速为20rpm，检测模式为标准模式，计数模式为脉冲计数，氩气纯度为大于99.9995％，冷却气流量为18L/min，辅助气流量为1.2L/min，雾化气流量为0.95mL/min，脉冲跳峰采集数为20，停留时间为50ms。在本方法确定的分析条件下，平行测定6个试样，测量18种杂质元素含量。将杂质元素标准溶液置于烧杯中，加入0.1g试样，按方法确定的操作步骤，进行方法的精密度和加入回收率试验，对5倍杂质检测下限加入回收试验，平行测定6本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种碳化硅复合材料中杂质元素含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)确定试样中杂质元素碳化硅复合材料试样中，锰、镍、钴、铬、钨、钙、钛、钇含量在5～2000μg/g范围；硼、钒、铜、锡、铅含量在1～400μg/g范围；镉含量在0.1～40μg/g范围；铝、铁、镁含量在10～4000μg/g范围；钼含量在0.5～200μg/g范围；确定各待测元素分析质量数为硼‑11，锡‑118，镍‑60，铝‑27，钛‑47，铅‑208，钙‑44，钒‑51，钨‑186，镉‑111，镁‑24，钴‑59，铁‑57，铬‑52，钼‑98，锰‑55，铜‑63，钇‑89；(2)破碎筛选将碳化硅复合材料试样破碎为粉末状，过筛后用于分析；(3)超声清洗取一份步骤(2)得到的粉体状试样，精确到0.1mg，置于石英烧杯中，加入纯硝酸，置于超声清洗器中超声清洗；(4)冷却、过滤超声停止后，取出石英烧杯并冷却至室温；用中速定性滤纸在漏斗上对石英烧杯中的溶液进行过滤，用水清洗烧杯3次，清洗滤渣3次；(5)制备试样溶液将步骤(4)中得到的滤液接收至容量瓶中，用水稀释至容量瓶设定刻度，作为试样溶液用于铝、镁、铁、钙、镉、钴、铜、铅、锰、钼、镍、钛、钒、硼、钨、铬、锡、钇元素的测定；随同试样作空白实验，作为待测的空白溶液；(6)配制工作标准溶液采用铝、镁、铁、钙、镉、钴、铜、铅、锰、钼、镍、钛、钒、硼、钨、铬、锡、钇元素的国家标准溶液按样品检测范围稀释成工作标准溶液；(7)准备内标溶液采用铑、铟、铯中的一种的国家标准溶液稀释成内标溶液；(8)在电感耦合等离子体质谱仪上依次测定工作标准溶液、空白溶液、试料溶液，测定时持续引入内标溶液，用标准曲线法测定各待测元素的含量。...

【技术特征摘要】
1.一种碳化硅复合材料中杂质元素含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)确定试样中杂质元素碳化硅复合材料试样中，锰、镍、钴、铬、钨、钙、钛、钇含量在5～2000μg/g范围；硼、钒、铜、锡、铅含量在1～400μg/g范围；镉含量在0.1～40μg/g范围；铝、铁、镁含量在10～4000μg/g范围；钼含量在0.5～200μg/g范围；确定各待测元素分析质量数为硼-11，锡-118，镍-60，铝-27，钛-47，铅-208，钙-44，钒-51，钨-186，镉-111，镁-24，钴-59，铁-57，铬-52，钼-98，锰-55，铜-63，钇-89；(2)破碎筛选将碳化硅复合材料试样破碎为粉末状，过筛后用于分析；(3)超声清洗取一份步骤(2)得到的粉体状试样，精确到0.1mg，置于石英烧杯中，加入纯硝酸，置于超声清洗器中超声清洗；(4)冷却、过滤超声停止后，取出石英烧杯并冷却至室温；用中速定性滤纸在漏斗上对石英烧杯中的溶液进行过滤，用水清洗烧杯3次，清洗滤渣3次；(5)制备试样溶液将步骤(4)中得到的滤液接收至容量瓶中，用水稀释至容量瓶设定刻度，作为试样溶液用于铝、镁、铁、钙、镉、钴、铜、铅、锰、钼、镍、钛、钒、硼、钨、铬、锡、钇元素的测定；随同试样作空白实验，作为待测的空白溶液；(6)配制工作标准溶液采用铝、镁、铁、钙、镉、钴、铜、铅、锰、钼、镍、钛、钒、硼、钨、铬、锡、钇元素的国家标准溶液按样品检测范围稀释成工作标准溶液；(7)准备内标溶液采用铑、铟、铯中的一种的国家标准溶液稀释成内标溶液；(8)在电感耦合等离子体质谱仪上依次测定工作标准溶液、空白溶液、试料溶液，测定时持续引入内标溶液，用标准曲线法测定各待测元素的含量。2.如权利要求1所述的一种碳化硅复合材料中杂质元素含量的测定方法，其特征在于：步骤(2)中，将碳化硅复合材料试样破碎为粉末状，过60目～100目筛后用于分析。3.如权利要求1所述的一种碳化硅复合材料中杂质元素含量的测定方法，其特征在于：步骤(3)中，纯硝酸的体积为粉体状试样体积的5...

【专利技术属性】
技术研发人员：张壮伟，陈艳宏，杨永明，
申请(专利权)人：中核北方核燃料元件有限公司，
类型：发明
国别省市：内蒙古;15