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一种固定三联吡啶钌及电化学发光检测诱惑红的方法技术

技术编号:15244372 阅读:109 留言:0更新日期:2017-05-01 17:17
本发明专利技术涉及一种检测食品中诱惑红的电化学方法,以聚磺基水杨酸—三联吡啶钌修饰的玻碳电极作为工作电极,饱和甘汞电极作为参比电极,铂电极作为辅助电极,组成传统的三电极体系,利用电化学发光方法对食品中的诱惑红进行检测。利用磺基水杨酸电聚合膜具有固定三联吡啶钌的功能,并对诱惑红产生吸附,检测不同诱惑红浓度下修饰电极的电化学发光强度。本发明专利技术检测方法简单快速、易于操作,用于实际样品饮料中诱惑红的测定。本测试方法具有较高的灵敏度、较好的选择性,可广泛用于分析化学或食品检测领域。

Method for detecting red temptation by fixing triple ruthenium and electrochemical luminescence

The invention relates to a method for the electrochemical detection of food temptation red, glassy carbon electrode with poly sulfosalicylic acid - terpyridyl ruthenium modified as the working electrode, a saturated calomel electrode as reference electrode, platinum electrode as auxiliary electrode, the three electrode system composed of conventional, using electrochemical luminescence method to detect the temptation of food red. The effect of the immobilized ruthenium electrode on the electrochemical luminescence intensity of the modified electrode was investigated by using the poly (vinyl alcohol) film as a catalyst for the immobilization of ruthenium. The detection method of the invention is simple, rapid and easy to operate, and is used for the determination of the lure red in the actual sample beverage. The method has high sensitivity and good selectivity, and can be widely used in the field of analytical chemistry or food detection.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于电化学发光分析测试
,具体涉及一种以聚磺基水杨酸—三联吡啶钌修饰的玻碳电极为工作电极,定量检测食品中诱惑红的电化学发光分析方法。
技术介绍
天然食品在加工保存过程中容易退色或变色,为了改善食品的色泽,人们常常在加工食品的过程中使用色素,以改善感官性质。诱惑红是一种水溶性合成色素,具有鲜艳的深红色,广泛应用于糖果包衣、冰淇淋、雪糕、糖果、糕点、饮料等着色。但是我国规定了诱惑红的使用限量和检测方法,这是因为食品添加剂多是化学合成物质,具有不同程度的毒性。诱惑红可能具有致癌、致畸和致突变作用。因此,测定食品中诱惑红的含量具有十分重要的意义。目前检测诱惑红的方法主要有高效液相色谱法、双波长比值法、磁性富集分光光度法、示波极谱法等,这些方法普遍存在干扰较大、灵敏度不高、仪器昂贵、实验操作较复杂、耗时长等缺点。电化学发光是在电极上施加一定的电压使电极反应产物之间或电极反应产物与溶液中某组分进行化学反应而产生的一种光辐射。根据电化学发光的发光强度进行分析的方法称为电化学发光分析法。该法不仅具有化学发光分析的灵敏度高、线性范围宽和仪器简单等优点,对于提高诱惑红检测的选择性、灵敏度和重现性等主要性能,具有重要的现实意义和学术价值。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是针对现有食品中诱惑红的检测方法大都需要大型的实验仪器且实验操作条件苛刻,成本高等缺点,提供一种简单、快速、准确的食品中诱惑红的检测方法。为解决上述技术问题,本专利技术所采用的技术方案是以聚磺基水杨酸—三联吡啶钌修饰的玻碳电极为工作电极,饱和甘汞电极作为参比电极,铂电极作为辅助电极,组成三电极体系进行检测。进一步地,检测方法具体步骤如下:(1)聚磺基水杨酸—三联吡啶钌修饰的玻碳电极的制备配制磺基水杨酸、三联吡啶钌混合电聚合溶液,将玻碳电极置于电聚合溶液中进行循环伏安法进行电聚合,电聚合完成后冲洗干燥以作为电化学发光测试的工作电极。(2)不同浓度诱惑红标准溶液的配制准确称取一定量的诱惑红粉末,用去离子水配制1.0×10-3mol/L标准溶液,把一定量标准溶液加入磷酸盐缓冲溶液中,得到一系列不同浓度的诱惑红标准溶液,浓度范围为5.0×10-8~1.0×10-5mol/L。(3)标准曲线的绘制将步骤(1)制备的修饰玻碳电极作为工作电极,饱和甘汞电极作为参比电极,铂电极作为辅助电极,组成三电极体系;将该三电极体系置于含有不同浓度诱惑红的缓冲溶液中,在0.1V到1.5V的电位范围内进行循环伏安法扫描,记录E-ECL曲线,并读出发光强度峰值。所得数据经统计后,以诱惑红的浓度为横坐标,发光强度峰值平均值为纵坐标,绘制标准曲线,进而获得相应的线性回归方程。(4)样品的检测将样品进行萃取,过滤后置于缓冲溶液中,按照与步骤(3)相同的电化学发光测试方法对待测样品溶液进行测试,以获得发光强度峰值,所得发光强度用步骤(3)所得标准曲线所对应的线性回归方程计算出待检测样品中诱惑红的浓度。作为优选,步骤(1)所述电聚合溶液中,磺基水杨酸浓度为1.0×10-2mol/L;三联吡啶钌浓度为1.0×10-4mol/L。所述的循环伏安法,扫描范围:0.1~1.5V;扫速:0.1V/s。步骤(4)所述的缓冲溶液为pH=10的0.1mol/L的PBS缓冲溶液。本专利技术有益效果:本专利技术采用聚磺基水杨酸来固定三联吡啶钌,利用磺基水杨酸与三联吡啶钌之间存在的氢键作用,特别是磺基水杨酸聚合成聚磺基水杨酸时,与三联吡啶钌的氢键作用会更强,使得磺基水杨酸电聚合膜能够很好的固定三联吡啶钌得到修饰电极,并具有优异的吸附性能,对诱惑红产生吸附作用,该修饰电极制备容易,且易于再现。另外该电极灵敏度高,用于检测不同诱惑红浓度下修饰电极的电化学发光强度。检测方法简单快速、易于操作,用于实际样品饮料中诱惑红的测定。本测试方法具有较高的灵敏度、较好的选择性,可广泛用于分析化学或食品检测领域。该电极对诱惑红检测的线性范围为1.0×10-7~1.0×10-4mol/L,检测限为0.6×10-7mol/L。附图说明图1是聚磺基水杨酸—三联吡啶钌修饰的玻碳电极在不同浓度诱惑红的PBS缓冲溶液中的循环伏安发光曲线,其中诱惑红的浓度按曲线峰值高低从下到上依次为:1.0×10-7mol/L,5.0×10-7mol/L,1.0×10-6mol/L,5.0×10-6mol/L,1.0×10-5mol/L,5.0×10-5mol/L和1.0×104mol/L。图2是空白溶液与诱惑红的发光强度差值与其浓度的标准曲线。具体实施方式本专利技术下面结合实施例作进一步详述:实施例1:(1)聚磺基水杨酸-三联吡啶钌修饰的玻碳电极的制备将玻碳电极置于含1.0×10-2mol/L磺基水杨酸与1.0×10-4mol/L三联吡啶钌的水溶液中,采用循环伏安法进行电聚合,在-1.5~+2.0V的电位范围内,扫速0.1V/s,扫描10~30圈,取出晾干后得到修饰电极。(2)标准曲线的绘制将步骤(1)制备的修饰电极作为工作电极,饱和甘汞电极作为参比电极,铂电极作为辅助电极,组成三电极体系,并以pH=10的0.1mol/LPBS缓冲液为空白溶液检测发光强度,将该三电极体系置于含有不同浓度诱惑红(1.0×10-7mol/L,5.0×10-7mol/L,1.0×10-6mol/L,5.0×10-6mol/L,1.0×10-5mol/L,5.0×10-5mol/L和1.0×104mol/L)pH=10的PBS缓冲溶液中,在0.1V到1.5V的电位范围内进行循环伏安法扫描,光电倍增管电压为800V,在此条件下,记录E-ECL曲线,并读出发光强度峰值。所得数据经统计后,以诱惑红的浓度为横坐标,空白溶液和诱惑红的发光强度差值为纵坐标,绘制标准曲线,进而获得相应的线性回归方程。上述方程的线性范围为1.0×10-7~1.0×10-4mol/L,根据本专利技术所用玻碳电极的直径为3mm,检测限为0.6×10-7mol/L。(3)样品的检测选取市售的西瓜饮料试样1.0mL置于100mL容量瓶中,用pH=10的0.1mol/LPBS缓冲溶液定容至100mL,取20mL所得溶液用于电化学发光检测,按照与步骤(2)相同的电化学测试方法对待测样品溶液进行测试,以获得ECL发光强度值及其与空白溶液发光强度值差值,所得发光强度值差值用步骤(2)所得标准曲线所对应的线性回归方程计算出待检测样品中诱惑红的浓度,其结果列于表1中。如表1所示,每个样品平行测定3次的相对标准偏差均低于5%,说明本专利技术方法实际测定时精密度好,加标回收率在96%~103%,说明该方法具有很好的准确性。基于上述结果,本专利技术的电化学发光检测诱惑红的方法检测限低,灵敏度高,选择性好,能够对样品中诱惑红进行准确的定量分析。对比实施例1:(1)三联吡啶钌修饰的玻碳电极的制备将玻碳电极置于0.1mmol/L三联吡啶钌的水溶液液中,采用循环伏安法进行电聚合,在-1.5~+2.0V的电位范围内,扫速0.1V/s,扫描10-30圈,取出晾干后得到修饰电极。(2)标准曲线的绘制将步骤(1)制备的修饰电极作为工作电极,饱和甘汞电极作为参比电极,铂电极作为辅助电极,组成三电极体系,本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种食品中诱惑红的电化学发光检测方法,其特征在于:所述检测方法为:以聚磺基水杨酸—三联吡啶钌修饰玻碳电极为工作电极,饱和甘汞电极作为参比电极,铂电极作为辅助电极,组成三电极体系进行检测。

【技术特征摘要】
1.一种食品中诱惑红的电化学发光检测方法,其特征在于:所述检测方法为:以聚磺基水杨酸—三联吡啶钌修饰玻碳电极为工作电极,饱和甘汞电极作为参比电极,铂电极作为辅助电极,组成三电极体系进行检测。2.根据权利要求1所述的食品中诱惑红的电化学发光检测方法,其特征在于:所述方法具体步骤如下:(1)聚磺基水杨酸—三联吡啶钌修饰玻碳电极的制备将玻碳电极置于磺基水杨酸与三联吡啶钌的水溶液中,以其为电聚合溶液采用循环伏安法进行电聚合,取出晾干后得到修饰电极;(2)不同浓度诱惑红标准溶液的配制准确称取诱惑红粉末,用去离子水配制1.0×10-3mol/L标准溶液,把标准溶液加入磷酸盐缓冲溶液中,得到一系列不同浓度的诱惑红标准溶液,浓度范围为5.0×10-8~1.0×10-5mol/L;(3)标准曲线的绘制将步骤(1)制备的修饰玻碳电极作为工作电极,饱和甘汞电极作为参比电极,铂电极作为辅助电极,组成三电极体系;将该三电极体系置于含有不同浓诱惑红的缓冲溶液中,在0.1V到1.5V的电位范围内进行循环伏安法扫描,记录电位—发光强度曲线,并读出发光强度峰值,所得数据经统计后,以诱惑红的浓度为横坐标,发光强度峰值平均值为纵坐标,绘制标准曲线,进而获得相应的线性回...

【专利技术属性】
技术研发人员:徐婷婷王文昌陈小卉陈智栋
申请(专利权)人:常州大学
类型:发明
国别省市:江苏;32

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